Destilados - 16 Alcool Metílico

Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
ÁLCOOL METÍLICO
Destilados
Método 16
1 - MÉTODO
Colorimétrico.
2 - PRINCÍPIO
O metanol é oxidado pelo permanganato de potássio para formaldeido, que reage com o sal do
ácido cromotrópico para dar uma coloração roxa medida colorimétricamente.
3 - MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTO
a) Termômetro.
b) Colorímetro ou espectrofotômetro.
c) Banho-maria.
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução de permanganato de potássio a 3% em solução de ácido fosfórico a 15% que se
obtém diluindo-se 10,5 mL de ácido fosfórico concentrado p.a. (85% e d=1,69), em água
destilada, acrescentando 3 g de KMnO4 e avolumando a 100 mL.
b) Sulfito de sódio ou bissulfito de sódio sólido p.a.
c) Álcool etílico p.a.
d) Ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84).
e) Solução de ácido cromotrópico a 5%.
3.3 VIDRARIA
a) Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL.
b) Pipeta graduada de 10 mL.
c) Balões volumétricos de 50 mL.
4 - PROCEDIMENTO
Tomar o destilado da amostra (usado para determinação do grau alcoólico real) e diluir a
concentração do álcool para 5-6% em volume. Preparar um branco de álcool etílico a 5,5%.
Preparar uma solução padrão contendo 0,025 % em volume de metanol em solução de álcool
etílico a 5,5%. Pipetar 1 mL de amostra diluída em balão volumétrico de 50 mL contendo 2 mL
de solução de permanganato e ácido fosfórico, esfriando em banho de gelo. Tratar da mesma
forma o branco e o padrão de metanol. Ao pipetar, não deixar o líquido aderir na parede do
frasco. Agitar e deixar em banho de gelo por 30 minutos. A seguir, adicionar sulfito de sódio até
descolorir a solução. Adicionar 1 mL de solução de ácido cromotrópico. Adicionar lentamente 15
mL de ácido sulfúrico concentrado, girando o balão. Colocar em banho-maria a 60-70 °C por 15
minutos. Esfriar e completar o volume com água destilada a temperatura ambiente. Calibrar o
aparelho a 575 nm com o branco. Ler o absorvância da amostra e do padrão.
5 - CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO
O teor de metanol é expresso em mL de álcool metílico por 100 mL de álcool anidro, pela
fórmula abaixo:
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ÁLCOOL METÍLICO
Destilados
Método 16
CM =
Onde
CM
A
F
AP
GR
=
=
=
=
=
A × 2,5 × F
AP × GR
Concentração de metanol em mL/100 mL de a.a.
Absorvância da amostra.
Fator de diluição do teor alcoólico.
Absorvância do Padrão.
Grau alcoólico real.
REFERENCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os
métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil,
Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
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