Curso: Técnico Integrado de Alimentos Disciplina: Análise de alimentos Professora: Dayana do Nascimento Ferreira Roteiro 1 - Aula Prática: Determinação do teor de Lipídeos Lipídeos ou extrato etéreo – Extração direta (Método de Soxhlet adaptado para o equipamento do laboratório do IFRN - CN) Os lipídios são compostos orgânicos altamente energéticos, contem ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis. Os lipídios são substancias insolúveis em agua, solúveis em solventes orgânicos, tais como éter, clorofórmio e acetona, dentre outros. Estes são classificados em: simples (óleos e gorduras), compostos (fosfolipídios, ceras etc.) e derivados (ácidos graxos, esteróis). A determinação de lipídios em alimentos e feita, na maioria dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. Quase sempre se torna mais simples fazer uma extração continua em aparelho do tipo Soxhlet, seguida da remoção por evaporação ou destilação do solvente empregado. O resíduo obtido não e constituído unicamente por lipídios, mas por todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente. Estes conjuntos incluem os ácidos graxos livres, ésteres de ácidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carotenoides, a clorofila e outros pigmentos, além dos esteróis, fosfatídios, vitaminas A e D, óleos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que não chegam a representar uma diferença significativa na determinação. Nos produtos em que estas concentrações se tornam maiores, a determinação terá a denominação mais adequada de extrato etéreo. Uma extração completa se torna difícil em produtos contendo alta proporção de açúcares, de proteínas e umidade. Material - Balança analítica - Estufa de secagem - Dessecador - Cartuchos de celulose 25x80 mm (ou artesanal de papel de filtro) - Éter de petróleo ou hexano - Frasco para recuperação - Funil - Aparelho de extração de gordura automático TECNAL TE-044-5/50 Procedimento Produção do cartucho – recorte o papel de filtro em tira de largura que seja suficiente para dar duas voltas numa proveta de 25 mL e altura do cesto de suporte do extrator, construa um tubo com o papel enrolando-o na proveta de 25 mL, dobre as extremidades do rolo e preencha o fundo do tubo de papel com algodão. Use luvas para não contaminar o cartucho com a gordura das mãos. Limpeza do cartucho - Ligue o aparelho extrator de gordura à rede elétrica e programe-o para a temperatura mínima de operação de 135 ºC e máxima de 140 ºC. Ligue a circulação de água. Transfira 50-60 mL de solvente para o copo do extrator, suspenda o cartucho (sem amostra, este procedimento serve para extrair possíveis impurezas lipídicas do cartucho) com o suporte do extrator no gancho do extrator, acople o copo na base do extrator e baixe o condensador, de forma que o sistema fique fechado. Proceda a extração por 30 minutos. Recupere o solvente, com auxílio de funil. Recupere o solvente remanescente do cartucho em estufa de secagem a 105 ºC por 30 mim, a porta da estufa deverá permanecer semiaberta para que o solvente possa escapar. Deixe os cartuchos limpos e secos esfriando em dessecador. Extração - Identifique e pese o copo do extrator (C), em seguida, pese 3 g da amostra (A) no cartucho previamente seco e limpo (o peso do cartucho não importa) e proceda, a partir deste passo, como na etapa “limpeza do cartucho” até a recuperação do solvente. Em seguida, evapore o solvente restante no copo do extrator na estufa a 105 ºC, com a porta semiaberta. Leve o copo de extração com o óleo para o dessecador para esfriar e pese o sistema (S). Observação: Cuidado com o ambiente! A atmosfera do laboratório estará rica em solvente que é INFLAMÁVEL, então, durante o procedimento de evaporação do solvente, evite acender chamas no laboratório e, se possível, abra as janelas do ambiente. Cálculos Onde, A – massa da amostra (g) C – massa do copo do extrator (g) S – massa do sistema (copo + óleo) (g)