determinação gravimétrica de zinco em

DEPARTAMENTO DE
QUIMICA
Cidade Universitária “Prof. José Aloísio de Campos”, s/n – Jd. Rosa Elze
CEP. 49.100-000 São Cristóvão/SE Fone: 0xx.79.2105.6650
Fax. 0xx.79.2105.6651
QUÍMICA EXPERIMENTAL II
(106205)
ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS
Profs. Marcelo R. Alexandre
Rennan G.O. Araújo
APRESENTAÇÃO
A Química é uma ciência que está no centro de várias outras atividades
científicas e, portanto, como base para diversos cursos profissionalizantes,
como licenciaturas, bacharelados, engenharias etc.
A
disciplina
Química
Experimental
II
atende
a
diversos
cursos
e,
conseqüentemente, deve ser vista como formadora para as atividades
laboratoriais, sobretudo para as técnicas analíticas tradicionais de volumetria e
gravimetria.
Como se trata de uma disciplina eminentemente prática, deve-se ter o cuidado
não só com as boas práticas de laboratório, como também com o registro dos
dados que são obtidos. É bom que o aluno tenha sempre presente que o erro
não deve ser colocado embaixo do tapete ou ser motivo de desestímulo,
inaptidão ou qualquer outra causa infundada. O erro deve ser valorizado como
crescimento. Esse é o momento de errar, porque o erro traz conhecimento.
CALIBRAÇÃO DE PIPETA
1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza.
2 - Tarar, numa balança analítica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e
dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro.
3 - Encher a pipeta com água destilada que esteja à temperatura ambiente da sala de
balanças, até acima do traço de aferição.
4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e
deixar a água drenar até que o fundo do menisco esteja coincidente com o traço de
aferição.
5 - Transferir a água para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta é
mantida em posição vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao
cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para
drenagem total da pipeta. O liquido remanescente na ponta é deixado lá, não soprar esta
porção para fora.
6 - Tampar e pesar o erlenmeyer com água.
7 - Após a pesagem anotar a temperatura da água usada para encher o erlenmeyer.
8 - Calcular o volume verdadeiro da pipeta, como no exemplo 1.
9 - Repetir toda a operação mais duas vezes e calcular o valor médio de três calibrações
e a reprodutividade (a estimativa do desvio padrão, a estimativa do desvio padrão
relativo e o intervalo de confiança). Calibrações feitas em duplicata devem concordar
dentro de 0.005 ml.
Exemplo 1:
Temperatura da água
Peso do recipiente + água
Peso do recipiente
Peso aparente da água escoada
Peso verdadeiro da água escoada (veja a)
Volume verdadeiro da pipeta (veja b)
26º C
24.678 g
14,713 g
9,965 g
9,975 g
10,007 m1
a) O peso de ar deslocado pela água é: 9,965 ml x 0,0011 = 0,011 g com
aproximação que a densidade da água é igual a unidade). O peso de ar deslocado
pelos pesos de aço inox usado para pesar a água é: (9,965 / 7,8) x 0,0011 =
0,0014 g.
P(verdadeiro) = P(aparente) + ( Par/água - Par/aço)
O peso verdadeiro da água escoada é 9,965 + 0,010 = 9,975 g.
b) O 26 ºC, 1 g de água ocupa 1,0032 m1 (ver tabela de volume ocupado em várias
temperaturas).
O volume verdadeiro de 9,975 de água a 26 ºC é, então:
9,975 x 1,0032 = 10,007 ml.
TABELA 1 - Volume ocupado por uma grama de água a várias temperaturas.
_____________________________________________________________________
T (oC)
Volume (mL)
T (oC)
Volume (mL)
_____________________________________________________________________
15
1,0009
26
1,0032
20
1,0018
27
1,0035
22
1,0022
28
1,0038
24
1,0027
29
1,0040
25
1,0029
31
1,0044
_____________________________________________________________________
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH  0,1 mol/L
O hidróxido de sódio é impuro e higroscópico; contém sempre carbonato e água.
