29 ácido benzóico sórbico - Ministério da Agricultura

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Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Não alcoólicos
ÁCIDO BENZÓICO SÓRBICO
Método 29
1. MÉTODO
Espectrofotométrico
2. PRINCÍPIO
O ácido sórbico e o ácido benzóico são extraídos através de destilação e dosados
espectrofotometricamente em diferentes comprimentos de onda.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTOS
a) Aparelho de destilação vertical.
b) Espectrofotômetro visível e ultravioleta.
c) Balança analítica.
d) Banho-maria.
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução alcoólica de Fenolftaleína a 1%
b) Sulfato de sódio anidro p.a.
c) Ácido orto-fosfórico 85% p.a.
d) Solução de hidróxido de sódio 0,1 N
e) Solução de hidróxido de sódio 0,01 N
f) Solução de dicromato de potássio 0,2 N
g) Solução de dicromato de potássio 0,01 N
h) Ácido sulfúrico 4 N
i) Ácido sulfúrico 1,0 N
j) Solução de ácido tiobarbitúrico 0,5%: Dissolver 0,5g de ácido tiobarbitúrico em 20 mL de
água mais 10 mL de solução de hidróxido de sódio 1 N. Adicionar 11mL de ácido clorídrico
1 N e diluir a mistura para 100 mL com água destilada (guardar em geladeira e renová-la
cada 6 a 7 dias)
k) Solução estoque de benzoato de sódio 100 ppm: dissolver 100 mg de benzoato de sódio (seco
a 105º C por 2 horas) em água destilada, adicionar 100 mL da solução de hidróxido de sódio
0,1 N e completar para 1000 mL com água destilada em um balão em um balão volumétrico.
l) Solução padrão de benzoato de sódio 20 ppm: Diluir 20 mL da solução estoque para 100 mL
com água destilada, em um balão volumétrico.
m) Solução estoque de sorbato de potássio 100 ppm: dissolver 100 mg de sorbato de potássio
(seco a 105ºC por 2 horas) em água destilada. Adicionar 100 mL da solução de hidróxido de
sódio 0,1 N e diluir para 1000 mL com água destilada, em um balão volumétrico.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
a) Balão destilação de 250 mL.
b) Balão volumétrico de 10, 50, 100, 1000 mL.
c) Pipetas volumétricas de 5, 10, 20 e 25 mL.
d) Pipeta decimal de 10 mL.
e) Proveta de 50 mL.
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ÁCIDO BENZÓICO SÓRBICO
Método 29
4. PROCEDIMENTO
4.1. OPERAÇÕES PRELIMINARES
Tomar 5 a 10 mL de amostra, isenta de gás carbônico, em um balão volumétrico de 100 mL.
Adicionar 50 mL de água destilada e neutralizar a amostra com solução de hidróxido de sódio
0,1 N até o aparecimento da coloração rósea na presença de fenolftaleína. Diluir a solução para
100 mL com água destilada.
4.2 PREPARAÇÃO DO DESTILADO PRINCIPAL
Pipetar 20 mL de amostra neutralizada, acima preparada, em um balão de destilação de 250 mL.
Em seguida adicionar 1 mL de ácido orto-fosfórico, 20 g de sulfato de sódio anidro e
aproximadamente 30 mL de água destilada. Conectar ao aparelho de destilação. Aquecer a
solução acima vigorosamente sobre chama de gás, de modo a obter 35 mL de destilado em
aproximadamente 10 minutos e coletar o destilado em um balão volumétrico de 50mL que
contém 5 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 N. Lavar o condensador e diluir o destilado
para 50 mL com água destilada.
4.3 PREPARAÇÃO DO DESTILADO BRANCO
Repetir a operação acima, usando a amostra neutralizada sem a adição do ácido orto-fosfórico.
4.4 DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO
4.4.1. PREPARAÇÃO DA CURVA-PDRÃO.
Transferir 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0mL da solução padrão de benzoato de sódio em balões
volumétricos de 10 mL, contendo cada um, 1 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 N e
completar com água destilada.
Determinar a absorvância a 225 nm usando a solução de hidróxido de sódio 0,01 N como o
branco. Construir a curva analítica colocando na abscissa a concentração do benzoato de sódio
em ppm e na ordenada, as leituras obtidas (absorvâncias).
4.4.2. DETERMINAÇÃO NO DESTILADO.
Colocar 25 mL de cada destilado (principal e branco) em balões de destilação de 250 mL
separadamente. Adicionar 25 mL da solução de dicromato de potássio 0,2 N e 6, 5 mL de ácido
sulfúrico 4 N em cada balão. Aquecer em banho-maria fervente por exatamente 10 minutos,
esfriar e proceder como está descrito em “Preparação do destilado principal”, iniciando em: “Em
seguida adicionar 1 mL de ácido ortofosfórico...”.
Medir os valores das absorvâncias das duas soluções a 225 nm contra a solução de hidróxido de
sódio 0,01 N, subtrair a absorvância do destilado branco ao da encontrada para o destilado
principal e ler na curva analítica a concentração do benzoato de sódio, correspondente a
absorvância corrigida. Calcular o conteúdo de benzoato de sódio na amostra (item 5).
4.5 DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO SÓRBICO
4.5.1. PREPARAÇÃO DA CURVA ANALÍTICA
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Transferir 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mL da solução padrão de sorbato de potássio separadamente
em balões volumétricos de 10 mL e diluir para 5 mL com água destilada. Em cada balão
adicionar 1 mL da solução de dicromato de potássio 0,01 N e 1 mL de ácido sulfúrico 1,0 N e
homogeneizar. Aquecer a solução em banho-maria fervente por exatamente 5 minutos, adicionar
2 mL da solução de ácido tiobarbitúrico e aquecer novamente em banho maria fervente por mais
exatamente 10 minutos. Esfriar e diluir para 10 mL com água destilada. Determinar as
absorvâncias a 532 nm usando a solução de hidróxido de sódio 0,01N como branco. Construir a
curva analítica colocando na abscissa a concentração de sorbato de potássio em ppm e na
ordenada as leituras obtidas (absorvâncias).
4.5.2. DETERMINAÇÃO NO DESTILADO
Colocar 1 mL de cada destilado (principal e branco) separadamente em balões volumétricos de
10 mL. Diluir cada balão para 5 mL com água destilada e proceder como descrito em
“Preparação da curva analítica”, iniciando em: “Em cada balão, adicionar 1 mL da solução de
dicromato de potássio 0,01 N...”.
Subtrair a absorvância do destilado branco ao da encontrada para o destilado principal e ler na
curva analítica a concentração de sorbato de potássio, correspondente a absorvância corrigida.
Calcular o conteúdo de sorbato de potássio na amostra (item 5).
5. CÁCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
5.1 BENZOATO DE SÓDIO
Bs ( ppm ) = 500 ×
M
V
Onde:
M = concentração do benzoato de sódio no destilado (corresponde ao valor encontrado na curva
analítica), em ppm.
V = Volume inicial da amostra tomado, em mL.
Fator de diluição = 500
5.2 SORBATO DE POTÁSSIO
Sp ( ppm ) = 2500 ×
N
V
Onde:
N = Concentração do sorbato de potássio no destilado (correspondente ao valor encontrado na
curva analítica), em ppm.
V = Volume inicial da amostra tomado, em mL.
Fator de diluição = 2.500
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REFERÊNCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os
métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil,
Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
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