PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Título: Determinação de porcentagem e concentração em volume de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2(aq)) POP Nº: 02 Escrito em:26/03/2016 Revisar em:26/03/2017 Revisão Nº: Página: Página 1 de 4 A – OBJETIVO Descrever o procedimento para determinação de porcentagem de peróxido de hidrogênio e concentração em volume de água oxigenada com padronização utilizando solução de permanganato de potássio (KMnO4). B – ALCANCE Laboratórios de Pesquisa. C – RESPONSABILIDADES Professores orientadores, acadêmicos, bolsistas funcionários e estagiários. D – INFORMAÇÕES GERAIS O uso de EPIs (Equipamentos de Proteção Individuais) e conhecimento das regras de segurança são obrigatórios e necessários para realização deste procedimento. E – MATERIAIS E REAGENTES Materiais: EPI: Jaleco de algodão, luvas de látex, sapatos fechados, óculos de proteção, máscaras; Pipeta graduada de 5 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipetasde Pasteur; 2 Peras de sucção; Escrito por:Clóvia Mistura Revisado por: Responsável Técnico:Clóvia Mistura PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Título: Determinação de porcentagem e concentração em volume de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2(aq)) POP Nº: 02 Escrito em:26/03/2016 Revisar em:26/03/2017 Revisão Nº: Página: Página 2 de 4 2 Balões volumétricos de 200 mL; 2 Balões volumétricos de 500 mL; 2 Erlenmeyers de 250 mL; 2 Erlenmeyers de 125 mL; Suporte para bureta; Papel técnico; Almofariz grande e pistilo; 2 Provetas de 250 mL; 2 Agarradores e 2 Bureta de 25 mL. 2 Béqueres de 50 mL; Béquer 500 mL; Funis de transferência de vidro; Proveta de 20 mL; Proveta de 25 mL; 2 Provetas de 250 mL; Dessecador. Reagentes: Água destilada ou ultra pura (H2O); Gelo; Peróxido de hidrogênio (H2O2); Ácido sulfúrico (H2SO4) e Escrito por:Clóvia Mistura Revisado por: Responsável Técnico:Clóvia Mistura PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Título: Determinação de porcentagem e concentração em volume de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2(aq)) POP Nº: 02 Escrito em:26/03/2016 Revisar em:26/03/2017 Revisão Nº: Página: Página 3 de 4 Oxalato de sódio (Na2C2O4) seco em estufa a 105 oC por 2 horas. Permanganato de potássio (KMnO4)seco em estufa a 105 oC por 2 horas. F – PROCEDIMENTOS: Solução padronizada de permanganato de potássio 0,0225 mol/L: Mol = 158,034 g mol-1 Preparo da solução de 200 mL de permanganato de potássio 0,0225 mol/L: Secar em estufa à 105ºC o permanganato de potássio e o oxalato de sódio; Medir a massa de permanganato de potássio em balança analítica e Dissolver com água destilada e completar o menisco em balão de 200 mL. Preparo de solução de ácido sulfúrico 2 mol/L: Calcular o volume necessário de ácido sulfúrico concentrado para preparar a solução, em capela medir o volume calculado; Em um béquer, em banho de gelo, contendo 20 mL de água destilada, adicionar com cuidado pelas bordas o ácido sulfúrico concentrado; Em um balão volumétrico de 200 mL adicionar uma alíquota de água destilada, acrescentar o conteúdo do béquer quando este estiver a temperatura ambiente; Adicionar água destilada até completar o menisco no balão volumétrico. Padronização da solução de permanganato de potássio: Medir em balança analítica 0,1 a 0,2 g de oxalato de sódio em doiserlenmeyers; Transferir 25 mL de água destilada para cadaerlenmeyer; Adicionar no erlenmeyer 20 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L; Escrito por:Clóvia Mistura Revisado por: Responsável Técnico:Clóvia Mistura PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Título: Determinação de porcentagem e concentração em volume de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2(aq)) POP Nº: 02 Página: Página 4 de 4 Escrito em:26/03/2016 Revisar em:26/03/2017 Revisão Nº: Titular com o permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração rósea permanente e Calcular o fator de correção para a solução de permanganato de potássio com o 𝑚 (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜) seguinte cálculo: C(titulante) X fc X V(gasto titulante) = 𝑀𝑀 (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜) Preparo de solução de ácido sulfúrico 1:1 v/v: Em um béquer de 500 mL em banho de gelo adicionar 150 mL de água destilada, medida em proveta de 250 mL; Adicionar com muito cuidado 250 mL, medido em proveta de 250 mL, de ácido sulfúrico concentrado e Adicionar novamente, 100 mL de água destilada, medida em proveta de 250 mL. Preparo de solução de peróxido de hidrogênio: Em 2 erlenmeyers de 250 mL, pipetar uma alíquota de 25 mL da amostra de peróxido de hidrogênio a ser padronizado; Adicionar 5 mL de solução ácido sulfúrico 1:1 e Titular com o permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração rósea permanente (inicialmente coloca-se 3 mL de solução titulante para dar início ao processo). G - REFERÊNCIA GOBBI, Delton Luiz e FRIEDRICH, Maria Tereza. Atividades Experimentais de Química Analítica. Ed Berthier. Passo Fundo, RS. 2011. 108 p. H – HISTÓRICON/A. Escrito por:Clóvia Mistura Revisado por: Responsável Técnico:Clóvia Mistura