(M.M.NaOH = 40)
1.
2.
3.
Pesar, aproximadamente, 4,2 g de NaOH p.a. e dissolver em  400 mL de água
destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 1000 mL.
Completar o volume de 1000 mL com água destilada fervida e fria.
Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.
Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da
solução preparada. Rotular.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO DE
POTÁSSIO KHC8H4O4
O biftalato de potássio é um padrão primário. (P.M.KHC8H4O4 = 204)
1.
2.
3.
4.
5.
Pesar, exatamente, de 0,5000g a 0,6000g de biftalato de potássio, seco em estufa
a 120oC durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador
fenolftaleína.
Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de NaOH preparada.
Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
Titular com a solução de NaOH  0,1M até viragem do indicador de incolor para
rosa.
Repetir a padronização com outra porção de biftalato de potássio.
Observação:
As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão
esquerda.
CÁLCULO
1.
2.
A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação,
calcular a molaridade exata da solução.
A partir da molaridade média da solução expressar os resultados em termos de
Intervalo de Confiança.
3.
Ajustar a molaridade, se necessário.
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS
A acidez total em bebidas é expressa em termos de porcentagem do ácido
principal, que em amostras de vinagre é o ácido acético e amostras de vinho é o ácido
tartárico, embora exista a presença de outros ácidos na amostra. Os vinagres contêm de
4% a 5% de ácido acético, enquanto que os vinhos contêm em torno de 1% de ácido
tartárico.
O vinagre do vinho é um produto de fermentação alcoólica do bagaço da uva,
seguido de acetificação pelas bactérias.
1- Pipetar uma alíquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL
e acrescentar o volume de água destilada fervida e fria conveniente para a identificação
do ponto final.
a) Vinagre tinto = 25,00 mL / 100,00 mL H2O, retirar 20,00mL e adicionar
cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.
b) Vinagre álcool = 5,00 mL e adicionar cerca de 50 mL H2O no erlenmeyer.
c) Vinho branco = 20,00 mL e adicionar cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.
d) Vinho tinto = 20,00 mL e adicionar cerca de 200 mL H2O no erlenmeyer.
2- Acrescentar 2 gotas de fenolftaleína.
3- Titula-se com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L (padronizada) até a primeira
coloração rósea permanente.
4- As determinações são efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulação com mais
duas alíquotas da amostra.
5- Calcular a porcentagem de ácido tartárico no vinho em g/100 mL.
6- Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem média, estimativa do
desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).
7- Calcule teoricamente o pH no ponto de equivalência através do equilíbrio de
neutralização.
NOTA 1- A acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar. É recomendado
que o vinagre seja estocado em garrafinhas individuais, com invólucro de proteção.
NOTA 2- No caso de amostras coloridas a quantidade do indicador pode ser aumentada,
para garantir uma mudança de coloração nítida no ponto final da titulação.
NOTA 3- As bebidas que contêm coloração (p.e., tinto) são de difícil visualização do
ponto final, freqüentemente a cor não é mudada para rosa.
DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS
O ácido acetil salicílico (AAS) é empregado como analgésico e antipirético.
Permanece inalterado no estômago (suco gástrico, pH muito ácido), mas ao passar pelo
duodeno (alcalino) é hidrolisado. Como o AAS é facilmente hidrolisado e forma ácido
acético e ácido salicílico, a titulação em meio aquoso produziria resultados elevados
devido a titulação desses dois ácidos produzidos. A mudança para um solvente orgânico
e em temperatura baixa torna essa reação de hidrólise mais lenta, mesmo sendo usado
um titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociação ácida do AAS será
menor em etanol do que em água.
1. Pesar 5 comprimidos e anotar o peso médio.
2. Triturá-los em almofariz e pesar 3 amostras de 0,5000 g cada.
3. Transferir para erlenmeyers de 250 mL.
4. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas pesadas. Dissolver a amostra
usando 100 mL de etanol gelado.
