Relatório Ácidos

INSTITUTO DOS VINHOS DO DOURO E DO PORTO, I.P.
ESTUDO ANALÍTICO DE VINHOS PORTUGUESES
POR ELECTROFORESE CAPILAR
ÁCIDOS ORGÂNICOS
ÁCIDO TARTÁRICO, ÁCIDO MÁLICO, ÁCIDO CÍTRICO, ÁCIDO SUCCÍNICO, ÁCIDO LÁCTICO E
ÁCIDO GLUCÓNICO
ANA OLIVEIRA
PAULO BARROS
NUNO CARVALHO
SETEMBRO DE 2008
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
1. INTRODUÇÃO
Os ácidos orgânicos são de enorme importância na expressão do perfil
sensorial dos vinhos. Os ácidos mais abundantes são o ácido tartárico, o
ácido málico, o ácido cítrico, o ácido láctico e o ácido succínico.
Relativamente à ocorrência destes ácidos nos vinhos, refira-se que o
ácido tartárico e o ácido málico provêm das uvas. O ácido málico
converte-se no ácido láctico no decurso da fermentação maloláctica que
muitas vezes ocorre no processo de maturação dos vinhos. O ácido
tartárico, se presente em excesso, pode originar a precipitação de
hidrogenotartarato de potássio.
Alguns destes ácidos desempenham, igualmente, um importante papel
químico nos vinhos, baixando o pH durante a fermentação de modo a
que as bactérias indesejáveis de contaminação não possam sobreviver e
actuando como conservantes, após a fermentação. A importância dos
diversos ácidos prossegue no decurso da maturação, onde participam na
formação de ésteres.
A quantificação dos ácidos orgânicos é, pois, um aspecto fundamental na
análise dos mostos e dos vinhos, não apenas para condicionar a sua
expressão, se necessário, mas igualmente por razões de preservação da
estabilidade do produto. Sendo a acidificação pelo ácido tartárico e o
ácido cítrico uma prática enológica autorizada em determinadas
condições, o doseamento destes ácidos impõe-se, igualmente, por razões
de controlo.
Os ácidos dos mostos e dos vinhos podem ser quantificados segundo
diversos métodos. Na actualidade, os mais correntes são os métodos
enzimáticos, a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), os
métodos gravimétricos, os métodos colorimétricos, automatizados ou
não, a espectrometria de absorção no ultra-violeta, sendo ainda
conhecidas outras abordagens, quer por análise por injecção em fluxo
(FIA), quer por análise em fluxo segmentado (SFA), quer ainda por meio
de analisadores químicos sequenciais, utilizando diversos princípios
analíticos.
Na busca de soluções que permitam maximizar os recursos instalados nos
laboratórios de Enologia, têm vindo a ser desenvolvidas diversas
aplicações analíticas baseadas na electroforese capilar com detecção
espetrofotométrica (EFC).
Assim, recentemente, através da Resolução OENO 5/2006, a OIV
inscreveu no seu Recueil de métodos de análise o doseamento de ácidos
por EFC.
2
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
A EFC possibilita elevado nível de automatização, permitindo obter, com
um volume reduzido de amostra, tempos de análise muito curtos a
baixos custos operativos, revelando-se uma metodologia não poluente
pelo facto de utilizar reagentes químicos em quantidades diminutas.
O Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, I.P. (IVDP) dispõe, desde
2002, de um equipamento de EFC tendo implementado um método para
a determinação e ácidos orgânicos nos vinhos por EFC, permitindo a
determinação conjunta do ião sulfato1.
2. OBJECTIVOS
Constitui objectivo fundamental deste estudo expandir, a matrizes
analíticas diversificadas, a validação do método implementado no IVDP
para determinação de ácido tartárico, ácido málico, ácido cítrico, ácido
succínico, ácido láctico e ácido glucónico por EFC e aferir a
aplicabilidade generalizada deste método a vinhos portugueses com
diferentes características e proveniências.
Acessoriamente, nos vinhos objecto deste estudo, procura-se conhecer o
grau de cumprimento do valor-limite proposto internacionalmente para o
ácido cítrico, que é de 1g/l (OIV e EU).
