FACULDADE DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE CURSO DE FARMÁCIA APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA PROFESSORAS: LILIAN L. LORENCETTI PRADO TANIA AKIKO ANAZAWA ESTRUTURA DO CURSO 1. Quando entrar no laboratório, o aluno deve ter lido a experiência com antecedência para que possa ser conduzida no tempo para o qual foi preparada, sabendo o que será feito e assim acompanhar a explicação a ser dada pelo professor e participar da proposta de trabalho a ser realizado. É indispensável, por parte de cada aluno, a consulta aos livros de Química Geral, Orgânica e Analítica que constam nas referências bibliográficas antes e após as aulas práticas. 2. De modo geral, o aluno deve anotar o que fez, o que observou e o que concluiu em seu caderno de aulas práticas. Deve ainda acostumar-se a escrever as equações químicas à medida que as reações são realizadas. Tudo deve ser anotado, mesmo que não seja o resultado desejado em seu experimento. . 3. Os alunos devem formar grupo de dois integrantes já na primeira aula, identificando esta associação ao professor que irá anotar e este grupo, deve ser mantido até o final do ano. 4. Cada grupo encontrará a vidraria ou equipamento necessário ao seu experimento na bancada e lá deverá deixá-los ao sair, limpa e devidamente organizada. Qualquer acidente deve ser comunicado diretamente a um professor ou funcionário do laboratório. 5. Atestados que justifiquem a ausência (mas não a nota) devem ser entregues ao setor de atendimento aos alunos e não ao professor. Não haverá reposição de aulas práticas para alunos ausentes. 6. Para quaisquer das aulas experimentais durante o ano letivo haverá questionários e provas teórico-prática após determinados experimentos. As notas farão parte das médias semestrais equivalendo a 20% da média final. 7. Lembre-se: É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL, ÓCULOS DE SEGURANÇA, CALÇA COMPRIDA E CALÇADOS FECHADOS PARA AS AULAS PRÁTICAS. 2 SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 1. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Acidentes no laboratório ocorrem por causa de descuido, precipitação ou falta de informação das técnicas apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela própria segurança e pela dos colegas que estão próximos. O trabalho em laboratório exige concentração. Não converse desnecessariamente, nem distraia seus colegas. Existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados, ajudam a evitálos. 1.1. Recomendações de ordem pessoal • Use sempre avental e óculos de segurança quando estiver no laboratório. • Os cabelos compridos devem sempre estar presos. • Use calçados fechados. • Use calça comprida. Nunca use short, bermuda, vestido ou saia. • Não use lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por vapores de produtos químicos, causando lesões oculares graves. • Certifique-se da localização e funcionamento dos equipamentos de segurança coletivos: extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência. • Certifique-se da localização das saídas de emergência. • Não deixe livros, blusa ou qualquer material pessoal jogados na bancada. Coloque-os no lugar indicado pelo professor. • Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos. • Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de sair do laboratório. • Nunca coloque nenhum alimento nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios. • Nunca fume, coma, beba ou aplique cosméticos em laboratórios. • Nunca corra dentro do laboratório; movimente-se com calma. • Nunca sente no chão ou debruce na bancada. • Manipule produtos corrosivos usando óculos de segurança e luvas de PVC. • Realize somente os experimentos indicados na aula. Nada, além disso. 3 1.2. Recomendações referentes ao laboratório • Mantenha bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho. • Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para lavagem. • Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um determinado experimento, logo após o seu término. • Jogue papéis usados e materiais impróprios para o uso na lata de lixo somente quando não representar risco para as pessoas ou para o meio ambiente. • Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos químicos. Protejase, se necessário, para fazer esta limpeza e utilize os materiais e procedimentos adequados. • Em caso de sentir odor de vazamento de gás, avise imediatamente o professor responsável ou o técnico. • Sólidos e líquidos inflamáveis devem ser aquecidos apenas em mantas e chapas elétricas. Evite trabalhar próximos a chamas. • Não jogue solventes e sais de metais pesados (Hg, Ag, Pb, Cr, etc.) na pia. Coloque sempre em frascos de resíduos devidamente identificados. • Verifique sempre os descartes de soluções alcalinas e ácidas correspondentes; em caso de dúvida, confirme com o professor se o descarte pode ser efetuado diretamente no sistema de esgoto. • Ao sair do laboratório, certifique-se de que todas as torneiras de gás e água estão fechadas, desligue todos os aparelhos. • Deixe as vidrarias e as bancadas limpas. 1.3. Manuseio dos reagentes • Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuseá-los e descartá-los. Conheça também a toxicidade das substâncias, bem como o que fazer em caso de um acidente. Existem handbooks de segurança para laboratório onde é descrita toda informação necessária sobre a toxicidade dos reagentes. O livro Merck Index é uma ótima referência. • Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes, para ter certeza de que pegou o frasco certo. 