Desenvolvimento e validação de método analítico para

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de ácido acetilsalicílico
Hellen Cristina Flor de Lima, Ana Caroline Gitahy Sanches, Ana Paula Pivotto, Helder Lopes Vasconcelos
Universidade Estadual do Oeste do Paraná – UNIOESTE, Campus Cascavel, CEP 85819-110, Cascavel, PR, Brasil
*[email protected]
Palavras chaves: análise; ácido acetilsalicílico; validação.
Introdução
Um dos medicamentos mais conhecidos e consumidos à
base de ácido acetilsalicílico (AAS) é a Aspirina, sendo
encontrada em diversas concentrações. O AAS é um
fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-esteroide
(AINE), utilizado como anti-inflamatório, antipirético,
analgésico e antiplaquetário. Em estado puro é um pó
cristalino branco ou incolor (BORGES, 2013). Para
determinação desse ácido pode-se utilizar a
espectrofotometria visível que é um método analítico
muito utilizado em diversas áreas, por exemplo, na
identificação do princípio ativo de fármacos
(FERNANDES, 2001). Para ser utilizado um método
que não seja o oficial, é necessário que este seja
validado. Dentre os parâmetros analíticos avaliados na
validação de um método analítico, destacam-se a
linearidade, exatidão e precisão (RIBANI et al, 2004).
Este trabalho objetivou o desenvolvimento e validação
de uma metodologia espectrofotométrica para
determinação de AAS em comprimidos através de
reação de formação de complexo colorido entre o AAS
desacetilado (AS, ácido salicílico) e o íon metálico Fe3+.
Materiais e Métodos
Foram preparadas soluções de FeCl3 2000mg/L, e AAS
3000mg/L dissolvido em NaOH 0,1 e 0,5 mol/L
contendo HNO3 concentrado para obter a desacetilação
do ácido. As análises espectrofotométricas foram
realizadas utilizando um espectrofotômetro Bioespectro
SP-220, e em todas as medidas utilizou-se uma cubeta
de vidro de 1,0 cm de caminho óptico. Para a
determinação da região de máxima absorbância do
complexo AS-Fe3+ foi realizada uma varredura em
espectrofotômetro no comprimento de onda de 400 a
650 nm. Assim, como para o FeCl3, com o intuito de
verificar o efeito da sua concentração no complexo.
O efeito do tempo de reação na estabilidade do
complexo foi verificado através da medição de valores
da absorbância do complexo formado durante 30
minutos. Para avaliar o efeito da concentração de ferro
no complexo, foram utilizadas soluções de Fe3+ em 9
níveis diferente de concentração, variando de 20 a 500
mg/L e de AAS em 3 níveis (100, 300 e 500 mg/L).
Na construção da curva analítica foram preparadas
soluções de AAS com concentrações variando de 10 a
60 mg/L e misturados com FeCl3 200mg/L. Para
validação do método proposto, foi realizado 15 leituras
do branco em 530 nm e calculados os Limites de
Detecção (LD) e Quantificação (LQ). Também foi
realizada uma avaliação da precisão intermediária e
repetitividade e a robustez foi verificada variando-se o
pH.
Resultados e discussão
O comprimento de onda de máxima absorbância foi
verificado em 530 nm, sendo que o melhor resultado foi
obtido com a concentração de 200 mg/L de Fe3+.
Observou-se que a concentração de FeCl3 não tem
interferência significativa na absorbância do complexo
AS-Fe3+ e o resultado do efeito do tempo de reação na
estabilidade do complexo revela que o mesmo se
mantém estável durante o período de tempo estudado.
No estudo do efeito da concentração de Fe3+ no
complexo, observou-se que para a concentração de AAS
de 100 mg/L e de Fe3+ a partir de 300 mg/L, não há um
aumento significativo da absorbância. A curva analítica
obtida para o complexo AS-Fe3+, apresentou uma faixa
linear entre as concentrações de AAS de 10 a 60 mg/L,
com um coeficiente de correlação linear igual a 0,994.
Os resultados para LD e LQ foram de 1,95 e 6,51 mg/L,
respectivamente. O método apresentou boa precisão e
repetividade, além de ter demonstrado robustez.
Conclusão
Os parâmetros de validação como precisão,
linearidade e robustez, apresentaram resultados
satisfatórios, o que demonstra que o método proposto é
adequado para se determinar o ácido acetilsalicílico,
além de ser rápido e de baixo custo.
_____________________________________________
Referências
Borges, B. N. Síntese do Ácido Acetilsalicílico (AAS), out.
2013. Disponível em: www.trabalhosfeitos.com.
Fernandes, D. Espectroscopia visível e ultravioleta, 2001.
Disponível em: www.academia.edu.
Ribani, M., Bottoli, C.B.G., Collins, C.H., Jardim, I.C.S.F.,
Melo, L.F.C.. Quim. Nova v. 27, n.5, p.771 – 780, 2004.