etapas da marcha geral de análise química

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ETAPAS DA MARCHA GERAL DE ANÁLISE QUÍMICA
Prof. Dr. Arnaldo Antonio Rodella
A Química Analítica compreende as áreas de Química Analítica Qualitativa e
Química Analítica Quantitativa. O objetivo da primeira é indicar quais os componentes
presentes em um material, enquanto a segunda informa a concentração dos componentes de
interesse. Geralmente, na Agronomia é necessário conhecer os teores dos constituintes dos
materiais de interesse agronômico, razão pela qual se está mais diretamente envolvido com
a Química Analítica Quantitativa.
Para conhecer a composição de um material, efetua-se sua análise química, a qual
pode compreender a determinação de diferentes constituintes, Assim, por exemplo, diz-se
análise de solo, análise de calcário e determinação de cálcio e determinação de ferro.
Para de se determinar quantitativamente os constituintes de um material executa-se
uma série de procedimentos, que começam fora dos laboratórios de analise química, e
constituem uma marcha geral de análise química. São eles:
1. Amostragem
É a seleção de uma quantidade de material, a amostra, que vai ser analisada ou
preparada para análise. Quase sempre é impraticável manipular a totalidade de material
que se pretende caracterizar, de modo que normalmente se trabalha com amostras. Por
exemplo: amostra-se solo de uma determinada área que vai ser cultivada, o fertilizante de
uma pilha de sacas, as folhas das árvores de um pomar de citros, a água de uma represa; o
leite de uma ordenha, a ração fornecida a animais, as frutas transportadas em um
carregamento de caminhão, etc.
Como os resultados obtidos para uma amostra serão atribuídos à totalidade do
material, fica fácil perceber que uma amostra deverá sempre representar fielmente o todo de
onde provém, ou seja, as amostras devem ser obrigatoriamente representativas. As
amostras podem ser classificadas basicamente como:
Aleatória: cada unidade de material tem igual chance de ser incluída na amostra.
Por exemplo: caminha-se por uma área com uma cultura e coletam-se amostras de solo em
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10 pontos ao acaso. Essa casualização torna-se perfeita quando os pontos são determinados
por sorteio.
Sistemática: os pontos de coleta obedecem a um plano previamente estabelecido.
Por exemplo: coletam-se amostras de solo a cada dez metros na direção perpendicular a
uma rodovia, para se determinar a poluição de solo causada pelo desgaste dos pneus
durante o tráfego de veículos
As amostras também podem ser classificadas como: simples, quando cada amostra
corresponde a um ponto de amostragem e composta, quando obtida pela mistura e
homogeneização de amostras simples. No exemplo citado para amostras aleatórias, cada
um dos dez pontos na área de solo amostrado poderia corresponder a 10 amostras simples.
Ou, por outro lado, se fossem reunidas as dez amostras misturadas bem e daí fosse
selecionda uma porção para análise, seria obtida então uma amostra composta. Amostras
compostas são mais econômicas, pois reduzem o custo de análise, mas não permitem
avaliar a variabilidade dos resultados das amostras.
É necessário destacar que de nada vale um laboratório muito bem equipado e
dotado de equipe treinada para analisar uma amostra não representativa.
2. Redução da quantidade amostrada
Em geral a operação de amostragem resulta em uma massa relativamente grande de
material, que tornaria difícil o preparo para análise. Torna-se necessário então, efetuar uma
redução da quantidade amostrada para se obter uma fração do material coletado, ou
subamostra. A amostra não pode ser descaracterizada, ou seja, a subamostra deve continuar
a ser representativa do todo do qual provém. Daí os cuidados com contaminação e perdas
de constituintes. A redução da amostra pode ser efetuada por quarteação manual ou
empregando-se aparelhos denominados quarteadores.