4 • Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Evite circular com eles pelo laboratório. • Não contamine o ar do laboratório. Feche os frascos logo após o uso, sem trocar as tampas. • Ao manusear reagentes que exalam gases tóxicos, utilize sempre a capela. • Ao introduzir espátula, pipeta ou outro objeto qualquer nos frascos de reagentes, verifique se estes objetos estão limpos e secos. • Não use a mesma vidraria para medir substâncias ou soluções diferentes. • Para sentir o odor de uma substância, nunca coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para você. • Nunca teste amostras ou reagentes pelo sabor. Não leve à boca qualquer reagente, nem mesmo o mais diluído. • Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite respirar naquele exato momento. • Nunca pipete nenhum tipo de produto com a boca. Use sempre pêra de borracha, pi-pump ou pipetador. • Nunca deixe ou abra frascos de líquidos inflamáveis (éter, álcool, acetona, benzeno, etc) nas proximidades de chamas. • Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas. • Sempre adicione ácido à água. Nunca adicione água ao ácido. 1.4. Uso de material de vidro • Não utilize material de vidro quando trincado. Caso ocorra a quebra de alguma vidraria, notifique o professor responsável. • Coloque todo o material de vidro impróprio para o uso no local identificado para este fim. • Não deposite cacos de vidro em recipiente de lixo. • Proteja as mãos (com luvas de amianto, preferivelmente) quando for necessário manipular peças de vidro que estejam quentes. • Use luvas grossas e óculos de proteção sempre que: 5 - atravessar ou remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas de borracha ou cortiça; - remover tampas de vidro emperradas; - remover cacos de vidro de superfícies, neste caso usar também pá de lixo e vassoura. • Ao introduzir peças de vidro em uma rolha (tubo, termômetro, etc.), envolva o vidro com toalha e umedeça o tubo e a rolha antes e no decorrer da operação. Se necessário, coloque uma gota de glicerina. Mantenha as duas mãos próximas enquanto efetua movimentos giratórios com a peça, sem forçar demais. • Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório, coloque-os sobre placas de amianto. • Tome cuidado ao aquecer recipientes de vidro com chama direta. Use, sempre que possível uma tela de amianto tripé e pinça de madeira, no caso de tubos de ensaio. • Não pressurize recipientes de vidro sem conhecer a resistência dos mesmos. 1.5. Uso de equipamentos • Leia atentamente as instruções sobre a operação do equipamento antes de iniciar o trabalho. • Saiba de antemão o que fazer no caso de emergência, como por exemplo a falta de energia ou água. Equipamentos elétricos • Não instale nem opere equipamentos elétricos sobre superfícies úmidas. • Só opere o equipamento quando os fios, tomadas e plugs estiverem em perfeitas condições e quando o fio terra estiver ligado. • Verifique a voltagem correta dos equipamentos (110/220 V) antes de ligá-los. • Verifique periodicamente a temperatura do conjunto plug-tomada. Caso esteja quente, desligue o equipamento e chame o serviço de manutenção. • Não deixe equipamentos elétricos ligados no laboratório, fora do expediente. • Remova frascos inflamáveis das proximidades do local onde será utilizado equipamento elétrico. 6 Chapas ou mantas de aquecimento • Não deixe chapas/mantas aquecedoras ligadas sem o aviso "ligada". • Use sempre chapas ou mantas de aquecimento, para evaporação ou refluxo, dentro da capela. • Não ligue chapas ou mantas de aquecimento que tenham resíduos aderidos sobre a sua superfície. 1.6. O uso de chama no laboratório • Preferencialmente, use chama na capela e somente nos laboratórios onde for permitido. • Não acenda o bico de Bunsen sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas: - vazamentos; - dobra no tubo de gás; - ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões; - existência de materiais ou produtos inflamáveis ao redor do bico; - nunca acenda o bico de Bunsen com a válvula de gás muito aberta. 1.7. O uso de sistemas a vácuo • Somente opere sistemas de vácuo usando uma proteção frontal no rosto. • Não faça vácuo rapidamente em equipamentos de vidro. • Recubra com fita de amianto qualquer equipamento de vidro sobre o qual haja dúvida quanto à resistência ao vácuo operacional. • Use frascos de segurança em sistemas a vácuo e verifique-os periodicamente. 1.8. O uso de capelas • Nunca inicie um trabalho sem verificar se: - o sistema de exaustão está funcionando; - o piso e a janela da capela estejam limpos; - as janelas da capela estejam funcionando perfeitamente. • Nunca inicie um trabalho que exige aquecimento sem antes remover os produtos inflamáveis da capela. 7 • Deixe na capela apenas o material (equipamentos e reagentes) que serão efetivamente utilizados, remova todo e qualquer material desnecessário, principalmente produtos químicos. A capela não é local para armazenamento de produtos e equipamentos. • Mantenha as janelas das capelas com o mínimo possível de abertura. • Nunca coloque o rosto dentro da capela. • Sempre instalar equipamentos ou frascos de reagentes a pelo menos 20 cm da janela da capela. • Em caso de paralisação do exaustor, tome as seguintes providências: - interrompa o trabalho imediatamente; - feche ao máximo a janela da capela; - coloque máscara de proteção adequada, quando a toxidez for considerada alta; - avise ao pessoal do laboratório o que ocorreu; - coloque uma sinalização na janela da capela, tipo "capela com defeito, não use"; - comunique ao professor responsável. 2. EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO 2.1. COLETIVA • Capela de uso geral: utilizada para os diversos tipos de análise que incluam o manuseio de substâncias químicas ou particuladas. • Chuveiro de emergência: quando ácidos, bases ou quaisquer outras substâncias tóxicas entrarem em contato com a pele do indivíduo. Sua localização deve permitir acesso fácil e rápido. • Lavador de olhos: quando ocorrerem respingos no rosto e nos olhos durante operações laboratoriais. Fazer a lavagem com os olhos bem abertos! 2.2. INDIVIDUAL (EPI) • Pipetadores mecânicos (pêras de borracha) e automáticos: impedem que substâncias sejam ingeridas pelo indivíduo durante a pipetagem. 8 • Avental ou Guarda-Pó: protege as roupas contra borrifos químicos ou biológicos e também proteção adicional ao corpo. Deve ser de algodão puro e cobrir completamente as roupas e ter mangas compridas. • Luvas de proteção: oferecem proteção contra queimaduras químicas, riscos biológicos, calor ou frio excessivo, mordidas e outros riscos físicos, além de fornecerem elevado grau de proteção contra dermatites. Devem ter as seguintes características: baixa permeabilidade, alta resistência e boa flexibilidade. • Óculos de segurança e protetores faciais: contra impacto, penetração de materiais estranhos, reagentes químicos, culturas microbianas, materiais biológicos, emissão de fagulhas de vidro e de vapores, ocorrência de refluxos, radiações. • Mantas contra-fogo: utilizadas em caso de incêndio. • Máscara de proteção respiratória: usada em operações que envolvem a geração de vapores tóxicos. 3. EXTINTORES Tipos básico de extintores: • Água pressurizada: é indicado para classes de incêndio tipo A (papel, madeira, plástico). Dentro do cilindro existe gás junto com água sobre pressão. Quando acionado o gatilho, a água é expelida resfriando o material, tornando a temperatura inferior ao ponto de ignição. Não deve ser utilizado em classes de incêndio tipo C (equipamento elétrico), pois pode acarretar choque elétrico. • Gás carbônico (CO2): é indicado para classes de incêndio tipo C, mas pode também ser utilizado em incêndio tipo B. Dentro do cilindro contem dióxido de carbono, um agente extintor não tóxico, não condutor de eletricidade, de baixíssima temperatura, que recobre o fogo em forma de uma camada gasosa, isolando o oxigênio indispensável à combustão, extinguindo o fogo por abafamento. • Pó químico seco: é indicado para classe de incêndio tipo B (gasolina, vapores de solventes), mas pode ser utilizado em incêndio tipo C. Dentro do cilindro existe um composto químico em pó, normalmente bicarbonato de sódio, com 9 um gás propulsor, normalmente dióxido de carbono ou nitrogênio. Ao entrar em contato com as chamas, o pó se decompõe, isolando rapidamente o oxigênio indispensável à combustão e extinguindo o fogo por abafamento. 4. MANIPULAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS 4.1. Líquidos inflamáveis Combustíveis (ponto de fulgor > 70 oC), quando aquecidos acima do ponto de fulgor, comportam-se como inflamáveis. A Tabela 1 apresenta os pontos de fulgor de líquidos inflamáveis de uso comum em laboratórios. Tabela 1: Ponto de fulgor de alguns líquidos inflamáveis de uso comum em laboratórios. Substância Acetato de etila Acetato de metila Acetona Álcool etílico Álcool isopropílico Álcool metílico Benzeno Ponto de Fulgor (oC) - 4.4 - 9.0 -38 Substância 12 12 Ciclohexano 1,2 dicloroetano Dissulfeto de carbono Éter de petróleo Éter etílico 23 11 Hexano Trieltilamina Ponto de Fulgor (oC) -20 13 -30 -57 -45 23 -7.0 • Não manipule líquidos inflamáveis sem se certificar da inexistência de fontes de ignição nas proximidades: aparelhos que geram calor, tomadas, interruptores, lâmpadas, etc. • Use a capela para trabalho com líquidos inflamáveis que exijam aquecimento. • Use protetor facial e luvas de couro quando for necessária a agitação de frascos fechados contendo líquidos inflamáveis e/ou extremamente voláteis. • Nunca jogue líquidos inflamáveis na pia. Guarde-os em recipientes próprios para resíduos de inflamáveis. 10 4.2. Produtos Tóxicos Antes de iniciar qualquer tipo de operação, procure informações toxicológicas (toxidez e via de ingresso no organismo) sobre todos os produtos que serão utilizados e/ou formados no trabalho a ser executado. A Tabela 2 apresenta alguns produtos tóxicos comumente utilizados em laboratório. Tabela 2: Produtos tóxicos comumente utilizados em laboratório. Substância Inalação Ácido cianídrico Ácido fluorídrico Ácido fórmico Ácido oxálico Acroleína Anidrido ftálico Anilina Benzeno Bromo Cianeto de potássio Cloro Cloronitrobenzeno Etanolamina Fenol Flúor Formaldeído Hidrocarbonetos polihalogenados Iodo Iodometano Isocianatos Mercúrio Nitrobenzeno Piridina Toluidina Vapores nitrosos 4 4 4 3 4 3 3 3 4 4 4 3 2 4 3 4 4 4 4 4 3 3 4 1: Lesão mínima 2: Lesão leve Grau de risco Ingestão Irritação cutânea 4 2 4 4 3 4 3 3 3 3 2 3 2 2 2 4 4 4 3 3 3 3 2 2 3 4 4 3 3 3 2 4 4 3 1 4 3 2 2 3 2 2 3: Lesão moderada Irritação ocular 4 4 4 3 4 3 2 2 4 4 4 3 3 4 4 3 3 4 3 1 4 3 2 3 4: Lesão grave • Trabalhe somente na capela. 