5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%.
6. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até o ponto final
(rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do
ponto final.
7. Repetir a titulação com as outras 2 amostras pesadas.
8. Os resultados devem ser expressos em termos percentagem de AAS e de massa (mg)
por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de
confiança (95% de confiança).
9. Comparar os resultados com comprimidos de outra marca.
10. Verifique as principais diferenças de uma titulação em meio aquoso e orgânico.
NOTA 1 – “Coristina D” e “AAS Infantil” devem ser evitados devido a coloração
formada na solução do titulado.
NOTA 2 – Quanto melhor a trituração, melhor a dissolução em etanol.
PREPARAÇÃO DE HCl 0,1 mol/L
1. Calcular o volume de HCl p.a. (reagente) necessário para preparar 500 mL de uma
solução 0,1 mol/L (Pureza = 37%, densidade = 1,19 g mL-1).
2. Pipetar o volume de ácido calculado com o auxílio de um pipetador e uma pipeta
graduada de 5 mL. Evitar colocar a pipeta no interior do frasco de HCl.
3. Transferir a quantidade de ácido pipetada para o interior de uma proveta de 1000
mL, já contendo cerca de 50 mL de água destilada. Colocar sempre o ácido sobre a
água.
4. Completar com o auxílio da pisseta até próximo ao menisco; para ajuste do menisco
utilizar uma pipeta graduada de 5 mL, gotejando a água destilada lentamente (o
ajuste do menisco deve ser feito a “altura dos olhos”).
5. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco de vidro e rotular
adequadamente.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO HCl 0,1 mol/L
Ácidos fortes podem ser padronizados com carbonato de sódio ou tetraborato de
sódio. O primeiro apresenta o inconveniente de formação de CO2 durante a titulação,
que acaba interferindo no ponto final da titulação (mudança de coloração do indicador).
No primeiro ponto de equivalência observa-se a formação de bicarbonato (HCO3-) tendo
como indicador a fenolftaleína. A concentração de CO2 neste ponto é mínima com
relação ao segundo ponto (CO2 + H2O). Portanto, é preciso eliminar essa presença de
CO2 por aquecimento da solução quando estiver próximo ao segundo ponto de
equivalência.
1. Pesar, exatamente, de 0,1500 a 0,1800g de Na2CO3, seco em estufa a 270-300oC
durante 1 hora e transferir para um erlenmeyer de 250mL.
2. Dissolver em 25mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador verde de
bromocresol. A solução mudará para azul.
3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5mL da solução ácida preparada. Encher a
bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
4. Titular com a solução de HCl preparada para cerca de 0,1 mol/L até quando o
indicador comece a virar para verde.
5. Aquecer a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos para eliminar o tampão
H2CO3/HCO3. Se não voltar à coloração azul, houve excesso de HCl.
6. Resfriar a solução em água corrente até a temperatura ambiente e voltar à titulação
até viragem do indicador para verde pálido. Se a solução ficar amarela, houve
excesso de ácido.
7. Repetir a padronização mais duas vezes com outras porções de Na2CO3.
8. Calcular a concentração e rotular o frasco contendo o HCl. Os resultados devem ser
expressos em termos de média, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95%
de confiança).
DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA
O carbonato de sódio ou carbonato sódico é um sal branco e translúcido de
fórmula química Na2CO3, usado entre outras coisas na fabricação de sabão, vidro e
tintas. O carbonato de sódio é conhecido comumente de "barrilha" ou "soda" (não
confundir com a soda cáustica que é o hidróxido de sódio).