Este estudo visa igualmente testar a possibilidade de utilização corrente
deste método ao acompanhamento da fermentação maloláctica de
vinhos.
3. MATERIAL E MÉTODOS
Para informação detalhada sobre a execução do método analítico,
deverá ser consultado o documento-base citado.
a. Amostras
O presente estudo recaiu sobre 206 amostras de vinhos provenientes de
diversas regiões vitivinícolas portuguesas, das quais 167 identificadas
com vinhos tranquilos e espumantes e 39 com vinhos licorosos. Alguns
vinhos não se encontravam ainda prontos a serem introduzidos no
consumo, faltando cumprir algumas operações tecnológicas de
finalização de produto.
As amostras analisadas foram constituídas por vinhos tranquilos, vinhos
espumantes e vinhos licorosos, disponibilizadas por diversos organismos e
empresas vitivinícolas nacionais.
1
Método MIVDP - 64 – Determinação de Ácidos Orgânicos e Sulfatos em Vinhos (Electroforese capilar)
3
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
A tipificação das amostras foi estabelecida através da informação
prestada pelas instituições participantes, sendo tratadas anonimamente
no decurso do presente estudo.
Para efeitos deste estudo, os vinhos foram classificados nos seguintes
tipos: Tranquilo branco, tranquilo tinto, tranquilo rosado, espumante e
licoroso.
b. Métodos
No presente estudo foram efectuadas determinações de ácidos orgânicos
por EFC, tendo-se procedido a diluição e adição de padrão interno, e
efectuada a separação electroforética capilar de ácido tartárico, ácido
málico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido láctico e ácido glucónico
que são doseados por espectrofotometria de UV com detecção a 214nm
de comprimento de onda, conforme descrito no método MIVDP - 64. Este
método encontra-se em rotina no laboratório do IVDP.
4. RESULTADOS
Os valores de concentração de ácido tartárico, ácido málico, ácido
cítrico, ácido succínico, ácido láctico e ácido glucónico obtidos por EFC
figuram no anexo a este relatório.
Foi calculada a média, o desvio-padrão e os valores máximos e mínimos
de concentrações de cada um dos ácidos acima indicados para cada um
dos tipos de vinho (Tabela 1).
Na figura 1 a 6, representa-se a situação para os diferentes tipos de
vinho objecto deste estudo.
Na execução dos cálculos e para o traçado de gráficos foi utilizada uma
folha de cálculo Microsoft Excel®.
4
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
Tabela 1: Concentração média, desvio padrão e concentrações mínima e máxima de ácidos orgânicos,
em (n) amostras de vinho
Ác. tartárico
(g/l )
Ac. málico
(g/l)
Ac. Cítrico
(mg/l)
Ac. Succínico
(mg/l)
Ác. Láctico
(g/l)
Ác. glucónico
(mg/l)
n
49
49
49
48
48
48
Média
2.1
1.7
251
498
0.4
210
Desvio padrão
0.66
0.64
128.6
171.1
0.48
270.3
Conc. min.
1.1
0
0
253
0.1
0
Conc. máx.
3.4
2.8
784
1076
2.3
1646
n
100
100
100
100
94
86
Média
2.0
0.2
50
743
1.7
400
Desvio padrão
0.55
0.30
88.4
146.5
0.62
223.7
Conc. min.
1.2
0.0
0
293
0.2
0
Conc. máx.
4.6
1.8
308
1181
4.9
1074
n
15
15
15
14
15
14
Média
1.8
1.6
314
550
0.3
279
Desvio padrão
0.57
0.48
164.2
202.2
0.27
204.9
Conc. min.
1.1
0.6
192
294
0.1
90
Conc. máx.
3.0
2.3
709
920
1.1
669
n
3
3
3
3
3
3
Média
1.5
0.7
61
413
1.1
351
Desvio padrão
0.17
1.22
105.9
140.7
0.70
340.5
Conc. min.
1.4
0
0
281
0.3
18
Conc. máx.
1.7
2.1
183
561
1.6
699
n
39
39
39
11
10
11
Média
1.4
1.3
191
350
1.7
552
Desvio padrão
0.32
0.57
61.0
168.6
1.48
832.4
Conc. min.
1.0
0.6
92
100
0.1
191
Conc. máx.