11 • Não descarte na pia os resíduos de produtos tóxicos. • Não descarte no lixo material contaminado com produtos tóxicos (papel filtro, papel toalha, etc.). • Use luvas. • Interrompa o trabalho imediatamente, caso sinta algum sintoma, como dor de cabeça, náuseas, etc. 4.3. Produtos Corrosivos Os corrosivos podem ocasionar queimaduras de alto grau por ação química sobre os tecidos vivos. Podem também ocasionar incêndios, quando colocados em contato com material orgânico (madeira, por exemplo) ou outros produtos químicos. São corrosivas as substâncias químicas com características ácido/base pronunciadas. • Manipule estes produtos com óculos de segurança e luvas. • Nunca descarte diretamente na pia. Os resíduos devem ser neutralizados, diluídos e descartados na pia , desde que não tenham propriedades tóxicas importantes. • A diluição de soluções concentradas de produtos corrosivos deve ser feita sempre acrescentando o produto concentrado sobre o diluente. Por exemplo: ácido sulfúrico sobre a água. 5. DESCARTE DE RESÍDUOS • Na pia (líquidos) ou no lixo (sólidos ou materiais contaminados): compostos que não sejam tóxicos, corrosivos, inflamáveis ou reativos, por exemplo: açúcares, amido, aminoácidos e sais que ocorrem em organismos vivos, ácidos lático e cítrico e seus sais de Na, NH4+, K, Mg e Ca; nitratos, cloretos, sulfatos e fosfatos de: Al, Ca, Fe, NH4+, Na, Mg, Zn. • Demais resíduos armazenar em local apropriado segundo as características de toxicidade, inflamabilidade e outras do produto. 6. PICTROGRAMAS OU SÍMBOLOS Os reagentes químicos costumam apresentar em seus rótulos pictogramas que são símbolos que informam sobre os riscos do manuseio da substância química. 12 A seguir estão apresentados uma relação de pictogramas. SÍMBOLO TIPO DE PRODUTO PRECAUÇÕES TÓXICO Evitar qualquer contato com o corpo e inalação de vapores NOCIVO Não respirar os vapores e evitar qualquer contato com a pele e os olhos OXIDANTE Evitar contato com produtos inflamáveis. Sérios riscos de combustão, possíveis propagação de incêndios incontroláveis INFLAMÁVEL Manter longe de fontes de calor, faíscas, centelhas e chamas EXPLOSIVO Evitar os choques, as fricções, as faíscas e o calor CORROSIVO Evitar contato com a pele, olhos e roupas. Não respirar vapores. 13 7. ACIDENTES COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS Em caso de acidente, por menor que o julgue, comunique imediatamente os professores responsáveis. 7.1. Derramamento de produto químico • Limpe o local o mais rapidamente possível. • Ventile o local: abrir portas e janelas. • Se o produto for tóxico evacue o local e use máscara adequada na operação de limpeza. • Os resíduos da limpeza, papel ou materiais impregnados devem ser descartados como resíduos químicos. 7.2. Princípio de incêndio • Não tente ser herói. Chame ajuda imediatamente. • Desligue o quadro de energia elétrica. • Se souber usar o extintor, use-o. Se não souber, não arrisque. • Evacue o local. 7.3. Acidentes com vítimas Respingo de produto químico na região dos olhos • Lave abundantemente no lava olhos, pelo menos 15 minutos. Mantenha os olhos da vítima abertos. • Encaminhe imediatamente ao médico. • Jamais tente neutralizar o produto. Respingo em qualquer região do corpo • Retire a roupa que recobre o local atingido. • Lave abundantemente com água, na pia ou no chuveiro de emergência, dependendo da área atingida, por pelo menos 15 minutos. • Se for por ácidos: lave o local com água em abundância. Em seguida, lave com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água (ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido concentrado, 14 primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente depois lavá-la com água). • Se for por álcalis: lave a região atingida imediatamente com água. Trate com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água. • Encaminhe ao médico, dependendo da gravidade. Queimaduras • Cubra a área afetada com vaselina estéril. • Não utilize nenhum outro tipo de produto. O picrato de butezin é carcinogênico. • Caso seja grave, encaminhe imediatamente à assistência médica. Cortes • Lave o local com água corrente abundante. • Comprima o ferimento com ajuda de algodão, gaze ou atadura de crepe. • Encaminhe imediatamente ao pronto-socorro. Envenenamento por via oral • A droga não chegou a ser engolida: cuspa imediatamente e lave a boca com muita água. Leve o acidentado para respirar ar puro. • A droga chegou a ser engolida: leve ao médico imediatamente. Intoxicação por via respiratória • Retire o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dê água fresca. Se recomendado, dê o antídoto adequado. Outros acidentes • Encaminhe ao pronto-socorro. 15 EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO As atividades em um laboratório exigem do aluno não apenas o conhecimento das vidrarias e aparelhos disponíveis, mas também a forma correta de utilização de cada um deles. Agitador magnético: é usado para agitar diversos tipos de soluções. Almofariz e pistilo: usados para triturar sólidos. Anel ou argola: usado para sustentar o funil quando preso à haste do suporte universal. Balança: utilizado para determinação de massa. 16 Balão volumétrico: precisão utilizado frasco para diluir calibrado e de preparar soluções. Balão de fundo chato (a) ou redondo (b): para aquecimento ou reações com liberação de gases. (a) (b) Banho-maria: utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100°C. Bastão de vidro ou bagueta: empregado na agitação de líquidos, em operações como homogeneização, dissolução, e auxílio na transferência de líquidos de um recipiente para outro. Becker (becher ou bequer): apropriado para reações, dissolução de substâncias, precipitações e aquecimento de líquidos. 17 Bico de Bunsen: é a principal fonte de aquecimento usada em laboratório. Bomba de vácuo: utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. Bureta: usada para medir volumes com exatidão de líquidos. Cadinho: pode ser feito de quartzo, platina ou de porcelana. É usado na calcinação (prolongado aquecimento a seco) de substâncias. Pode ser colocado em contato direto com a chama do bico de Bunsen e em muflas sob altas temperaturas. 