1. Pesar cerca de 0,1000 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
2. Dissolver em 50 mL de água destilada;
3. Para a primeira titulação, adicionar 1 gota de fenolftaleína e titular até o primeiro
ponto final (o volume sinaliza o volume para o segundo ponto) com HCl 0,1 mol/L
padronizado;
4. Continuar a titulação adicionando 3 gotas do indicador vermelho de metila 0,4% até
o segundo ponto final (viragem de amarelo para rosa avermelhado). Aquecer
próximo ao ponto final;
5. Repetir o procedimento com mais 2 amostras, agora usando o indicador verde de
bromocresol e aquecendo próximo ao ponto final;
6. Calcular o resultado de Alcalinidade total = % NaCO3 (cerca de 99,3%), com a
média (%) de N = 2;
7. Determinar a proporção de HCO3-/CO3 na barrilha;
8. Comparar os indicadores vermelho de metila e verde de bromocresol utilizados
nessa determinação.
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE EDTA 0,01 mol/L
EDTA é o acrônimo em inglês: EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(ácido
etilenodiamino tetra-acético). É um composto orgânico que surgiu em 1945 e age como
ligante polidentado, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos.
Alcalinos e alcalinos-terrosos devem ter pH alcalino na reação de complexação para que
o 4 seja elevado. A escolha do pH deve recair também na eliminação da possibilidade
de formação de precipitados com hidróxidos metálicos.
EDTA é usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que
promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar"
íons metálicos é tambem usada como antídoto para envenenamento por chumbo.
Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com cálcio e magnésio,
evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabão, quando usado
com águas ricas em cálcio e magnésio.
1. Pesar 3,7 g de Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g/mol) em 1000 mL de água destilada;
2. Transferir para frasco de polietileno e rotular;
3. Pesar 0,2500 a 0,2600 g do padrão primário CaCO3 (contendo Mg2+);
4. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer
com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);
5. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e completar com
água destilada até a marca. Homogeneizar;
6. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,00 mL para erlenmeyer
de 250 ml, adicionar 15 ml de tampão amoniacal e 3 gotas do indicador Negro de
Eriocromo T;
7. Titular com a solução de EDTA preparada até o ponto final (viragem de vermelho
roxo para azul);
8. Repetir mais 2 titulações;
9. Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação
(CV%).
NOTA 1 - Solução tampão amoniacal a pH 10: Dissolver 12,8 g de NH4Cl em água,
adicionar 114 mL de NH4OH e dissolver a 200 mL
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA
1.
Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnésia. Anotar a marca;
2.
Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,1-0,2 g da
amostra em um béquer;
3.
Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa
dissolução da amostra. ATENÇÃO: utilizar a capela e cobrir o béquer com vidro
de relógio);
4.
Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL contendo 25
mL de água;
5.
Adicionar 2 mL de solução tampão amoniacal a pH 10;
6.
Colocar 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T;
7.
Titular com solução de EDTA 0,01 mol/L até que a cor da solução mude de vinho
para azul;
8.
Repetir o procedimento mais duas vez;
9.
Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia;
10. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de
variação (CV%).
NOTA 1 – para amostra de “Mylanta Plus” pesar cerca de 0,1g (3-4 gotas).
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ
1.
Pesar 1,0 – 1,3g da amostra de leite em pó e transferir quantitativamente para
erlenmeyer de 250 mL;
2.
Adicionar cerca de 50 mL de água destilada e dissolver o leite em pó. Atenção para
que não fique resíduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente
caso seja necessário e resfriar antes da titulação);
3.
Adicionar 15 mL do tampão amoniacal a pH 10;
4.
Introduzir 20 gotas (1,5 mL) de uma solução de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol/L);
5.
Juntar 6 gotas de Negro de Eriocromo T;
6.
Titular com EDTA 0,01 mol/L padronozado até mudança da cor de lilás para azul
pálido;
7.
Repetir a determinação mais 2 vezes;
8.
Calcular o teor de Ca2+ em g/g na amostra de leite em pó;
9.
Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de
variação (CV%).
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,05 mol/L
O nitrato de prata como um padrão primário é disponível comercialmente com elevado
grau de pureza, mas seu custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3
preparadas usando o sal de pureza menor, devem ser padronizadas.
