Apostila de Química Analitica V (LABORATÓRIO)

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Laboratório de Química Analítica V – QUI 150 1º semestre de 2017 – Roteiro da Prática 3
ESPECTROFOTOMETRIA
Prática 3: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando
curva de calibração com adição de padrão
1. Objetivo
Determinar, por espectrofotometria no visível, o teor de ácido acetilsalicílico em formulações
farmacêuticas usando o método de adição-padrão.
2. Procedimento
2.1. Preparo das soluções padrão
Pipetar 2,00 mL (pipeta volumétrica) da amostra (preparada conforme item 2.4a, da Prática 2) para
cada um dos 6 tubos enumerados de 1 a 6. A seguir proceder da seguinte maneira: em cada tubo contendo
2,0 mL da amostra, adicionar o volume da solução padrão de ácido salicílico 3,00 g/L, água deionizada e
H2SO4 diluído conforme esquematizado na Tabela 1.
Solução
Branco
1
2
3
4
5
6
Tabela 1: Curva analítica com adição de padrão para determinação de AAS.
Volume (mL)
Volume (mL)
Volume (mL)
Volume (mL)
amostra
ácido acetil salicílico
H2O deionizada
H2SO4 diluido*
0,00
0,00
5,50
9,00
2,00
0,00
3,50
9,00
2,00
1,00
2,50
9,00
2,00
1,50
2,00
9,00
2,00
2,00
1,50
9,00
2,00
2,50
1,00
9,00
2,00
3,00
0,50
9,00
(*) 15 mL do H2SO4 concentrado diluído para 1 L com H2O deionizada.
Aquecer as soluções em um banho de água fervente (em ebulição) durante 15 minutos, esfriar e
adicionar 1 mL da solução de Fe3+.
2.2. Obtenção da curva analítica do Complexo
a) Ajustar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção para o complexo ácido salicílco - Fe
(encontrado na aula anterior).
b) Utilizando a solução contendo o branco (A = 0) medir a Absorbância das soluções 1, 2, 3, 4, 5 e 6. Anotar os
valores de Absorbância lidos.
3 Relatório
a) Mostre a curva de adição de padrão obtida e a equação da reta (regressão linear), com o coeficiente de correlação
(r2) correspondente.
b) Calcular a concentração de ácido acetilsalicílico na amostra utilizando a equação da reta obtida da curva de
calibração com adição de padrão.
c) Calcular o erro relativo do valor obtido experimentalmente com o valor esperado.
d) Exercício: Considere a determinação de AAS em um fármaco realizada por dois analistas usando curva de
calibração e curva de calibração com adição de padrão. Um analista fez a leitura da curva de calibração em
triplicata (n=3) obtenção a seguinte equação da reta: y = (280,9433 ± 1,4114)x – 0,0071. O outro analista obteve a
seguinte equação da reta por adição de padrão: y = (323,07 ± 2,00)x - 0,0038. Considerando as informações acima
responda qual estratégia de calibração que você, como chefe de laboratório, adotaria para a análise de AAS?
Explique
e) Conclusões
f) Referências