18 Cápsula de porcelana: recipiente para evaporar líquidos à temperatura ambiente ou submetê-los a aquecimento. Centrífuga: serve sedimentação de para sólidos acelerar suspensos a em líquidos. É empregado também na separação de emulsões. Condensador: utilizado na condensação de vapores em processos de destilações ou aquecimento sob refluxo. de Existem condensadores (a) de bolas: empregadas em refluxos; contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem; (b) de superfície serpentina: de proporciona condensação e é (a) (b) (c) maior usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição; (c) reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso, não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição. 19 Dessecador: nele se guardam substâncias sólidas previamente secas para evitar contato com a umidade atmosférica. Erlenmeyer: usado em titulações, aquecimento, dissolução de substâncias e realização de reações. Espátula: usada para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Estante para tubos de ensaio: usada para alojar os tubos durante testes qualitativos. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. 20 Funil: utilizado para transferência de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração. Funil de Buchner: adaptado ao kitassato, é usado nas filtrações a vácuo. Funil de separação, decantação ou de bromo: utilizado na separação de mistura de líquidos imiscíveis. Garra para condensador: outro tipo de braçadeira para prender o condensador ou outro tipo de vidraria cilíndrica à haste do suporte universal. 21 Kitassato: usado para filtração à pressão reduzida. Compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo, onde sua saída lateral é conectada a uma trompa de vácuo. Manta de aquecimento: utilizada no aquecimento de líquido contido em balão de fundo redondo Mufla: utilizada na calcinação de substâncias. Pêra ou pipetador: para ser usado acoplada a pipeta auxiliando na pipetagem de líquidos. 22 Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio em aquecimento. Pinça de Mohr (a) e de Hofmann (b): usadas para reduzir ou obstruir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis. (a) Pinça metálica ou tenaz: usada (b) para segurar objetos aquecidos. Pipeta graduada (a) e pipeta volumétrica (b): são utilizadas para medir com exatidão e transferir pequenos volumes de líquido. (a) (b) Placa de Petri: empregada para a realização de pequenas reações e muito usada para cultivo de bactéria, fungos e outras células no estudo da microbiologia. 23 Proveta: usado para medidas aproximadas de volumes líquidos. Pisseta: carregada com o líquido desejado (água, álcool ou outros solventes), destina-se a dirigir um jato de líquido em operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de volume, etc. Suporte universal: empregado para sustentação de peças. Tela de amianto: protege peças submetidas a aquecimento distribuindo uniformemente o calor. 24 Triângulo de porcelana: serve para suportar cadinhos de porcelana que serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen. Tripé de ferro: usado como suporte de tela de amianto e de triângulo de porcelana em processos de aquecimento com o bico de Bunsen. Tubo de ensaio: usado para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, desde que manuseado cuidadosamente. Trompa de vácuo: equipamento que, ligado à torneira, faz sucção nas filtrações a vácuo. Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu conteúdo da contaminação por poeira ou usado também para evaporação lenta de líquidos. 25 QGINOG1 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME Objetivos Saber utilizar balanças em laboratório. Aprender a utilizar corretamente os aparelhos volumétricos e expressar corretamente as medidas de volumes Introdução A. Massa Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere à medida de massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a utilização de balanças. Há uma variedade de balanças, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum encontrar nos laboratórios balança de plataforma (Figura 1), que é utilizada para pesagem de 0,1 g a centenas de gramas e balanças eletrônicas (Figura 2), que tem escala digital, fornecendo a massa instantaneamente. Dentre as balanças eletrônicas tem-se as semi-analítica, cuja necessidade de resultados confiáveis não é crítica e as analíticas, que é usada para se obter massa com alta exatidão. Figura 1 – Balança de plataforma 26 Figura 2 – Balança eletrônica A balança é um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Recomenda-se os seguintes cuidados: • Mantenha a balança limpa. Caso algum material caia sobre o prato, remova-o com um pincel com cerdas suaves. • Coloque o material de pesagem sempre no centro do prato de pesagem. • Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes apropriados (pesa-filtro, béquer, vidro de relógio etc) que devem estar limpos e secos. • Sempre espere que um objeto quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-lo. • Use pinça ou uma tira de papel para segurar objetos secos, não transferindo assim a eles a gordura de suas mãos. • Evite quaisquer perturbações nas proximidades da balança como, por exemplo, encostar-se na bancada onde ela se encontra, fazer movimentos que gerem 27 vibrações nas imediações e inclusive, dependendo do caso, desligar os ventiladores. As etapas envolvidas na utilização de uma balança analítica são: • Acerto do nível • Acerto do zero • Pesagem propriamente dita • Leitura da massa do objeto, no painel da balança B. Volume No laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas com provetas graduadas, béqueres com escala, e as medidas volumétricas chamadas precisas, com pipetas graduadas e volumétricas, buretas e balões volumétricos. 