1- Pesar, aproximadamente, 4,25 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de água
destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro de 500 mL.
2- Completar o volume de 500 mL com água destilada. Homogeneizar a solução com
um bastão de vidro.
3- Guardar a solução em frasco escuro, limpo e lavado com pequenas porções da
solução preparada. Rotular.
4- Pesar, exatamente, de 0,7400 a 0,7500 g de NaCl, seco na estufa a 250300 oC durante 30 minutos e transferir para um balão volumétrico de 250 mL.
5- Dissolver em água destilada e completar o volume do balão.
6- Pipetar 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL, juntar 0,5 g
de CaCO3 e 1 mL de K2CrO4 a 5 %.
7- Titular com a solução de AgNO3  0,05M até que se inicie a precipitação do
Ag2CrO4, vermelho tijolo.
8- Repetir mais 2 titulações;
9- Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação
(CV%).
NOTA - Para maior precisão da análise, é conveniente efetuar um ensaio em branco: 50
mL de água destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e algumas gotas de
AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume
do AgNO3.
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SAL DIETÉTICO
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR
1. Pesar, exatamente, de 1,000 a 1,500 g da amostra de sal dietético.
2. Dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e
completar à marca.
3. Pipetar uma alíquota de 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250
mL e adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.
4. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de AgNO3 0,05 mol/L
padronizada;
5. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
6. Titular com a solução padrão de AgNO3 até que se inicie a precipitação do
Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente,
controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.
7. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.
8. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
9. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS
1. Pipetar uma alíquota da solução amostra de sal dietético preparada anteriormente
para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1 % em etanol a
70 %.
3. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e titular com a solução padrão de AgNO3. O
cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a
titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha.
Recomenda-se a adição de dextrina a solução para evitar a coagulação do cloreto
de prata.
4. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.
5. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
6. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).
NOTA 1 - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de
Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SOLUÇÃO FISIOLÓGICA E ÁGUA
PRODUZIDA
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR
1. Pipetar uma alíquota de 5,00 mL da solução fisiológica (1 mL para a água
produzida), transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completar para 25 mL com
água destilada.
2. Adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.
3. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
4. Titular com a solução padrão de AgNO3 0,0 mol/L até que se inicie a precipitação
do Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente,
controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.
5. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.
6. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
7. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).
PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS
1. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e adicionar 10 gotas do indicador
fluoresceína a 0,1 % em etanol a 70 %.
2. Titular com a solução padrão de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1%
antes do ponto de equivalência. Continuar a titulação até que o precipitado
subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-se a adição de dextrina a
solução para evitar a coagulação do cloreto de prata.
3. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.
4. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
5. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).
NOTA 1 - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de
Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE TIOSSULFATO
Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol/L
1- Pesar 12,5 g de Na2S2O3.5H2O (MM=248)
2- Dissolver o sal em 300 mL de água destilada fria, previamente fervida e adicionar
0,5 mL de clorofórmio.
3- Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria.
4- Guardar a solução em frasco escuro e limpo.
Padronização de Na2S2O3 0,1mol/L com K2Cr2O7
Cr2O7-2 + 6I- + 14H+ = 2Cr+3 + 3I2 + 7 H2O
2S2O3-2 + I2 = S4O6-2 + 2I(tetrationato)
1- Pesar com precisão 0,2000 g a 0,2100 g de K2Cr2O7 (MM K2Cr2O7 =294) previamente
dessecado em estufa a 200-250oC durante 30 minutos
2- Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de água destilada
3- Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 ml de água destilada
4- Adicionar 8 mL de HCl conc. e homogeneizar
5- Titular o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 até mudar a cor da solução de
marrom escuro para amarelo-esverdeado
6- Repetir mais duas vezes a titulação;
7- Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o
intervalo de confiança.
