52 dipirona

DIPIRONA
Dipironum
CH3
H3C
Na
O3S
N
N
N
O
CH3
C13H16N3NaO4S
C13H16N3NaO4S . H2O
333,342
351,350
03121
09564
Sal sódico do ácido (antipirinilmetilamino) metasulfônico
Sal sódico monoidratado do ácido [2,3-di-hidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-fenil-1H-pirazol-4-il)
metilamino] metanossulfônico
Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 101,0% de C13H16N3NaO4S em relação à substância
dessecada.
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó cristalino, quase branco e inodoro.
Solubilidade. Solúvel em água e metanol, pouco solúvel em etanol, praticamente insolúvel em
éter etílico, acetona, benzeno e clorofórmio.
IDENTIFICAÇÃO
A. A 2 ml de solução aquosa a 5% (p/V) da amostra, adicionar 4 ml de ácido clorídrico
concentrado e aquecer até a ebulição. Desprendem-se vapores sulfurosos. Transferir 0,5 ml da
solução aquecida para tubo de ensaio e, em seguida, adicionar 0,5 ml de formaldeído e 1 ml do
reagente de Schiff. Desenvolve-se coloração violeta.
B. Misturar 50 mg da amostra com 1 ml de peróxido de hidrogênio 30% (p/p). A solução
inicialmente desenvolve coloração azul, que desaparece rapidamente passando a vermelha intensa.
C. A 2 ml da solução aquosa 5% (p/V) da amostra, adicionar 0,2 ml de ácido nítrico 6 M e 0,1
ml de nitrito de sódio 0,1% (p/V). Desenvolve-se coloração azul, que, em seguida, desaparece.
Adicionar 0,5 ml de nitrato de prata 5% (p/V). Produz-se um precipitado branco, que dissolve por
agitação. A solução torna-se turva e se colore novamente de azul, passando lentamente para verde e
depois para amarelo, com precipitação de prata metálica.
D. A 0,5 g da amostra adicionar 1 ml de ácido clorídrico 6 M e, com auxílio de uma alça de
platina, aquecer em chama oxidante. A chama adquire coloração amarelo-intensa.
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto e cor da solução. Dissolver 2,5 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono e
completar o volume para 50 ml com o mesmo solvente. A solução apresenta-se límpida (V.2.24).
Imediatamente após a preparação, comparar 5 ml da solução da amostra com 5 ml da solução
padrão, descrita a seguir. A cor não é mais intensa que a da solução padrão de cor (V.2.12).
Solução padrão de cor: misturar 0,75 ml da solução (1), 0,25 ml da solução (2), 0,25 ml da
solução (3) e 48,75 ml da solução (4).
Solução (1): dissolver 4,51 g de cloreto férrico hexa-hidratado com 3,2 ml de ácido clorídrico 1
M e completar o volume com água para 100 ml.
Solução (2): dissolver 6,5 g de cloreto cobaltoso hexa-hidratado com 3 ml de ácido clorídrico 6
M e completar o volume com água para 100 ml.
Solução (3): dissolver 6,242 g de sulfato cúprico penta-hidratado com água e completar o
volume para 100 ml.
Solução (4): ácido clorídrico 1% (p/V).
Acidez ou alcalinidade. Adicionar 0,1 ml de fenolftaleína SI a 5 ml da solução obtida em
Aspecto e cor da solução. A cor da solução não sofre alteração. A viragem do indicador para rosa
consome no máximo 0,1 ml de hidróxido de sódio 0,02 M SV em relação ao branco.
Impurezas solúveis em clorofórmio. Pesar 1 g de amostra, adicionar 10 ml de clorofórmio,
deixar em repouso durante 30 minutos. Filtrar e lavar duas vezes com 5 ml de clorofórmio.
Evaporar em banho-maria e secar a 105 ºC até peso constante. No máximo 0,5%.
Sulfato (V.3.2.2). No máximo 0,1% (1000 ppm).
Metais pesados (V.3.2.3). Proceder conforme descrito em Método I. No máximo 0,002% (20
ppm).
Perda por dessecação: Determinar em 0,25 g da amostra, em estufa a 105 C, até peso
constante. No mínimo 4,9% e no máximo 5,3%.
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente cerca de 0,35 g da amostra e dissolver em 50 ml de água. Adicionar 3 ml de
ácido acético 6% (V/V) e titular com solução de iodo 0,05 M SV em temperatura abaixo de 20 °C,
utilizando amido SI. Cada ml de iodo 0,05 M SV equivale a 16,670 mg de C13H16N3NaO4S.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.
CLASSE TERAPÊUTICA
Analgésico e antipirético.
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XII.2. REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES
Reagente de Schiff
Preparação – dissolver 1 g de fucsina básica em 600 ml de água gelada, adicionar 100 ml de
sulfito monossódico 20% (p/V). Resfriar externamente com gelo, sob agitação. Adicionar,
lentamente, 10 ml de ácido clorídrico, diluir com água para 1000 ml e filtrar. Se a solução
escurecer, agitar com 0,2 g a 0,3 g de carvão ativado até descoloração, filtrando imediatamente. Se
ainda permanecer coloração rósea, adicionar 2 a 3 ml de ácido clorídrico e agitar.
Conservação – deixar em repouso durante 12 horas antes da utilização, mantida ao abrigo da
luz.
XII.3. SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS
Solução de Iodo 0,05 M
Preparação – em uma solução contendo 36 g de iodeto de potássio em 100 ml de água, juntar
14 g de iodo, três gotas de ácido clorídrico e completar com água para 1000 ml.
Padronização – pesar exatamente cerca de 150 mg de trióxido de arsênio e dissolver em 20 ml
de hidróxido de sódio 1 M aquecendo se necessário. Diluir com 40 ml de água, juntar duas gotas
de alaranjado de metila SI e em seguida adicionar ácido clorídrico SR até viragem do amarelo para
rosa. Juntar 2 g de bicarbonato de sódio, diluir com 50 ml de água e juntar 3 ml de amido SI.
Titular com a solução de iodo até coloração azul permanente. Cada 4,946 mg de trióxido de
arsênio equivale a 1 ml de iodo 0,05 M .
Conservação – manter ao abrigo da luz.