1. Balão volumétrico: possui a forma de uma pêra, fundo chato e gargalo longo. Sua característica é uma linha fina gravada no colo indicando o volume que ele contém em uma dada temperatura (20 ou 25°C). O balão é calibrado para conter o volume indicado. Existem várias classificações de balões volumétricos de acordo com suas especificações (D, TD ou Ex que são aqueles que fornecem um volume específico de líquido e (C,TC ou In, os que contêm um volume definido de líquido). O pescoço dos balões é longo e estreito para que pequenas variações de volume provoquem grandes alterações no menisco. As bocas são esmerilhadas assim como as rolhas (que podem ser de polipropileno). Para acertar o menisco do líquido à marca, deve-se observar o balão apoiado numa superfície horizontal e a leitura deve ser feita na perpendicular em relação ao balão, para evitar os erros de paralaxe. Os balões volumétricos mais utilizados são os de 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 mL. São especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. 28 2. Pipeta: é uma vidraria utilizada para a transferência de um volume conhecido de líquido. Existem basicamente dois tipos de pipetas: - pipeta volumétrica ou de transferência: é calibrada para transferir um volume fixo. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. São construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL. - pipeta graduada ou cilíndrica: transfere um volume variado de líquido. Consistem de um tubo de vidro estreito com uma escala numerada de alto para baixo, até a sua capacidade máxima. As pipetas com escoamento total contêm dois traços na parte superior, indicando que as mesmas são calibradas para liberar sua capacidade total; neste caso deve-se assoprar até a última gota. Já as pipetas com esgotamento parcial contêm na parte superior um traço que as diferencia das pipeta de escoamento total; neste caso não precisa ser assoprada. As pipetas devem ser usadas secas ou caso estejam molhadas, devem ser previamente enxaguadas com a solução. A técnica de pipetagem consiste em: a. Encher a pipeta, com sucção, acima do traço de referência. b. Fechar a extremidade superior, com o dedo indicador, para impedir o escoamento do líquido. c. Enxugar a ponta inferior da pipeta com papel absorvente. d. Ajustar o nível do menisco à marca de calibração, tendo a ponta pipeta encostada na parede interna de um béquer. e. Escoar o líquido livremente. f. Aguardar de 10 – 15 segundos e tocar a ponta da pipeta nas paredes do frasco. 3. Bureta: serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Consiste de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a sua extensão de sua escala e possuem uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle do fluxo nela contida. Podem ser encontradas buretas com capacidades que variam de 5 até 100 mL. As buretas de uso mais constante são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL. 29 As buretas utilizam torneiras de vidro esmerilhado, as quais devem ser lubrificadas para facilitar o seu uso, ou torneiras de teflon, que dispensam lubrificação e são excelentes no manuseio de líquidos orgânicos e soluções de NaOH. Para a utilização de uma bureta, verifique antes se não há vazamento. Encha vagarosamente para não permitir a formação de bolhas de ar. A leitura do menisco é experimentalmente um passo crítico, tanto na calibração como na medição de volume em qualquer instrumento volumétrico utilizado em laboratório e deve ser realizada de forma correta para evitar erros de leitura do operado. O menisco consiste na interface entre o ar e o líquido a ser medido. A medida do volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feito de modo que o seu ponto inferior fique horizontalmente tangente ao plano superior da linha de referência ou traço de graduação, mantendo o plano de visão coincidente com esse mesmo plano (Figura 3). 30 Figura 3 – Leitura do menisco de um líquido. Procedimento A. Massa 1. Três objetos, uma rolha, um béquer e um frasco de vidro encontram-se em sua bancada. Pese-os nas balanças indicadas pelo professor e anote as massas. B. Volume 1. Examine os aparelhos volumétricos fornecidos. 2. Faça medidas de 1, 2, 3, 5 e 10 mL de água nos seguintes aparelhos, conforme explicação do professor: - proveta - pipeta graduada - pipeta volumétrica - bureta 3. Faça uma comparação de volumes medidos com a proveta e com a bureta. Para isso, meça 30 mL de água em uma bureta e transfira para uma proveta de 50 31 mL de capacidade. Anotar as medidas e analisar a equivalência de volumes entre os dois instrumentos. 4. Em um balão volumétrico, avolumar 100 mL de água. Não esqueça de acertar o menisco. 5. Para fins de treinamento, pipete com uma pipeta graduada, transferindo para um béquer, os seguintes volumes: 1 mL; 2 mL; 3,5 mL; 5 mL; 7,8 mL e 10 mL. 32 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG1 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Anote os dados obtidos na tabela e discuta se houve diferença nos valores. Material Balança 1 Semi-analítica Balança 2 Analítica Rolha Béquer Frasco 2. Na comparação de volumes medidos com a proveta e com a bureta, quais foram os valores dos volumes? Houve coincidência nas medidas? Justifique. 3. Qual a diferença entre uma pipeta graduada e uma volumétrica? Qual é mais precisa? 