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE IODO
A perda de iodo por volatilização é evitada pelo excesso de íons iodeto. A formação do
íon triiodeto não introduz erros no método porque os potenciais padrão são muito
próximos. Portanto, o íon triiodeto é o utilizado nas titulações.
I2 + I-
=
I3-
K = 7,68X102
I2 (s) + 2e-
= 2I-
E°=0,5355 V
I3- (s) + 2e-
= 3I-
E°=0,536 V
Preparação da solução de iodo 0,015 mol/L
1- Pesar 20 g de iodeto de potássio (KI) e transferir para béquer de 100 mL
2- Adicionar 25 mL de água destilada
3- Pesar 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio e transferir para béquer que
contém o KI.
4- Transferir todo o conteúdo do béquer para um frasco escuro de 1L
5- Adicionar cerca de 970 mL de água e homogeneizar a solução
Padronização da solução de iodo 0,015 mol/L com a solução Na2S2O3 0,1 mol/L
1- Transferir com exatidão 50,00 mL da solução de iodo (triiodeto) para um
erlenmeyer
2- Titular com uma solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol/L
3- No final da titulação, com a mudança de cor de vermelho-tijolo para amarela,
adicionar 2 mL de solução de amido 1%. Continuar a titulação até mudar a cor da
solução de azul escuro para incolor
4- Repetir mais duas vezes a titulação;
5- Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o
intervalo de confiança.
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS
Determinação de ácido ascórbico (vitamina C) em comprimidos por iodometria
1- Pesar com precisão 1 comprimido
2- Pesar com precisão 1 g da amostra de vitamina C (pulverizada) e transferir
para balão de 100 mL
3- Diluir com 50 mL de água destilada. Agitar até dissolver
4- Completar o volume para 100 mL em balão volumétrico
5- Transferir alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer
6- Adicionar 5 mL de indicador de amido e tampar o erlenmeyer
7- Titular com a solução padrão de iodo 0,03 mol/L até o aparecimento da cor
azul-violeta
8- Repetir o procedimento mais uma vez, calcular a massa de vitamina C na
alíquota e a % em comprimido
NOTA: para comprimidos de 2g de ácido ascórbico, pesar 0,5g da amostra.
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE KMnO4 0,02 mol/L
Preparação da solução de KMnO4 0,02 mol/L
1- Pesar 1,6 g de KmnO4
2- Transferir para proveta de 1L e dissolver até 600 mL com água destilada
3- Ferver* a solução por 15 minutos até reduzir o volume para 500 mL e deixar resfriar
4- Filtrar em funil com lã de vidro
5- Guardar a solução em frasco escuro
* NOTA: para padronizar 1 semana depois de preparado não precisa ferver a solução.
Padronização com oxalato de sódio (Na2C2O4)
Reação : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+  2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O
1- Secar o oxalato de sódio numa estufa a 100°C durante 1 hora
2- Retirar da estufa e deixar no dessecador
3- Pesar de 0,2000 a 0,2500 g de oxalato e transferir para erlenmeyer de 250 mL.
4- Dissolver o oxalato em  60 mL de água destilada e adicionar 15 mL de H2SO4 1:6
5- Aquecer a solução a 90oC e titular com a solução de KMnO4 0,02 mol/L até
permanência da coloração rósea durante 30 segundos.
6- Repetir mais duas vezes a titulação;
7- Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o
intervalo de confiança.
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA
OXIGENADA
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução
aquosa (conhecida como água oxigenada). Devido ao seu poder como agente oxidante, é
utilizado como antisséptico a 3%, no clareamento dental, dos tecidos e dos cabelos, nos
processos de esterilização a baixas temperaturas, assim como para medir a actividade de
algumas enzimas. Sua concentração é cerca de 3, 6, 9, 12 ou 30% de H2O2, o que
corresponde a 10, 20, 30, 40 e 100 volumes.