2.2
3.1
373
676
3.9
3049
Tipo de vinho
Tranquilo branco
Tranquilo tinto
Tranquilo rosado
Espumante
Licoroso
5
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
3,0
Ácido tartárico (g/l)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
Tranquilo - Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo - Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 1: Concentração ácido tartárico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (g/l)
2.5
Ácido málico (g/l)
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
Tranquilo Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 2: Concentração ácido málico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (g/l)
600
Ácido citrico (mg/l)
500
400
300
200
100
0
Tranquilo Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 3: Concentração ácido cítrico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (mg/l)
6
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
1000
900
Ácido succinico (mg/l)
800
700
600
500
400
300
200
100
0
Tranquilo Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 4: Concentração ácido succínico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (mg/l)
3,5
3,0
Ácido láctico (g/l)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
Tranquilo - Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo - Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 5: Concentração ácido láctico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (g/l)
1600
Ácido glucónico (mg/l)
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Tranquilo Branco
Tranquilo - Tinto
Tranquilo - Rosado
Espumante
Licoroso
Tipo de vinho
Figura 6: Concentração ácido glucónico nos vinhos: Valores médios e desvio padrão (mg/l)
7
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
45
120%
40
100%
35
Frequência
Frequência
30
80%
% acumulada
25
60%
20
15
40%
10
20%
5
Classes de concentração de ácido tartárico (g/l)
4,
8
M
ai
s
4,
6
4,
4
4
4,
2
3,
8
3,
6
3,
4
3
3,
2
2,
8
2,
6
2,
4
2
2,
2
1,
8
1,
6
1,
4
0%
1
1,
2
0
Figura 7: Distribuição dos valores de concentração de ácido tartárico (g/l), em 206 vinhos
70
120%
60
100%
Frequência
50
80%
Frequência
40
% acumulada
60%
30
40%
20
ai
s
3,
2
M
3
2,
8
2,
6
2,
4
2
2,
2
1,
8
1,
6
1,
4
1,
2
1
0,
8
0%
0,
6
0
0,
2
0,
4
20%
0
10
Classes de concentração de ácido málico (g/l)
Figura 8: Distribuição dos valores de concentração de ácido málico (g/l), em 206 vinhos
90
120%
80
100%
Frequência
70
60
Frequência
50
% acumulada
80%
60%
40
30
40%
20
20%
10
0
0%
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Mais
Classes de concentração de ácido citrico (mg/l)
Figura 9: Distribuição dos valores de concentração de ácido cítrico (mg/l), em 206 vinhos
8
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
45
120%
40
100%
35
Frequência
Frequência
30
80%
% acumulada
25
60%
20
15
40%
10
20%
5
0
0%
100
200
300
400
500
600
700
800
900 1000 1100 1200 Mais
Classes de concentração de ácido succinico (mg/l)
Figura 10: Distribuição dos valores de concentração de ácido succínico (mg/l), em 176 vinhos
35
120%
30
100%
Frequência
Frequência
25
80%
% acumulada
20
60%
15
40%
10
20%
5
0
5
Mais
4,8
4,6
4,4
4
4,2
3,8
3,6
3,4
3
3,2
2,8
2,6
2,4
2
2,2
1,8
1,6
1,4
1
1,2
0,8
0,6
0,4
0,2
0%
Classes de concentração de ácido láctico (g/l)
Figura 11: Distribuição dos valores de concentração de ácido láctico (g/l), em 170 vinhos
70
120%
60
100%
Frequência
50
80%
Frequência
40
% acumulada
60%
30
40%
20
20%
10
0
0%
0
240 480 720 960 1200 1440 1680 1920 2160 2400 2640 2880 3120 Mais
Classes de concentração de ácido glucónico (mg/l)
Figura 12: Distribuição dos valores de concentração de ácido glucónico (mg/l), em162 vinhos
9
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
70
120%
60
100%
45
120%
40
100%
50
F r e q u ê n c ia
80%
40
Frequência
% acumulada
30
60%
F r e q u ê n c ia
35
25
Frequência
20
% acumulada
15
40%
20
80%
30
20%
0
0%
20%
5
0
0%
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 Mais
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 Mais
Classes de concentração de ácido láctico (g/l) em vinho tinto
Classes de concentração de ácido málico (g/l) em vinho tinto
16
Frequência
% acumulada
F r e q u ê n c ia
40
100%
100%
35
8
60%
6
40%
4
20%
2
80%
30
80%
10
120%
45
120%
F r e q u ê n c ia
12
40%
10
10
14
60%
Frequência
25
% acumulada
60%
20
40%
15
10
20%
5
0
0%
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 2,8 3,2 Mais
Classes de concentração de ácido málico (g/l) em vinho branco
0
0%
0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1 2,4 Mais
Classes de concentração de ácido láctico (g/l) em vinho branco
Figura 13: Distribuição dos valores de concentração de ácido málico e de ácido láctico (g/l),
em vinhos tintos e vinhos brancos.