4. Qual a principal aplicação dos balões volumétricos? Quais os cuidados que se deve ter com os balões volumétricos? 5. Considere os seguintes aparelhos volumétricos, com capacidade de 25 mL: balão volumétrico, béquer, bureta, pipeta volumétrica, pipeta graduada e proveta. a) Indique aquele que não é indicado para medir líquidos com boa exatidão. b) Quais podem medir 20 mL de um líquido? 33 QGINOG2 – CALIBRAÇÃO DE PIPETA Objetivo Saber calibrar uma pipeta. Introdução As aparelhagens mais usadas em análises volumétricas são: balões volumétricos, pipetas e buretas. Quando aferidas estas aparelhagens destinam-se às análises quantitativas de um modo geral e são fabricadas dentro de limites especificados no que diz respeito à exatidão da calibração. O BSI (Instituto Britânico de Padrões) reconhece dois tipos de aparelhagens: - Classe A: possui limites de tolerância mais rigorosos, pois são destinadas a trabalhos de maior precisão. - Classe B: usadas em trabalhos de rotina. A maior parte da vidraria aferida é feita de material de vidro de alta qualidade e resistente ao calor podendo ter longa durabilidade se for usada com cuidado. A vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, senão os resultados não serão confiáveis. A capacidade de um recipiente de vidro varia com a temperatura, portanto torna-se necessário definir uma temperatura na qual se pretende que a capacidade nominal do recipiente esteja correta. No instituto britânico de padrões usa-se 20°C (27°C) como padrão de temperatura para as aferições. Nos EUA adota-se 25°C como a temperatura média dos laboratórios e calibram-se as vidrarias entre 20 e 25°C. Existem tabelas que levam em consideração a temperatura e o coeficiente de expansão cúbica do vidro de diferentes composições (sódio ou de borossilicato) e indicam as correções a serem aplicadas em temperaturas diferentes de 20°C. Essas correções são muito importantes quando se trabalha com soluções concentradas. A pipeta é uma vidraria utilizada para a transferência de um volume conhecido de líquido. As pipetas devem ser aferidas com, no máximo um erro relativo de 1% entre as calibrações para que estes volumes sejam precisos. Para uma pipeta de 25,0 mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02 mL. 34 As pipetas são fabricadas de acordo com as especificações das classes A e B: no caso da vidraria de classe A, os valores são aproximadamente a metade da tolerância dos de classe B. Procedimento 1. Manter um béquer com água destilada e um termômetro mergulhado, para que a água entre em equilíbrio térmico com o ambiente antes de sua coleta. Anotar a temperatura observada. 2. Pesar um copo plástico de café descartável ou mesmo um béquer de 50 mL que deverá estar limpo e seco e tarar a balança. Procure usar uma pinça ou um papel absorvente seco e não suas mãos, para tocá-lo. 3. Usando uma pêra encher a pipeta volumétrica de 25,00 mL devidamente limpa acima da marca do menisco. Retirar do recipiente de amostragem, secar a ponta com papel absorvente e só então escoar o excesso de volume até atingir o menisco. Usando um cronômetro verifique a tempo de escoamento do volume pipetado que deve ser de aproximadamente 25 segundos. 4. Após o escoamento do líquido, pesar a massa de água escoada. Repetir este procedimento mais duas vezes. 5. Calcular a média aritmética dos três valores de massa obtidos. 6. Verificar na tabela fornecida no final do procedimento o valor da densidade da água tabelado em função da temperatura registrada no item 1. Se necessário, interpolar os valores de densidade tabelados. 7. Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura da experiência, calcular o volume da pipeta através da equação: d =m/V onde: d = densidade em g/cm3 ou g/mL m = massa em g V = volume em cm3 ou mL 35 Tabela – Densidade absoluta da água T (oC) d (g/cm3) T (oC) d (g/cm3) T (oC) d (g/cm3) 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 6 0,999941 16 0,999943 26 0,996783 7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 8 0,999849 18 0,998595 28 0,996232 9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 36 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG2 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Calcular o volume médio da pipeta por meio das três medidas efetuadas em cada calibração. 2. Calcular o erro relativo das medidas efetuadas para a pipeta. 3. Para que serve uma pipeta? 4. Entre as pipetas graduada e volumétrica, qual é a de maior precisão? 5. As pipetas podem ser aquecidas ou secas em estufa? Por que? 37 QGINOG3 – CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO Objetivo Saber calibrar um balão volumétrico. Introdução O balão volumétrico possui a forma de uma pêra, fundo chato e gargalo longo. Sua característica é uma linha fina gravada no colo indicando o volume que ele contém em uma dada temperatura (20 ou 25°C).O balão é calibrado para conter o volume indicado. Portanto, o balão aferido deve conter o volume especificado. Os balões volumétricos, quando aferidos, destinam-se às análises quantitativas de um modo geral e são fabricadas dentro de limites especificados no que diz respeito à exatidão da calibração. O BSI (Instituto Britânico de Padrões) reconhece dois tipos de aparelhagens: - Classe A: possui limites de tolerância mais rigorosos, pois são destinadas a trabalhos de maior precisão. - Classe B: usadas em trabalhos de rotina.. A tolerância permitida para balões de classe B está apresentada na tabela a seguir. Para os balões de classe A, a tolerância é de cerca de metade de tolerância para os balões de classe B. Tolerância dos balões volumétricos de Classe B Volume (mL) 5 25 100 250 1000 Tolerância(mL) 0,04 0,06 0,15 0,30 0,80 Procedimento 1. Manter um béquer com água destilada para que esta entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Anotar a temperatura e verificar o valor tabelado de sua densidade em função da temperatura usando a tabela 1. Se necessário, interpolar os valores da densidade. 