3. Preparo de amostra
O método analítico é aplicado na verdade sobre uma quantidade muito diminuta do
material, como 200mg de material vegetal; 1g de fertilizante ou 10g de solo. Para se pesar
tais quantidades, a amostra sofrer algumas operações para se tronar perfeitamente
homogênea, como: secagem, destorroamento, moagem e peneiramento.
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É importante que nesta etapa a amostra não seja descaracterizada, perdendo
constituintes por volatilização durante etapas de secagem, ou contaminando-se pela
introdução de elementos estranhos, como metais constituintes dos moinhos, peneiras, etc.
Por vezes uma operação de preparo como a secagem pode anteceder a etapa de redução da
quantidade de amostra.
4. Medida de quantidade de material para análise
Uma pequena quantidade de material preparado, definida normalmente em termos
de massa para sólidos e em volume para líquidos será então submetida aos procedimentos
analíticos em bancadas de laboratório. Nesta etapa, serão empregadas balança de precisão e
balança analítica e pipetas ou pipetadores calibrados. É nessa quantidade de material que o
constituinte será efetivamente determinado
5. Preparo da solução de amostra
Métodos analíticos em geral envolvem reações entre o constituinte de interesse e
diferentes compostos químicos. Estas reações ocorrem quase sempre em meio aquoso. Para
tanto, exige-se que se transforme a amostra em uma solução contendo os constituintes de
interesse dissolvidos. Para se transformar uma amostra em uma solução diferentes
procedimentos podem ser empregados, dependendo da natureza do material a ser analisado
e do objetivo da análise:
-
extração parcial de componentes de interesse usando água ou soluções extratoras,
como é usual em análise de solo para avaliação de fertilidade;
-
dissolução de constituintes inorgânicos em água ou em ácidos; empregadas nas
análises de fertilizantes e corretivos
-
destruição da matéria orgânica em tecidos animais ou vegetais por procedimentos
de via seca ou via úmida.
6. Remoção de elementos interferentes.
Dificilmente as reações envolvidas nos métodos analíticos são especificas em
relação aos constituintes de interesse. Demais espécies químicas presentes na amostra
também podem participar da reação fundamental do método analítico e provocar erros. Tais
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constituintes, denominados de interferentes, podem ser efetivamente removidos,
previamente à aplicação do método, através de simples filtração ou reações de precipitação
ou podem permanecer no meio após terem sido transformados em constituintes inócuos,
por meio de reações de oxidação-redução ou de complexação.
7. Aplicação do método analítico
Idealmente, após a etapas precedentes, apenas o componente de interesse
participaria da reação química característica do método analítico empregado. Através do
cálculo estequiométrico pode-se quantificar o teor do componente de interesse, como
ocorre nas titulações. Por outro lado, a reação química pode resultar em um sinal analítico
cuja magnitude é proporcional à concentração do componente de interesse, definindo o que
se denomina método não estequiométrico.
A escolha de um método analítico se baseia em critérios como: custo,
disponibilidade de mão-de-obra especializada, tempo de execução, número de amostras
analisar, entre outros.
8. Interpretação dos resultados
Uma análise química é conduzida por um motivo importante, para se atingir um
objetivo, para atender uma determinada finalidade. Assim, para que ela tenha êxito, o
resultado analítico deve ser interpretado e servir de base para uma tomada de decisão:
O solo é ácido? Se for, será necessário aplicar calcário ao solo.
O teor de nitrogênio do fertilizante não está de acordo com o teor garantindo pelo
fabricante? Deve-se reclamar e exigir qualidade.
As laranjeiras de um pomar mostraram estar deficientes em zinco? Deve-se efetuar
aplicação foliar de fertilizante sulfato de zinco.
Nenhuma das etapas mencionada é mais importante que outra; quando ocorre falha
em uma delas todo o processo de análise fica comprometido. Mesmo que o engenheiro
agrônomo nunca entre em um laboratório para executar uma análise deve estar ciente de
como o processo ocorre, pois isso o guiará ao atuar na interpretação e utilização dos
resultados analíticos.