5. CONCLUSÕES
Não estando fixados internacionalmente valores-limite para os ácidos
orgânicos objecto deste estudo (excepto para o ácido cítrico) os valores
foram analisados unicamente para a verificação do grau de cumprimento
quanto ao ácido cítrico. Assim, constata-se que todos os vinhos cumprem
o limite de 1 g/l .
O método EFC mostra-se adequado à determinação de ácidos orgânicos
em vinhos tranquilos e em vinhos licorosos.
10
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar – ácidos orgânicos
Este método, pelas suas características, constitui uma ferramenta a
considerar quando se pretende avaliar o progresso da fermentação
maloláctica de vinhos (Fig 13).
6. AGRADECIMENTOS
O presente estudo foi inteiramente realizado no Instituto dos Vinhos do
Douro e do Porto, I.P. e suportado pelo seu orçamento.
Importa, porém, expressar aqui o nosso agradecimento às instituições
que disponibilizaram amostras e resultados analíticos essenciais a este
estudo: Aliança – Vinhos de Portugal, S.A., Comissão Vitivinícola Regional
do Dão, Comissão Vitivinícola Regional do Ribatejo, Enoport DT –
Produção de bebidas, S.A., Instituto Nacional de Recursos Biológicos,
I.P./INIA-Dois Portos (Ex-EVN), Instituto do Vinho e do Bordado da
Madeira, Serviço de Desenvolvimento Agrário do Pico, Sociedade Agrícola
e Comercial dos Vinhos Messias.
11
ANEXO 1
Resultados analíticos
Os resultados estão agrupados por tipo de vinho e ordenados por concentração de ácido cítrico,
parâmetro para o qual está estabelecido um valor-limite.
Os valores indicados nesta Tabela como sendo “zero” correspondem na verdade a valores inferiores ao
limite de detecção (LimD Vinho (g/l)) para cada parâmetro, indicados no Anexo 2.
Vinho Tinto
Vinho Branco
Tipo de vnho
Ác.tartárico
(g/l )
1.7
2.5
2.4
2.8
3.2
1.6
1.9
2.1
1.7
2.9
2.7
3.1
1.2
1.4
1.6
1.8
1.8
3.4
1.1
3.2
1.3
2.5
1.3
3.0
2.9
1.4
3.1
1.7
2.1
2.3
2.5
1.7
1.5
1.1
1.9
2.9
2.0
1.6
1.8
1.6
1.3
1.5
2.8
1.2
2.0
2.2
2.4
1.4
1.6
1.7
1.7
1.6
2.2
1.5
1.8
1.6
1.5
1.7
2.0
1.8
1.6
3.5
Ác.málico (g/l)
0.1
1.5
0.7
2.1
1.7
1.6
1.1
1.7
1.4
1.1
1.4
1.2
1.3
1.5
2.3
1.7
1.2
2.8
1.4
2.3
1.8
1.7
2.3
2.0
1.9
0.2
1.9
2.0
1.3
2.2
1.8
2.0
2.1
1.7
2.7
1.2
1.2
2.0
2.1
2.8
2.2
2.0
2.8
0.9
2.1
1.5
1.1
0.0
1.3
0.1
0.1
0.1
0.0
0.0
0.1
0.1
0.0
0.0
0.2
0.1
0.0
0.1
Ác.citrico
(mg/l)
0
130
149
159
166
174
175
178
180
183
184
184
189
193
195
206
209
218
220
220
220
222
230
232
235
236
236
237
242
243
245
248
249
254
256
257
257
261
264
268
270
272
278
332
333
337
554
736
784
