Artigo 42hot!

Seminário de Iniciação Científica e Tecnológica, 10., 2013. Belo Horizonte
Implantação e padronização de metodologias analíticas físico-químicas
da água para caracterização do afluente e efluente de biodigestor
Josiane Patrícia Nogueira da Cunha(1), Luiz Carlos Gonçalves Costa Júnior(2),
Claudéty Barbosa Saraiva(2), Gisela de Magalhães Machado(3),
Marcelo Henrique Otenio(4)
(1)
(2)
Bolsista BIC FAPEMIG/EPAMIG, [email protected];
Pesquisadores EPAMIG - Juiz de Fora, [email protected], [email protected];
(3)
Pesquisadora/Bolsista BIP FAPEMIG/EPAMIG - Juiz de Fora, [email protected];
(4)
Pesquisador EMBRAPA Gado de Leite - Juiz de Fora, [email protected]
INTRODUÇÃO
A crescente demanda por alimentos de origem animal tem gerado um
aumento da exploração intensiva de animais que são confinados em grande
número numa pequena área, produzindo grande quantidade de dejetos, o que
tem-se tornado um problema, por falta de manejo e tratamento adequados,
sendo esta uma fonte poluidora dos recursos hídricos (CAMPOS et al., 2003).
A bovinocultura leiteira necessita de uma volumosa quantidade de água,
que deve ser de boa qualidade para não comprometer o produto final. Isto gera
uma quantidade considerável de dejetos sem tratamento (JOHANN, 2010).
Esses dejetos são uma fonte em potencial para a geração de energia e de
fertilizantes naturais, por meio da utilização de biodigestores anaeróbicos,
reduzindo, assim, os custos com a produção (GASPAR, 2003).
Os dejetos produzidos na pecuária leiteira, após saírem do biodigestor
sob forma líquida, são ricos em matéria orgânica, nutrientes − nitrogênio (N),
fósforo (P) e potássio (K) e oligoelementos. Este líquido pode ser aplicado no
solo para melhorar suas características químicas, físicas e biológicas
(GASPAR, 2003).
A presença elevada de sais muito solúveis pode ser prejudicial ao solo,
provocando a morte de bactérias importantes, deixando-o propenso ao ataque
de outros microrganismos e insetos (GASPAR, 2003). Assim, uma análise
físico-química dos efluentes do biodigestor torna-se necessária como forma de
preservar a integridade físico-química e biológica do solo.
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A implantação de metodologias analíticas em laboratórios de pesquisa
requer critérios e comparação de instrumentos ou dispositivos de análises com
padrão de referência, certificado e reconhecida exatidão, para detectar,
correlacionar, relatar ou eliminar, por ajustes, algumas discrepâncias na
exatidão desses instrumentos ou dispositivos de medida (FERREIRA; GOMES,
1995).
Este trabalho teve por objetivo padronizar e implantar algumas
metodologias analíticas físico-químicas da água e análises de afluentes e
efluentes do biodigestor, dentro de Plano de Ação número 4 sob liderança do
Instituto de Laticínios (ILCT) da EPAMIG, em Juiz de Fora, MG que é parte
integrante do Projeto intitulado “Produção de energia elétrica a partir de biogás
gerado por dejetos da pecuária leiteira”, financiado pelo Conselho Nacional de
Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e cuja coordenação está a
cargo da Embrapa Gado de Leite.
MATERIAL E MÉTODO
As análises físico-químicas implantadas e que foram padronizadas, no
que se refere às metodologias, aos reagentes e/ou às soluções foram
realizadas no Laboratório de Análise de Efluentes da Estação de Tratamento
de Efluentes (ETE), do ILCT em Juiz de Fora, MG.
Fez-se a implantação e padronização para as seguintes análises físicoquímicas da água: pH, condutividade, N total, alcalinidade total e dureza.
Após o recebimento de equipamentos, acessórios, reagentes e/ou
soluções, procedeu-se à implantação das metodologias, seguindo o “Standard
Methods of Water and Waste Water” (CLESCERI et al., 2000; PEREIRA et al.,
2001).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O uso de soluções empregadas em metodologias físico-químicas deve
ser precedido da aferição destas, evitando erros analíticos e desperdícios no
uso dos reagentes e/ou soluções, sejam preparadas ou mesmo adquiridas
prontas.
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Procedeu ao preparo, à padronização e à aferição de soluções químicas
volumétricas, para atender à implantação das metodologias propostas,
segundo Morita e Assumpção (1972).
Para análises de pH, adotou-se o método eletroanalítico (potenciométrico)
que é uma aplicação da determinação de concentrações iônicas por meio de
células eletroquímicas compostas por dois eletrodos: um de referência e outro
de medição sensível ao íon a ser determinado. A diferença de potencial
desenvolvida, quando se insere o eletrodo indicador na solução em análise
será proporcional à concentração em quantidade de matéria (mol/L) de íons H+
(H3O+), podendo ser convertida diretamente em unidades de pH. O sistema
deve, previamente, ser padronizado por meio de calibração com soluções
tampão de pH (4,00 e 6,78) adequado e com ajuste de temperatura (PEREIRA
et al. 2001).
