Faculdade de Engenharia Ambiental Disciplina: Química Sanitária

Faculdade de Engenharia Ambiental
Disciplina: Química Sanitária
Profa. Ana Cláudia Mendes de Seixas
Atividade prática 09
Determinação da Demanda Química de Oxigênio
Assunto : Determinação da demanda química de oxigênio
Objetivo : Conhecer uma das estratégias químicas mais utilizadas para inferir o teor
de matéria orgânica em diferentes tipos de amostras de efluentes, águas
residuárias e outros tipos de águas poluídas ou não.
Introdução:
A determinação da demanda química de oxigênio consiste em medir-se a
quantidade de um oxidante forte, o dicromato de potássio em meio de ácido sulfúrico,
necessária para promover a oxidação de uma amostra. O processo é bastante
drástico, pois além de empregar um oxidante forte em meio ácido, promove a
oxidação a alta temperatura. A quantificação do excesso de K2Cr2O7 remanescente
após a oxidação permite o cálculo do valor da DQO. As equações abaixo exemplificam
o processo:
3C +
2 Cr2O72- + 16 H+
Cr2O72- +
6 Fe2+
+
14 H+
4 Cr3+ +
2 Cr3+ +
3 CO2
+
8 H2O
6 Fe3+ +
7 H2O
Frente ao modo como é operacionalmente conduzida, a DQO não permite
nenhuma conclusão quanto à cinética da oxidação em ambiente natural, ou toxicidade
da amostra. A vantagem desta determinação é a sua rapidez frente à DBO,
permitindo que em cerca de 3 horas seja gerado um resultado.
A determinação da DQO permite também o cálculo da diluição que será
empregada na determinação da DBO, se esta for também de interesse.
Um grave problema ambiental pertinente à execução da determinação da DQO
diz respeito aos resíduos gerados, que contém os metais pesados cromo (utilizado
como oxidante), mercúrio (utilizado para remover a interferência do íon cloreto) e
prata (utilizada como catalisador na oxidação) em meio fortemente ácido. È
importante que este resíduo sofra neutralização e tenha os metais pesados
precipitados, antes do seu descarte na pia. Um alternativa que pode ser avaliada, é a
utilização de kits comerciais que trabalham com baixos volumes de amostra e
oxidante, minimizando o volume de resíduo gerado.
Coleta e Preservação das Amostras:
As amostras devem ser coletadas preferencialmente em frascos de vidro e
analisadas o mais rápido possível. Se não for possível a análise imediata, as amostras
devem ser preservadas pela adição de H2SO4 conc. até pH  2 e mantidas sob
refrigeração a 4 ºC.
Materiais:
Chapa aquecedora com suporte para condensador; condensador de Friedrich
com juntas esmerilhadas, balão de fundo chato, pérolas de ebulição, materiais
volumétricos para diluição e bureta de 50 mL.
Reagentes:
Ácido sulfúrico concentrado
Solução padrão de dicromato de potássio 0,0417 mol L-1: Dissolva 12,259
g de K2Cr2O7, previamente seco a 103ºC por 2 horas, em água destilada e dilua a 1 L.
Solução indicadora de Ferroin: Dissolva 1,485g de 1,10 fenantrolina
monohidratada e 695 mg de FeSO4.7H2O em água destilada e dilua a 100mL..
Solução padrão de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente 0,25
mol L-1: Dissolva 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O em água destilada. Adicione 20 mL de
ácido sulfúrico concentrado, resfrie e dilua a 1000 mL. Esta solução deve ser
padronizada diariamente frente à solução padrão de K2Cr2O7.
Procedimento:
Em um balão de fundo chato, adicione 20,00 mL da amostra tal qual ou
adequadamente diluída, 10,00 mL da solução oxidante de K2Cr2O7 e algumas pérolas
de ebulição. Lenta e cuidadosamente, adicione ao frasco, 30 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Conecte o balão ao sistema de refluxo, onde deve ser mantido sob
reação por 1 hora. È indispensável a execução de uma prova em branco. Durante o
refluxo mantenha um pequeno béquer invertido sobre os condensadores, de modo a
impedir contaminações com material particulado externo. Ao final do tempo previsto,
desligue a chapa e adicione uma pequena porção de água destilada, com pisseta, pela
parte superior do condensador, de modo a lavá-lo. Titule toda a amostra com a
solução de íons Fe2+ recém padronizada.
Bibliografia:
Eaton, A.D. et alii. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, APHA, AWWA, 20 ed, Washington D.C., 2000.
Sawyer, C.N. e McCarty, P.L. Chemistry for Environmental Engineering, 3
ed. McGrawHill, Singapura, 1978