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
Ác.succínico
(mg/l)
598
742
364
253
432
390
493
482
493
971
464
319
448
483
441
517
414
392
447
425
307
497
658
524
412
304
472
518
274
401
787
533
570
1076
407
390
514
557
564
790
396
403
396
817
670
317
369
417
313
564
370
315
889
677
738
718
749
759
675
795
692
2.1
0.2
0.1
0.2
0.3
0.2
0.2
0.2
Ác.gluconico
(mg/l)
0
383
0
0
0
267
11
0
0.2
0.1
0.2
0.2
0.2
0.2
0.4
0.2
0.3
0.1
0.2
0.2
0.2
0.2
0.3
0.2
1.0
1.3
0.1
0.8
0.2
0.1
0.5
0.2
0.2
0.3
0.2
0.2
0.2
0.2
0.3
0.2
0.4
0.1
1.4
0.3
0.1
1.0
2.3
0.2
279
0
221
741
0
0
261
480
100
132
141
0
71
397
279
0
353
186
0
299
121
27
0
185
350
276
178
241
0
178
144
254
309
189
499
1646
452
182
52
209
Ác.láctico(g/l)
0.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
353
496
318
302
574
455
1034
484
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar - sulfatos
Vinho Tinto
Tipo de vnho
Ác.tartárico
(g/l )
3.5
3.4
1.6
1.8
2.0
1.7
1.5
1.8
2.4
1.6
1.7
1.6
1.6
1.9
1.8
1.5
1.6
1.9
1.6
1.9
2.2
2.3
1.8
1.9
2.1
1.7
1.8
1.8
1.8
1.5
2.2
2.4
2.2
1.6
1.8
2.8
1.3
1.7
3.3
1.8
2.1
1.6
1.8
2.3
3.0
2.5
2.7
2.1
1.9
2.0
1.9
1.7
2.6
1.9
1.4
1.7
1.9
1.9
1.9
2.1
2.0
1.9
1.7
1.8
1.9
2.3
2.8
4.6
1.7
1.7
2.2
2.4
2.4
Ác.málico (g/l)
0.1
0.0
0.0
0.1
0.1
0.1
0.0
0.0
0.1
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0.2
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0.2
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0.1
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0.1
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0.2
0.2
0.0
0.1
0.1
0.1
0.5
0.1
0.1
0.2
0.3
0.1
0.1
0.6
0.3
0.2
Ác.citrico
(mg/l)
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0
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0
0
82
93
99
111
120
121
131
137
141
153
164
169
171
Ác.succínico
(mg/l)
650
649
683
665
734
696
755
702
727
680
825
717
795
696
996
792
1075
716
849
951
690
794
702
943
820
691
792
837
836
870
783
675
685
992
672
852
746
687
742
644
781
652
713
790
644
652
803
727
921
836
988
716
690
1057
967
766
742
749
765
1181
740
697
687
777
836
509
849
711
754
787
459
760
620
Ác.láctico(g/l)
2.0
2.0
2.0
2.1
1.2
1.2
2.1
2.1
2.1
2.1
2.2
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
2.2
1.3
1.4
1.4
1.4
1.4
2.3
2.4
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
2.4
2.4
1.6
1.6
1.6
1.6
1.6
2.5
2.6
1.7
1.7
1.7
1.7
2.6
3.5
1.7
1.8
1.8
1.8
1.8
1.8
2.7
1.8
1.9
1.9
1.9
1.9
1.9
2.9
1.3
1.4
3.0
1.5
1.3
1.1
1.0
0.2
1.8
1.6
1.9
1.2
Ác.gluconico
(mg/l)
424
240
331
222
204
232
313
322
303
337
200
424
205
