65 fluconazol

FLUCONAZOL
Fluconazolium
N
N
N
F
N
N
N
OH
C13H12F2N6O
F
306,27
04109
-(2,4-Difluorofenil)--(1H-1,2,4-triazol-1-ilmetil)-1H-1,2,4-triazol-1-etanol
Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 102,0% de C13H12F2N6O, em relação à substância
dessecada.
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó branco ou quase branco, inodoro.
Solubilidade. Pouco solúvel em água, facilmente solúvel em metanol, solúvel em etanol e
acetona, ligeiramente solúvel em isopropanol e clorofórmio, pouco solúvel em tolueno. Solúvel em
soluções diluídas de ácidos minerais e hidróxidos alcalinos.
Constantes físico-químicas
Faixa de fusão (V.2.2): 138 ºC a 140 ºC.
IDENTIFICAÇÃO
A. O espectro de absorção no infravermelho (V.2.14) da amostra, previamente dessecada,
dispersa em brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos
comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de
fluconazol SQR, preparado de maneira idêntica.
B. O espectro de absorção no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 200 nm a 400 nm, de solução a
0,02% (p/V) em hidróxido de sódio 0,1 M, exibe máximo em 261 nm, idêntico ao observado no
espectro de solução similar de fluconazol SQR.
C. Dissolver 50 mg da amostra em 1 ml de acetona. Adicionar, sob agitação, cinco a oito gotas
de ácido crômico a 5% (p/V). Produz-se precipitado em cinco segundos.
D. Adicionar a 50 mg da amostra, 3 ml de cloreto férrico a 1% (p/V) em ácido acético glacial e
agitar. Adicionar ácido sulfúrico M cuidadosamente pelas paredes do tubo. A coloração deve passar
a alaranjado e amarelo.
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto da solução. A solução a 5% (p/V) em metanol é límpida (V.2.25) e incolor (V.2.12).
Ferro (V.3.2.4). Dissolver 0,5 g da amostra em 5 ml de etanol. Adicionar 5 ml de água,
homogeneizar e proceder conforme descrito em Ensaio-limite para ferro, Método III. No máximo
0,002% (20 ppm).
Metais pesados (V.3.2.3). Utilizar o resíduo obtido no teste de Cinzas sulfatadas e proceder
conforme descrito em Método II, a partir de “adicionar 4 ml de ácido clorídrico 6 M...”. Utilizar 2,5
ml de solução padrão de chumbo (10 ppm Pb) para preparação padrão. No máximo 0,0025% (25
ppm).
Perda por dessecação (V.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em estufa, a 105 ºC, por 3 horas.
No máximo 0,5%.
Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 0,1%.
DOSEAMENTO
Proceder conforme descrito em Titulações em meio não-aquoso (V.3.4.5). Pesar, exatamente,
cerca de 0,1 g da amostra e dissolver em 50 ml de ácido acético glacial. Titular com ácido
perclórico 0,1 M SV. Determinar o ponto final potenciometricamente ou utilizando cloreto de
metilrosanilínio SI (cristal violeta) como indicador. Realizar ensaio em branco e fazer as correções
necessárias. Cada ml de ácido perclórico 0,1 M SV equivale a 15,314 mg de C13H12F2N6O.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.
CLASSE TERAPÊUTICA
Antifúngico.