COLETA E SECAGEM DE PLANTAS MEDICINAIS

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ESTUDO DIRIGIDO COM EXERCÍCIOS SOBRE CÁLCULOS E DOSEAMENTO POR
ESPECTROFOTOMETRIA
1.Durante a validação de um método espectrofotométrico na região de ultravioleta para determinação de
furosemida em comprimidos contendo 40mg do componente ativo, procedeu-se a determinação da linearidade
do método através da construção da curva de calibração e obtenção da equação da reta. Para este
procedimento foram utilizadas 5 concentrações do padrão, dissolvido em NaOH 0,1 mol/L, conforme os
dados apresentados.
Dados obtidos na construção da curva de calibração da furosemida utilizando a espectrofotometria de
absorção no UV a λ=271nm.
C µg/mL
Abs
2,0
0,131
4,0
0,260
6,0
0,367
8,0
0,500
10,0
0,620
A partir destes resultados de absorbâncias das 5 concentrações do padrão, apresentadas na tabela, foi
possível determinar a equação da reta da curva de calibração como:
Y = 0,0609.x + 0,0102.
Para avaliar a exatidão e precisão, realizaram-se 5 ensaios em amostras preparadas individualmente, segundo
as diretrizes do método proposto. A tabela mostra os resultados obtidos.
Dados relativos à precisão do
método
durante a
determinação de furosemida em
comprimidos, empregando-se a
espectrofotometria de absorção
no UV a 271nm.
Amostra
Abs.
C µg/mL
1
0,495
?
2
0,494
?
3
0,494
?
4
0,493
?
5
0,496
?
Com base na equação da reta determinada acima:
a) Calcular a concentração em µg/mL de furosemida em cada amostra analisada. (amostras 1 a 5).
b) Expresse a exatidão do método proposto sabendo-se que o valor de referência da solução analisada é
de 8,0 µg/mL. Aceitar exatidão entre 98-102%.
Dados: Exatidão = [ ] média exp. X 100
[ ] teórica
2 – A reação de estreptomicina com nitroprussiato foi efetuada, após leitura espectrofotométrica e cálculos
necessários, verificou-se A (1cm, 1%) = 355. Desejando-se utilizar o valor desta constante para o doseamento
de uma amostra de estreptomicina, com teor declarado de 200mg/comprimido, qual deveria ser a
concentração da solução-amostra para que a absorbância lida em cubetas de 1cm fosse 0,710?
Dado: A= A (1cm, 1%). b . c.
Profa. Ms. Priscila Torres
Disciplina de Controle de Qualidade II
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3. Considerando a determinação de teor para comprimidos contendo como princípio ativo o maleato de
dexclorfeniramina, calcule a tomada de ensaio necessária para proceder as etapas iniciais desta análise:
DADOS:
- Teor Declarado: 200mg por comprimido
- Peso Médio: 400mg
- Alíquota de Ensaio: 30mg.
4- Uma amostra de comprimidos com teor declarado de 300 mg/comp e peso médio de 450 mg foi preparada
para a determinação do teor do fármaco X, através de um método espectrofotométrico no ultravioleta. A
Tomada de Ensaio (TE) continha, teoricamente, 50 mg do fármaco X e, após as diluições necessárias, a
solução final de leitura da amostra foi preparada para conter, teoricamente, 20µg/mL.
Qual valor da TE em g e às diluições (D) necessárias para se efetuar a análise acima?
5. Calcular a concentração em g/100mL, mg/100mL e µg/mL de uma solução de um Fármaco X, sabendo
que A (1cm, 1%) = 557. A leitura da amostra foi a 291nm e cuja absorbância da amostra foi de 0,557. Dado:
A= A (1cm, 1%). b . c.
6. A reação de estreptomicina com nitroprussiato foi efetuada, após leitura espectrofotométrica e cálculos
necessários com dados da curva de calibração, verificou-se que o Fator de Calibração é de 19,60, para uma
amostra padrão com concentração de 10mg/mL e absorbância de 0,510. Desejando-se utilizar o valor desta
constante para o doseamento de uma amostra de estreptomicina, qual é a concentração da amostra para o
valor de abosrbância lido no espectrofotômetro de 0,710? Dado: [amostra] = Absorbância da amostra · FC.
7. Determinou-se o teor de comprimidos de furosemida 40mg. Para tal determinação, segue-se alguns dados:
o peso de 20 unidades de comprimidos da amostra correspondeu a 3,312g. Dessa amostra, uma tomada de
ensaio equivalente a 0,1656g, foi transferida para balão volumétrico de 100mL, completou-se o volume com
NaOH 0,1mol/L. Foram feitas diluições usando o mesmo solvente para chegar em uma solução amostra com
concentração adequada para leitura. Efetuou-se leitura a 271nm, obtendo-se valor de absorbância de 0,596. A
amostra foi comparada com padrão, cuja absorbância da solução padrão a 10µg/mL foi de 0,580. Calcular o
fator de calibração e a concentração da solução amostra. Dados: [amostra] = Absorbância da amostra · FC
Gabarito (cálculos):
1. A) Amostra 1 = 7,96 µg/mL
Amostra 2 = 7,94 µg/mL
Amostra 3 = 7,94 µg/mL
Amostra 4 = 7,93 µg/mL
Amostra 5 = 7,98 µg/mL
B) Exatidão do método de espectrofotometria = 99,37%. O método, portanto, está aceitável.
2. C = 0,002g/100mL ou 0,02mg/mL.
3. TE = 60mg.
4. TE = 0,075g, FD = 2.500 vezes.
5. C = 0,001g/100mL, C= 1mg/100mL, C= 10 µg/mL.
6. C = 13,916mg/mL.
7. FC = 17,24, sendo, portanto, a Concentração da solução amostra = 10,27µg/mL.
Profa. Ms. Priscila Torres
Disciplina de Controle de Qualidade II