Na condutividade, utilizou-se o medidor de pH, cuja presença de íons
possibilita a passagem de corrente elétrica, dependentemente da atividade
desses íons.
Para a implantação de determinação do N total, optou-se pelo método de
Kjeldahl, que consta de três etapas: oxidação (digestão) da amostra pelo ácido
sulfúrico, a quente, em presença de catalisadores para a liberação do N sob a
forma de sais de amônio. O resíduo obtido desta etapa é adicionado, numa
segunda fase, de hidróxido de sódio, obtendo-se amônia, que é destilada e
captada pelo ácido bórico (adicionado de indicadores), com o qual reage
formando metaborato de amônio. Esse sal será titulado por neutralização com
ácido clorídrico, representando a fração nitrogenada que se deseja determinar.
Para padronizar e aferir a solução volumétrica de ácido clorídrico 0,05 mol/L,
empregou-se solução padrão de carbonato de sódio, também a 0,05 mol/L, e
indicador alaranjado de metila, titulando-se o segundo com HCl, até mudança
de cor para levemente vermelha. Quanto às soluções reagentes empregadas,
foram todas preparadas usando reagentes puros para análise (pa).
Na
implantação
de
dureza
total,
empregou-se
a
metodologia
quelatométrica, que tem por base a ação complexante de metais por
compostos orgânicos. Geralmente, são usados ácidos aminopolicarboxílicos,
que formam complexos bastante estáveis com quase todos os cátions,
incluindo os alcalinos terrosos (Ca+2 e Mg+2). O ligante mais utilizado é o
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ácido etileno diamino tetracético (EDTA), que é um agente complexante, e o
seu sal dissódico. Após forte alcalinização da amostra com hidróxido de
amônio, há o favorecimento na formação de um complexo estável entre os
metais e o EDTA. Nesse caso, o uso de comprimido tampão é necessário, pelo
fato de conter sais com poder tamponante que evita a precipitação do cálcio e
do magnésio. Os citratos que também compõem o comprimido tampão evitam
precipitação de hidróxidos e do indicador (negro de eriocromo T). A união do
indicar com o metal forma um complexo que passa a ter coloração vermelha.
Quando adicionado o EDTA à solução, este reage, passando a se complexar
com o metal. Com a perda do metal pelo indicador (para o EDTA), este passa a
adquirir coloração verde.
A alcalinidade é devida, geralmente, a carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos de cálcio, magnésio, ferro, sódio, manganês, entre outros,
apresentando os mesmos inconvenientes da dureza. A alcalinidade cáustica,
causada pela presença de hidróxidos, é uma característica indesejável, por ser
indicativa de poluição. Para medição analítica, emprega-se solução indicadora
de vermelho de metila a 1%, sendo que o ponto de viragem se dá pela
mudança de coloração do amarelo ao róseo.
Na aferição da solução volumétrica titulante de ácido sulfúrico 0,005 mol/L,
empregam-se os mesmos padrão e procedimento do HCl citados para a
análise de N total.
CONCLUSÃO
Os métodos adotados apresentaram-se efetivos para a finalidade a que
se propõem.
A padronização de soluções seguiu-se como de fácil execução, podendo
ser feita ao longo da execução experimental, conforme necessidades, sem
comprometimento dos resultados.
Para início das atividades de coletas experimentais e execução das
metodologias propostas, a implantação dos métodos, bem como sua
padronização, irá garantir segurança analítica, uma vez que as equipes e
instalações encontram-se aptas para execução a qualquer momento.
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AGRADECIMENTO
Aos colaboradores da EPAMIG (funcionários e bolsistas) e à Fundação de
Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG), pela concessão de
bolsas BIC. Ao CNPq, pelo financiamento do Projeto, e à Embrapa Gado de
Leite, pela confiança na EPAMIG-ILCT e parceria.
REFERÊNCIAS
CAMPOS, A.T. de et al. Tratamento e reciclagem de águas residuárias em
sistema intensivo de produção de leite. Juiz de Fora: Embrapa Gado de
Leite, 2003. (Embrapa Gado de Leite. Circular Técnica, 75).
CLESCERI, L.S. et al. Standard methods for the examination of water and
wasterwater. 20th ed. Apha: Washington, 2000.
FERREIRA, J.R.; GOMES, J.C. Gerenciamento de laboratórios de análises
químicas. Viçosa, MG, Folha de Viçosa, 1995. 378p.
GASPAR, R.M.B.L. Utilização de biodigestores em pequenas e médias
propriedades rurais com ênfase na agregação de valor: um estudo de
caso na região de Toledo - PR. 2003. 106f. Dissertação (Mestrado em
Planejamento e Estratégia Organizacional) - Universidade Federal de Santa
Catarina, Florianópolis.
JOHANN,
A.S.T.
Desenvolvimento
de
tecnologia
alternativa
para
tratamento de efluente dos currais de gado leiteiro. 2010. 95f. Dissertação
(Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Estadual do Oeste do
Paraná, Toledo.
MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes e
solventes. 2.ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. 629p.
PEREIRA, D.B.C. et al. Físico-química do leite e derivados: métodos
analíticos. 2.ed. ampl. e rev. Juiz de Fora: Templo, 2001. 234p.