50 difosfato de cloroquina

DIFOSFATO DE CLOROQUINA
Cloroquini diphosphas
Cl
N
.2H3PO4
HN
N
CH3
C18H26ClN3.2H3PO4
CH3
CH3
515,87
02489
Bis(diidrogenofosfato) de N4-(7-cloro-4-quinolinil)-N1,N1-dietil-1,4-pentanodiamina
Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 102,0% de C18H26ClN3.2H3PO4, em relação à
substância dessecada.
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó cristalino, branco ou quase branco, higroscópico. Apresenta
polimorfismo.
Solubilidade. Facilmente solúvel em água, muito pouco solúvel em etanol e metanol,
praticamente insolúvel em benzeno, clorofórmio e éter etílico.
Constantes físico-químicas
Faixa de fusão (V.2.2): 193 ºC a 195 ºC, para um dos polimorfos e 215 ºC a 218 ºC para o outro
polimorfo.
IDENTIFICAÇÃO
Os testes de identificação B e C podem ser omitidos se forem realizados os testes A e D. O teste
de identificação A pode ser omitido se forem realizados os testes B, C e D.
A. Dissolver 0,1 g da amostra em 10 ml de água em funil de separação. Adicionar 2 ml de
hidróxido de sódio 2 M e extrair com duas porções de 20 ml de cloreto de metileno. Combinar os
extratos orgânicos, lavar com água, secar com sulfato de sódio anidro e evaporar até secura. O
espectro de absorção no infravermelho (V.2.14) do resíduo, dissolvido em 2 ml de cloreto de
metileno, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as
mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de difosfato de cloroquina SQR,
preparado de maneira idêntica.
B. O espectro de absorção no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 200 nm a 400 nm, da solução
amostra obtida no método B de Doseamento, exibe máximos e mínimos somente nos mesmos
comprimentos de onda de solução similar de difosfato de cloroquina SQR. A razão entre os valores
de absorvância medidos em 343 nm e 329 nm está compreendida entre 1,00 e 1,15.
C. Dissolver 25 mg da amostra em 20 ml de água e acrescentar 8 ml de ácido pícrico a 1% (p/V).
Forma-se precipitado amarelo. Lavar o precipitado, sucessivamente, com água, etanol e
diclorometano. Deixar secar. O resíduo funde entre 206 ºC e 209 ºC.
D. Dissolver 0,1 g da amostra em 10 ml de água, acrescentar 2 ml de hidróxido de sódio 2 M e
extrair com 2 porções de 20 ml de diclorometano. A camada aquosa, acidificada com ácido nítrico,
responde à reação 2 do íon fosfato (V.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
pH (V.2.19). 3,8 a 4,3. Determinar em solução a 10% (p/V) em água isenta de dióxido de
carbono.
Perda por dessecação (V.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em estufa a 105 ºC, por 16 horas.
No máximo 2,0%.
DOSEAMENTO
Empregar um dos métodos descritos a seguir.
A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio não-aquoso (V.3.4.5). Dissolver 0,2 g da
amostra em 50 ml de ácido acético glacial. Titular com ácido perclórico 0,1 M SV determinando o
ponto final potenciometricamente. Cada ml de ácido perclórico 0,1 M SV equivale a 25,794 mg de
C18H26ClN3.2H3PO4.
B. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (V.2.14).
Pesar, exatamente, cerca de 0,1 g da amostra e transferir para balão volumétrico de 100 ml.
Adicionar 5 ml de água e dissolver. Completar o volume com ácido clorídrico a 0,1% (p/V). Diluir,
sucessivamente, em ácido clorídrico a 0,1% (p/V), até concentração de 0,001% (p/V). Preparar
solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias das
soluções resultantes em 343 nm, utilizando ácido clorídrico a 0,1% (p/V) para ajuste do zero.
Calcular o teor de C18H26ClN3.2H3PO4 na amostra a partir das leituras obtidas.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem-fechados.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.
CLASSE TERAPÊUTICA
Antimalárico.