87 metronidazol

METRONIDAZOL
Metronidazolum
OH
O 2N
N
CH3
N
C6H9N3O3
171,16
05902
2-Metil-5-nitroimidazol-1-etanol.
Contém, no mínimo, 99,0% e, no máximo, 101,0% de C6H9N3O3, em relação à substância
dessecada.
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó cristalino, branco ou levemente amarelado.
Solubilidade. Ligeiramente solúvel em água e etanol, pouco solúvel em éter e cloreto de
metileno.
Constantes físico-químicas
Faixa de fusão (V.2.2): 159 ºC a 163 ºC.
IDENTIFICAÇÃO
A. O espectro de absorção no infravermelho (V.2.14) da amostra dessecada a 105 ºC, até peso
constante, e dispersa em brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos
comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de
metronidazol SQR, preparado de maneira idêntica.
B. O espectro de absorção no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 230 nm a 350 nm, da solução
amostra a 0,002% (p/V) em ácido clorídrico 0,1 M, exibe máximo em 277 nm e mínimo em 240
nm. A absorção em 277 nm é de aproximadamente 0,76.
C. Pesar cerca de 10 mg da amostra, aquecer em banho-maria com 10 mg de zinco granulado, 1
ml de água e 0,25 ml de ácido clorídrico durante 5 minutos. Resfriar em banho de gelo e adicionar
0,5 ml de ácido nítrico SR. Remover o excesso de nitrito com ácido sulfâmico. Adicionar 0,5 de 2–
naftol SR e 2 ml de hidróxido de sódio 0,5 M. Desenvolve-se coloração vermelho-alaranjada.
ENSAIOS DE PUREZA
Substâncias não-básicas. 1 g da amostra se dissolve completamente em 10 ml de ácido
clorídrico 50% (V/V).
Perda por dessecação (V.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em estufa a 105 ºC, por 3 horas.
No máximo 0,5%.
Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 0,1%.
Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada
(V.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254, como suporte, e mistura de clorofórmio e dietilamina
(90:10), como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 5 μl de cada uma das soluções, descritas
a seguir.
Solução (1): solução da amostra a 20 mg/ml, em acetona.
Solução (2): solução da amostra a 0,1 mg/ml, em acetona.
Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, secar em corrente de ar e observar sob luz
ultravioleta (254 nm). Nenhuma mancha obtida com a solução (1), com exceção da mancha
principal, é mais intensa que àquela obtida com a solução (2).
DOSEAMENTO
Proceder conforme descrito em Titulações em meio não-aquoso (V.3.4.5). Dissolver,
exatamente, cerca de 0,3 g da amostra, previamente dessecada, em 20 ml de anidrido acético e
aquecer lentamente se necessário. Resfriar, adicionar 1 gota de verde malaquita SI e titular com
ácido perclórico 0,1 M SV, utilizando microbureta, até mudança de cor para amarelo-esverdeado.
Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Alternativamente determinar o ponto
final potenciometricamente. Cada ml de ácido perclórico 0,1 M equivale a 17,12 mg de C6H9N3O3.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.
CLASSE TERAPÊUTICA
Antimicrobiano.
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XII. REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES
Verde malaquita
Sinonímia – Verde brilhante
Fórmula e massa molecular - C27H34N2O4S – 428,64
Descrição – Cristais brilhantes amarelo-dourado.
Conservação - Recipientes bem fechados.
Categoria - Indicador
Ácido sulfâmico
Sinonímia – Ácido sulfamídico
Fórmula e massa molecular - H3NO3S – 97,09
Descrição – Pó cristalino branco. Ponto de fusão em torno de 205 oC, com decomposição.
Conservação - Recipientes bem fechados.
Armazenagem – Frascos de vidro âmbar.
Segurança – Evitar contato com os olhos e pele. Não inalar.
XII.1 INDICADORES
Verde malaquita SI
Preparação - Solução a 1% (p/V) em ácido acético glacial anidro.