557
341
369
235
137
236
257
326
374
312
212
788
347
337
246
559
0
243
454
185
191
197
680
211
250
291
206
688
194
467
660
924
756
299
558
517
421
187
339
446
449
424
539
455
442
1074
404
715
132
123
877
215
321
221
Estudo analítico de vinhos portugueses por electroforese capilar - sulfatos
Vinho Rosado
Vinho Tinto
Tipo de vnho
Vinho Licoroso
Vinho Espumante
Ác.tartárico
(g/l )
1.9
1.2
1.6
2.7
2.0
1.8
3.1
1.5
1.4
1.8
1.7
1.5
3.0
2.6
2.4
2.2
1.9
3.0
2.1
1.4
1.2
2.0
1.1
1.4
1.5
2.3
2.4
1.5
1.1
1.5
1.7
1.4
1.6
1.3
1.4
1.1
1.6
1.1
1.9
1.5
2.0
1.3
1.6
1.2
1.3
1.3
1.1
1.1
2.2
2.2
1.3
1.2
1.3
1.3
1.4
1.2
1.1
1.2
1.1
1.0
1.2
1.1
1.3
1.4
1.2
1.1
2.0
1.1
1.5
1.6
1.1
Ác.málico (g/l)
1.3
0.4
0.2
0.4
1.5
0.0
0.1
0.2
0.1
1.8
0.1
0.1
1.4
0.4
1.6
1.2
1.6
1.0
1.1
1.9
1.2
2.3
2.0
2.1
2.2
1.3
0.6
1.7
1.5
0.1
0.0
2.1
0.6
0.9
2.8
0.8
1.1
1.0
0.8
1.5
2.0
1.1
1.1
0.9
1.0
0.9
2.9
1.0
3.1
1.8
0.8
1.1
1.0
1.2
1.2
1.0
1.3
1.1
0.9
1.1
0.9
1.2
1.4
1.2
1.2
1.2
2.2
1.6
1.1
1.8
1.5
Ác.citrico
(mg/l)
183
183
203
213
216
229
230
238
240
248
254
267
283
308
192
192
207
217
218
218
222
241
277
285
292
303
522
618
709
0
0
183
92
114
130
135
136
141
143
143
148
149
149
150
152
155
156
160
161
164
169
173
181
182
187
190
196
203
207
213
215
216
221
251
253
253
256
284
302
337
373
Ác.succínico
(mg/l)
978
849
822
573
960
800
677
613
629
293
698
662
793
608
539
327
473
567
294
367
366
881
558
920
381
Ác.láctico(g/l)
0.5
1.4
1.4
0.3
1.0
1.4
1.9
1.7
4.9
Ác.gluconico
(mg/l)
784
342
459
1046
291
379
522
763
563
698
281
561
398
1.1
1.7
1.3
0.6
0.1
0.1
0.2
0.2
0.2
0.3
0.6
0.4
0.2
0.3
0.2
0.1
1.1
0.3
0.2
1.5
1.6
0.3
282
142
0.2
0.0
224
358
100
480
363
0.1
3.9
2.6
191
193
416
515
3.9
388
222
0.4
239
331
314
1.5
2.5
351
262
421
1.7
401
676
0.2
3049
191
573
629
153
131
170
157
170
449
90
130
105
170
564
597
669
356
18
699
336
0,1
5,8
0,3
3,5
LimD Vinho (g/l)
LimQ (curva) (mg/l)
LimQ Vinho (g/l)
Repetibilidade : RSDr(%)
99,9
9,8
% Recuperação média
%Incerteza relativa
9,2
2,0
Precisão Intermédia : RSDR(%)
Ácido málico
10,3
98,8
8,3
3,5
0,3
6,9
0,1
2,9
0-10-20-30-50-80 0-10-20-30-50-80
Ácido tartárico
LimD curva (mg/l)
Gama conc. Padrões
calibração (mg/l)
MIVDP 64
ANEXO 2
23,4
100,1
19,8
7,0
0,23
4,71
0,082
1,64
0-5-10-12-15-20
Ácido citrico
10,1
102,9
13,7
3,6
0,13
2,56
0,05
1,09
0-2-5-12-20-25
Ácido succínico
Características metrológicas do método analítico MIVDP 64
Março de 2008
13,6
101,4
12,1
7,4
0,4
7,47
0,2
4,53
0-10-20-30-40-60
Ácido láctico
25,2
112,1
17,8
10,7
0,32
6,47
0,12
2,47
0-5-10-18-30-40
Ácido glucónico