Volumetria Procedimentos gerais Métodos volumétricos de análise • Consistem na medida do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir completamente com o a espécie que deseja quantificar (titulado – analito), ou vice-versa. Definições • Titulação – consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado), que normalmente está em um erlenmeyer, até que a reação se complete. Definições • Ponto de equivalência ou ponto final teórico – ponto onde ocorre o fim da reação. – O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. • Indicador – reagente auxiliar, normalmente em baixa concentração, que deverá provocar uma mudança visual na solução titulada. Quando esta mudança ocorre foi atingido o Ponto Final da titulação Solução Padrão - Titulante • Pode ser obtida de duas formas • Padrões primários – são reagentes estáveis e puros, de composição e concentração conhecidos. • Padrões secundários – preparados a partir de soluções previamente calibradas por padrões primários. Padrão Primário • • • • • Devem ser puros Ser estável ao ar Ser estável a temperatura de secagem Ter boa solubilidade nos solventes da titulação Ter peso molecular elevado de modo que o minimize os erros de pesagem. Análise química AMOSTRA Alíquota P/ análise Extração Decomposição n mol X mol Volume Gasto Na titulação 1000 mL de titulante Volume gasto do titulante n mol no balão igual a da sub-amostra Titulação n mol no balão volumétrico proporcional a alíquota n mol erlenmeyer igual ao da alíquota n mol da sub-amostra proporcional a amostra Classificação • Métodos diretos – a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução titulante. • Métodos indiretos – consiste em adicionar um excesso, conhecido, de um reagente ao analito e após a reação determinar o reagente remanescente. Classificação • • • • Volumetria de neutralização ou ácido-base Volumetria de precipitação Volumetria de oxidação-redução Volumetria de complexação Curva de titulação – Volumetria de Neutralização Fonte: wikibooks Escolha dos indicadores de pH Fonte: www.mundoeducacao.com Prática #4 • Título: Preparo e padronização de solução de base forte. • Objetivo: Aplicação da volumetria de neutralização • Material: Soluções diluídas designadas A, B, C ou D, de concentração entre 0,1 e 0,2 mol L-1. Prática #4 • Procedimento: • 1. Preparo das soluções A, B, C e D (Etapas já realizadas): • 1.1. Transferir 2,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução A). • 1.2. Transferir 3,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução B). • 1.3. Transferir 3,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução C). • 1.4. Transferir 4,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução D). Prática #4 • 2. Padronização (Etapas a serem realizadas): • 2.1. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução de Ftalato ácido de potássio de concentração 25,0000 g L-1 para Erlenmeyer de 250-300 mL. Acrescentar 100 mL de água destilada e 4 gotas de solução de fenolftaleína a 5,0 gL-1. • 2.2. Transferir a solução preparada anteriormente (A, B, C ou D) para uma bureta de 50 mL, e iniciar a titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição do NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o aparecimento de uma leve cor rósea. Anotar o volume gasto. Prática #4 • Cálculos: • 1. Calcular a concentração exata da solução diluída de NaOH em mols L-1. • 2. Calcular a concentração exata da solução concentrada de NaOH em mols L-1.