22 ácido ascórbico - Ministério da Agricultura
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Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres Não alcoólicos ÁCIDO ASCÓRBICO Método 22 1. MÉTODO Titulométrico (Método de Tillmans modificado) 2. PRINCÍPIO Baseia-se na redução de 2,6-diclorofenolindofenol-sódio (DCFI) pelo ácido ascórbico. O DCFI em meio básico ou neutro é azul, em meio ácido é rosa e sua forma reduzida é incolor. O ponto final de titulação é detectado pela viragem da solução de incolor para rosa, quando a primeira gota de solução do DCFI é introduzida no sistema, com todo ácido ascórbico já consumido. 3. MATERIAL 3.1 EQUIPAMENTOS a) Balança analítica b) Agitador magnético 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES a) Solução de ácido oxálico 1% b) Solução padrão de ácido ascórbico: c) 50,0 mg de ácido ascórbico p.a. dissolvidos em solução de ácido oxálico a 1% e diluídos a 100 mL com ácido oxálico em balão volumétrico (recém preparada). d) Solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio a 0,2%. 3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS a) Pipeta volumétrica de 10 mL b) Bureta de 10 mL cor âmbar c) Erlenmeyer de 250 mL d) Balão volumétrico de 100 mL e 1000 mL (cor âmbar) e) Barra magnética PROCEDIMENTO a) PADRÃO Pipetar 10 mL da solução padrão de ácido ascórbico em erlenmeyer contendo 50 mL de solução de ácido oxálico. Titular com solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio até coloração rosa persistente por 15 segundos. Seja n o volume gasto nesta titulação; n/5 é o volume em mL gastos para titulação de 1 mg de ácido ascórbico. b) AMOSTRA Pipetar ou pesar um volume conveniente de amostra e adicionar 50 mL da Solução de ácido oxálico no erlenmeyer. Titular com a solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio padronizado até coloração rosa persistente por 15 segundos. 5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO O resultado será expresso em mg de ácido ascórbico por 100 mL ou 100 g da amostra, pela fórmula: Edição: 1 Revisão: 0 Página 1 de 2 Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres Não alcoólicos AA = ÁCIDO ASCÓRBICO Método 22 100 × n' n ×P 5 Onde: AA = Teor de ácido ascórbico em mg/100 mL ou mg/100 g. n’ = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sódio em mL gastos na titulação da amostra. n = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sódio em mL gastos na padronização. P = Massa da amostra em grama ou volume de amostra usado na titulação. Nota: a) Para amostra contendo anidrido sulfuroso, adicionar 10 mL de acetona, após o procedimento descrito em (4-b), e antes da titulação com 2,6-DCFI. b) Para amostra de coloração intensa, juntar ao suposto final da titulação 20 mL de éter etílico e agitar. Caso a camada de éter fique rosa (idêntica à coloração obtida na padronização do 2,6DCFI), indica o ponto final da titulação. REFERÊNCIA BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2. *INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos, Campinas, 1990. * PEARSON, David. The Chemical Analysis of Foods. 6. ed. London: J. & A. Churchill. Edição: 1 Revisão: 0 Página 2 de 2
