Síntese do cloreto de terc-butilo

Síntese do cloreto de terc-butilo
Resumo dos protocolos recolhidos
(CH3 )3 COH + HCl → (CH3 )3 CCl + H2 O
(1)
1
Protocolo A
Reação (R1): equação (1), 362% exc. ácido clorídrico, T ~ 0 ºC
Isolamento (I1): lavagem (água → solução de carbonato de potássio 5%) → secagem (cloreto de cálcio anidro) → filtração
(gravidade)
Purificação (Pu1): destilação simples
Protocolo B2
Reação (R2): equação (1), 362% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I2): lavagem (solução de carbonato de potássio 5%) → secagem (cloreto de cálcio anidro) → decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo C3
Reação (R3): equação (1), 286% exc. ácido clorídrico, T ~ 0 ºC
Isolamento (I3): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (sulfato de magnésio
anidro) → filtração (gravidade)
Purificação: não é prescrita
Protocolo D4
Reação (R4): equação (1), 236% exc. ácido clorídrico, T ~ 0 ºC
Isolamento (I4): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (cloreto de cálcio
anidro) → decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo E5
Reação (R5): equação (1), 174% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I5): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (cloreto de cálcio
anidro) → decantação
Purificação (Pu2): destilação simples → arrefecimento em gelo
Protocolo F5
Reação (R5): ≡ Pr E
Isolamento (I6): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (sulfato de sódio
anidro) → decantação
Purificação (Pu2): ≡ Pr E
Protocolo G6
Reação (R6): equação (1), 200% exc. ácido clorídrico, T ~ 5-8 ºC
Isolamento (I7): lavagem (água arrefecida → solução arrefecida de hidrogenocarbonato de sódio 10% → água arrefecida)
→ secagem (cloreto de cálcio anidro) → decantação, teste de pH: tornesol
Purificação: não é prescrita
Protocolo H7
Reação (R7): equação (1), 200% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I8): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (sulfato de magnésio anidro)
→ decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo I8
Reação (R7): ≡ Pr H (escala 4 vezes aumentada)
Isolamento (I9): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (cloreto de cálcio anidro) →
decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo J8
Reação (R7): ≡ Pr H (escala 4 vezes aumentada)
Isolamento (I10): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (sulfato de cálcio anidro) →
decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo K9
Reação (R7): ≡ Pr H (escala reduzida para metade)
Isolamento (I11): lavagem (solução saturada de hidrogenocarbonato de sódio → água) → secagem (sulfato de sódio anidro)
→ filtração (sucção)
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo L10
Reação (R7): ≡ Pr K
Isolamento (I12): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (cloreto de cálcio anidro) →
filtração (gravidade)
Purificação: não é prescrita
Protocolo M10
Reação (R7): ≡ Pr K
Isolamento (I13): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (sulfato de sódio anidro) →
filtração (gravidade)
Purificação: não é prescrita
Protocolo N11,12
Reação (R7): ≡ Pr H (escala 12 vezes aumentada)
Isolamento (I14): lavagem (solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → água) → secagem (cloreto de cálcio anidro),
teste de pH: tornesol
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo O13
Reação (R8): equação (1), 220% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I14): ≡ Pr N
Purificação (Pu2): ≡ Pr E
Protocolo P14
Reação (R9): equação (1), 253% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I15): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5%) → secagem (sulfato de sódio anidro)
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo Q15
Reação (R10): equação (1), 246% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I16): lavagem (solução saturada de hidrogenocarbonato de sódio → água) → secagem (cloreto de cálcio anidro)
→ decantar ou pipetar
Purificação: não é prescrita
Protocolo R16
Reação (R11): equação (1), 300% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I17): lavagem (solução diluída de hidrogenocarbonato de sódio) → secagem (cloreto de cálcio anidro)
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo S17
Reação (R12): equação (1), 278% exc. ácido clorídrico, T ~ 0 ºC
Isolamento (I18): lavagem (água → solução de hidrogenocarbonato de sódio 5% → solução saturada de cloreto de sódio)
→ secagem (sulfato de sódio anidro) → decantação
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo T18
Reação (R13): equação (1), 210% exc. ácido clorídrico, T ~ 0 ºC
Isolamento (I19): saturação (cloreto de sódio) → extração líquido-líquido → secagem (sulfato de sódio anidro) → filtração
(gravidade)
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
Protocolo U19
Reação (R14): equação (1), 500% exc. ácido clorídrico, temperatura ambiente
Isolamento (I20): extração líquido-líquido → secagem (cloreto de cálcio anidro)
Purificação (Pu1): ≡ Pr A
→
– Sequencial
Referências
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