MET POA 20 01 Acidez em leite fluido

MAPA/SDA/CGAL
Código: MET POA/20/01/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal
Emissão: 22/04/2013
Método de Ensaio - MET
Determinação de acidez titulável em leite fluido
1. Escopo
Este documento tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio “Determinação
de acidez titulável em leite fluido”. É aplicável para leite fluido em todas as suas formas de
apresentação.
2. Fundamentos
O leite recém-ordenhado apresenta-se ligeiramente ácido. Esta acidez chamada de acidez
natural tem origem nos seus componentes normais como: albumina, citratos, dióxido de carbono,
caseínas e fosfatos. A lactose, carboidrato presente no leite, pode ser fermentada por ação de
microrganismos com formação de ácidos orgânicos, em especial o ácido lático, resultando na
chamada acidez adquirida, a qual em conjunto com a acidez natural, forma a acidez real do leite.
Quando o leite é obtido em condições inadequadas de higiene e refrigeração deficiente, a acidez
aumenta, podendo tornar o leite impróprio para o consumo humano.
A acidez do leite é medida pelo método da acidez titulável, cujo fundamento consiste na
titulação de determinado volume de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida,
utilizando, como indicador, a fenolftaleína. Apesar do resultado da acidez titulável ser expresso em
% em ácido lático, não é somente a presença dele que determina a acidez; outros componentes
do leite também interferem nesta característica como, por exemplo, citratos, fosfatos e proteínas.
O valor do pH é inversamente proporcional ao valor da acidez titulável, isto é, quanto menor o
pH, maior a acidez titulável e vice-versa. A acidez aumenta no caso de contaminação por
microrganismos e diminui no caso de leite fraudado com água (diluição).
A acidez do leite pode ser influenciada por vários fatores como, por exemplo, alimentação do
animal, fator racial, estágio da lactação, temperatura ambiental, condições de estresse do animal,
estação do ano, mastite e a saúde geral da vaca, freqüência e técnica de ordenha, entre outras.
Estes fatores exercem um maior ou menor efeito sobre a composição do leite. Por isto, é
necessário bastante critério no julgamento da qualidade de um leite, simplesmente baseado neste
ensaio.
3. Reagentes, padrões e materiais
3.1 Reagentes:
1) Solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 N;
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2) Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4) a 1 % (m/v);
3) Padrão de coloração:
a) dissolver 0,12 g de rosanilina (fucsina C.I. 42510) (C20H20ClN3) p.a. em 50 mL de álcool
etílico (C2H5OH) p.a. contendo 0,5 mL de ácido acético (CH3COOH) p.a.;
b) completar o volume para 100 mL com álcool etílico p.a.;
c) adicionar 0,3 mL dessa solução a 20 mL de amostra diluída com 40 mL de água.
Homogeneizar a solução e adotar a coloração como referência para o término da
titulação.
3.2 Materiais:
1) Erlenmeyer de 125 mL ou vidraria similar;
2) Bureta de 10 mL;
3) Pipeta volumétrica de 10 mL;
4) Proveta de 20 mL;
5) Pipeta graduada de 1 mL.
4 Equipamentos
Não aplicável.
5 Precauções analíticas
1) O fosfato está presente no leite na forma de fosfato dicálcico. Mediante a adição de NaOH,
parte dele converte-se imediatamente em fosfato tricálcico e, finalmente, em ácido fosfórico.
Isso, naturalmente, aumenta a acidez da amostra. Se a titulação for demorada, ocorre maior
precipitação de fosfato tricálcico e conseqüente formação de ácido fosfórico. Por isto,
recomenda-se que a titulação seja realizada entre 20 e 30 segundos.
2) Evitar agitação vigorosa do leite, pois a hidrólise da gordura aumenta a acidez titulável por
liberação de ácidos graxos.
6. Procedimentos
1) Transferir 10 mL da amostra para um erlenmeyer de 125 mL e diluir com 20 mL de água.
2) Adicionar 1 mL de solução alcoólica de fenolftaleína a 1% e titular com solução de hidróxido
de sódio 0,1 N até a primeira coloração rosa forte persistente por aproximadamente 30
segundos.
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7. Resultados
Os dados brutos obtidos na análise da acidez titulável são registrados no formulário “Dados
brutos da análise de leite” – anexo Q POP POA/06 e inseridos na planilha eletrônica IT POA/04
para que o resultado seja calculado automaticamente.
O cálculo da acidez é obtido através da fórmula,
Onde:
V = volume de solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL;
v = volume da amostra, em mL;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
0,09 = fator de conversão do ácido lático;
N = normalidade de solução de hidróxido de sódio 0,1 N.
O resultado da acidez titulável é expresso com uma casa decimal.
7. 1 Critérios para aceitação do resultado
O leite de vaca normal apresenta pH entre 6,6 e 6,8 e acidez titulável entre 0,14 a 0,18 % em
ácido lático, enquanto que o leite de cabra deve apresentar acidez entre 0,13 a 0,18%. A faixa
normal para a acidez titulável de leite de cabra cru congelado varia de 0,11% a 0,18%, expressa
em ácido láctico.
Sempre que o resultado estiver fora da faixa normal repetir o ensaio com outra alíquota da
amostra.
8. Arquivamento dos registros
Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento descrito no
POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04 – Uso de
Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite, Derivados
Lácteos, Água e Mel.
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9. Referências
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos
Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06.
Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e
Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.
10. Anexos
Não aplicável.
11. Alterações
Não aplicável.
12 Responsabilidades
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja
sendo corretamente seguido.
Elaboração/Revisão:
Aprovação:
Verificação:
Rita Beatriz Andrade - POA
Tiago Charão de Oliveira - POA
Juliana Nichele Kich – UGQ
Data: 16/04/2013
Data: 19/04/2013
Data: 22/04/2013