24 metanol - Ministério da Agricultura

Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
METANOL
Fermentados Alcoólicos
Método 24
1. MÉTODO
Colorimétrico.
2. PRINCÍPIO
O metanol é oxidado a metanal no destilado da amostra diluído a 5% (V/V) em etanol, através do
permanganato de potássio, estando o meio acidificado com ácido fosfórico. O metanal é dosado
espectrofotometricamente (575 nm) devido à coloração violeta que adquire na presença de ácido
cromotrópico em meio acidificado com ácido sulfúrico.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTO
a) Banho-maria.
b) Colorímetro ou espectrofotômetro
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
a)
Ácido cromotrópico ou ácido di-hidroxi-4,5-naftalene di-sulfoico-2,7 (C10H8O8S2.2H2O)
de peso molecular 356,34 g. Pó branco ou castanho claro, solúvel em água. Emprega-se
igualmente o sal disódico que se apresenta geralmente amarelo ou castanho claro e é muito
solúvel em água.
Nota:
O ácido cromotrópico deve estar puro e gerar uma coloração desprezível no ensaio do branco,
caso contrário, deve-se purifica-lo segundo o procedimento a seguir:
Dissolver 10 g do ácido cromotrópico ou de seu sal em 25 mL de água destilada. No caso do sal,
adicionar 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (d20 = 1,84 g/mL) para liberar o ácido. Adicionar
50 mL de metanol, aquecer até ebulição e filtrar. Adicionar 100 mL de álcool isopropílico para
precipitar o ácido liberado por cristalização, deixar secar a frio.
Reação: A adição do cloreto férrico (1 gota) em 10 mL da solução a 0,1g/p.1000 da uma
coloração verde.
Ensaio de sensibilidade: Diluir 0,5 mL de formaldeido para 1000 mL com água destilada.
Adicionar 0,1 mL desta solução a 5 mL da solução de ácido cromotrópico a 0,05 % e aquecer a
70 °C durante 20 minutos. Deve surgir uma coloração violeta.
b)
Solução de ácido cromotrópico 0,05% em ácido sulfúrico 75%. Dissolver 50 mg do ácido
cromotrópico ou de seu sal de sódio em 35 mL de água destilada. Colocar esta solução em
banho de água e gelo e adicionar com precaução, em pequenas porções e agitando, 75 mL de
ácido sulfúrico concentrado (d20 1,84 g/mL). Esta solução deve ser preparada no momento do
uso.
c) Solução padrão de metanol 0,5 g/L em álcool etílico absoluto a 5% (V/V). Esta solução é
preparada adicionando-se 0,5g de metanol puro (E760 = 64,7 ± 0,2) e 50 mL de álcool etílico
absoluto (isento de metanol) em balão volumétrico de 1000 mL e avolumando com água
destilada.
d) Solução de diluição de álcool etílico a 5%. Colocar 50 mL de álcool etílico absoluto (isento
de metanol) em balão volumétrico de 1000 mL e avolumar com água destilada.
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Fermentados Alcoólicos
e)
f)
g)
METANOL
Método 24
Solução de ácido fosfórico a 50%.
Solução de permanganato de potássio a 5%.
Solução de sulfito neutro de sódio a 2%. Esta solução é rapidamente oxidada pelo ar,
convém verificar sua concentração por titulação iodométrica.
3.3 VIDRARIA E OUTRAS SOLUÇÕES
a) - Pipetas graduadas de 1, 2, 5 e 10 mL.
b) - Balões volumétricos de 50 e 1000 mL.
4. PROCEDIMENTO
4.1 AMOSTRA
Diluir o destilado da amostra de maneira a levar seu grau alcoólico a 5 %vol. Em um tubo de
ensaio de boca esmerilhada, colocar 0,5 mL do destilado diluído, adicionar uma gota de ácido
fosfórico a 50%, duas gotas da solução de permanganato de potássio a 5%, agitar e deixar
repousar por 10 minutos. Descolorir o permanganato com algumas gotas da solução de sulfito
neutro de sódio 2% (cerca de quatro gotas) evitando o excesso. Adicionar 5 mL da solução de
ácido cromotrópico a 0,05%. Colocar em banho-maria a 70 °C durante 20 minutos. Deixar
resfriar.
De acordo com o manual do aparelho, selecionar o comprimento de onda de 570 nm e zerar o
aparelho com o branco. Determinar o valor de absorvância da amostra ( AS ).
4.2 CURVA PADRÃO
Em uma série de balões volumétricos de 50 mL, colocar 2,5; 5; 10; 15; 20 e 25 mL de solução de
metanol a 0,5 g/L em álcool a 5%. Avolumar com a solução hidroalcoólica a 5%. Estas soluções
contêm respectivamente 25; 50; 100; 150; 200 e 250 mg/L de metanol.
Tratar simultaneamente e da mesma forma que o destilado da amostra levado a um teor
alcoólico, 0,5 mL da solução hidroalcoólica de diluição e 0,5 mL de cada uma das soluções
padrão.
Determinar a absorvância destas soluções a 570 nm segundo as condições aqui descritas.
5. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
A representação gráfica das absorvâncias das soluções padrão em função das concentrações é
uma reta.
Determinar o teor de metanol, expresso em mg/L do destilado da amostra levado a um grau
alcoólico de 5 %vol., utilizando o valor de AS contra a curva padrão.
Expressar o teor de metanol em mg/L levando em conta a diluição efetuada para levar seu título
a 5 %vol.
REFERENCIA
Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins et des moûts, p. 305, OIV (Ed.), ed.
jun.1990, Paris, 368 p.
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