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
1. Retirar uma alíquota de 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (água
oxigenada) e diluir com água destilada em balão volumétrico de 100 mL;
2. Transferir exatamente 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 15
mL de H2SO4 1:6;
3. Titular com solução padronizada de KMnO4 0,02 mol/L até surgimento de leve
coloração violácea;
4. Repetir a titulação mais uma vez a partir do item 2;
5. Determinar a média da concentração de H2O2 em % e em volumes.
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTOS
ALIMENTARES
O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de
completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força
para qualquer atividade que desejar fazer.
Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel
no desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da
osteoporose. Os níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide
(PTH), e uma ingestão baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode
gerar a hipertensão.
Ca2+ + C2O4 + H2O 
CaC2O4
CaC2O4.H2O
 CaCO3 + CO
1. Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso
Forte-D”);
2. Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto
com vidro de relógio;
3. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer
com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);
4. Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir
todo CO2;
5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
6. Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%;
7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de amônio (1:1) com agitação
constante de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para
amarelo, mostrando que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse
etapa a solução da amostra deve estar a 80°C;
8. Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado
de oxalato de cálcio;
9. Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma
solução fria de oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes;
10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado;
11. Secar o precipitado, queimar o papel e cacinar em um forno de mufla e manter
por 2 horas a 500±25°C;
12. Resfriar em dessecador e pesar até peso constante;
13. Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a
média, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM MINÉRIO
1- Pesa-se cerca de 0,7 g (anotando até  0,1 mg) de minério de ferro finamente
pulverizado.
2- Transferir para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 20 mL de HCl concentrado.
Reação de abertura da amostra:
Fe2O3 + 6H+  2Fe+3 + 3H2O
FeO + 2H+  Fe+2 + H2O
3- Aquecer a solução resultante à ebulição.
4- Adicionar, gota a gota, e sob agitação, uma solução 15 % de SnCl2, até a solução
tornar incolor, depois colocar duas gotas a mais deste último reagente à solução.
Redução de Fe+3:
2Fe+3 + Sn+2  2Fe+2 + Sn+4
5- Em seguida a solução deve ser resfriada sob fluxo de água da torneira.
6- Após resfriar a amostra, adicionar, de uma só vez, 10 mL de uma solução
5 % de HgCl2, formando um precipitado branco leitoso.
Remoção de Sn+2:
Sn+2(exc.) + 2Hg+2  Sn+4 + Hg2+2
NOTA 1 – caso forme um precipitado branco de Hg2Cl2 indica que a reação está
completa. Caso apareça um precipitado cinza é devido a um grande excesso de Sn+2
7- Após 2 minutos adiciona-se 15 mL de solução de Zimmermann e 250 mL de água
8- Titular a amostra com uma solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L, até o
aparecimento de coloração rósea
Reação da titulação: 5Fe+2 + MnO4- + 8H+  5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
11- Calcular a quantidade de ferro na amostra de minério e expressar o resultado em %
de FeO, Fe2O3.
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO EM SUPLEMENTOS
ALIMENTARES
O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de
completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força
para qualquer atividade que desejar fazer.
O Zinco é um micronutriente essencial que está envolvido em mais de 100 reações
enzimáticas, formação e ação dos hormônios do crescimento, testosterona, insulina e
estrógeno. Elemento essencial à vida, o zinco é encontrado na corrente sanguínea, como
parte da enzima anidrase carbônica, que promove o metabolismo do dióxido de carbono.
A deficiência de Zinco pode causar câncer, herpes simples, diabetes, retardo de
crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuição da gustação e olfato,
cegueira noturna e hipertrofia da próstata.
1.
Pesar 150 mg de AMOSTRA, transferir para um béquer de 100 mL contendo 30
mL de água
2.
Adicionar gota a gota, solução de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco
3.
Verificar a precipitação completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min.
4.
Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de petri em estufa à
120oC (10 a 15 min.)
5.
Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado
6.
Queimar em mufla a 800oC por 15 min.
7.
Esfriar em dessecador
8.
Pesar até peso constante.