38 2. Pesar o balão volumétrico seco com tampa. Observação: segure o balão com papel. 3. Inserir no colo do balão a haste de um funil analítico, de modo que sua extremidade aberta fique acima do menisco. Adicionar água destilada ou deionizada até atingir a linha de referência. 4. O funil deve ser então, cuidadosamente removido, com atenção para o colo do balão não ser molhado acima do menisco. 5. Com um conta-gotas, adicionar água destilada pouco a pouco até o menisco. 6. A rolha do balão é recolocada e o balão é pesado novamente, anotando-se a temperatura da água. 7. Uma vez pesado o conjunto, calcular a massa de água por diferença e com a temperatura medida e auxílio da tabela de densidade calcular o volume real do balão volumétrico através da equação: d= m/V 8. Fazer o procedimento em triplicata. Tabela – Densidade absoluta da água T (oC) d (g/cm3) T (oC) d (g/cm3) T (oC) d (g/cm3) 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 6 0,999941 16 0,999943 26 0,996783 7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 8 0,999849 18 0,998595 28 0,996232 9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 39 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG3 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Calcular o volume médio do balão volumétrico por meio das três medidas efetuadas em cada calibração. 2. Calcular o erro relativo das medidas efetuadas para o balão volumétrico. 3. Para que serve um balão volumétrico? 4. Qual é a principal finalidade de se fazer as aferições dos materiais volumétricos em laboratórios farmacêuticos? 5. Os balões volumétricos podem ser aquecidos ou secos em estufa? Por que? 40 QGINOG4 – MANUSEIO DE BICO DE BUNSEN E TÉCNICAS DE AQUECIMENTO Objetivos Aprender a utilizar o bico de Bunsen e técnicas de aquecimento em laboratório. Introdução O bico de Bunsen (Figura 4) é um queimador a gás bastante utilizado nos aquecimentos em laboratórios. Esse equipamento metálico possui furos na parte inferior de sua base, que ajustam a entrada de ar para queima, e uma válvula que controla a quantidade de combustível empregado. O bico é abastecido de gás combustível por uma conexão de látex (mangueira) a uma fonte existente no laboratório. O gás combustível pode ser o metano (gás de rua ou gás natural) ou gás butano (gás de botijão ou gás liquefeito do petróleo (GLP)). O comburente é gás oxigênio do ar atmosférico. A chama de um bico de Bunsen possui uma região conhecida como oxidante onde se observam as mais altas temperaturas (chamada azulada), e uma porção conhecida como redutora, que apresenta temperaturas menores. Chamas fuliginosas (chama amarelada), fruto de uma queima incompleta, são obtidas quando a abertura inferior (furos da base) está parcial ou totalmente obstruída. A intensidade do aquecimento deve ser regulada na válvula inferior. O bico de Bunsen é utilizado para a maioria de aquecimentos efetuados em laboratório, desde aquecimentos de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600°C dentro de cadinhos. Para uniformizar a distribuição de calor no frasco contendo as substâncias a serem aquecidas, utiliza-se uma tela de amianto normalmente apoiada sobre um tripé ou argola, e nunca a chama do bico de Bunsen diretamente sobre o béquer, balão etc. 41 Figura 4 – Bico de Bunsen Procedimento B. Uso do bico de Bunsen 1. Verificar se a estrutura do bico de Bunsen está bem encaixada. 2. Não posicionar a mangueira de alimentação sobre o caminho da chama. 3. Fechar as entradas de ar (janelas) do bico de Bunsen. 4. Abrir a torneira de gás, aproximar uma chama na porção superior do tubo e abrir cuidadosamente a válvula do bico de Bunsen até que uma chama fraca surja. 5. Abrir, gradativamente, as janelas do bico. 6. Para desligar o bico de Bunsen, fechar as entradas de ar (janelas) e diminuir a chama pela válvula do bico de Bunsen. 7. Fechar a torneira de gás. 8. Para fins de treinamento, repetir por três vezes o procedimento do item 3 à 7 C. Técnicas de Aquecimento I. Aquecimento de líquidos no béquer 1. Em um béquer, colocar cerca de 100 mL de água. 42 2. Colocar o béquer na tela de amianto, suportada no tripé de ferro. 3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen. Observar a ebulição da água e anotar a temperatura de ebulição da água. 4. Desligar o bico de Bunsen. CUIDADO! O vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio! II. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio 1. Colocar cerca de 4 mL de água em tubo de ensaio. 2. Com uma pinça de madeira, segurar o tubo, próximo à boca. 3. Aquecer a água na chama do bico de Bunsen, evitando dirigir a boca do tubo para si próprio ou para qualquer outra pessoa. O aquecimento deve ser feito ao longo do tubo próximo ao nível da água e agitando constantemente. Nunca aquecer o fundo do tubo imóvel sobre a chama, senão a água irá espirrar para fora. CUIDADO COM O COLEGA AO LADO! 4. Retirar o tubo da chama. CUIDADO! O vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio! 43 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG4 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Qual a função do gás e do ar atmosférico? 2. O que é GLP e qual a sua composição básica? 3. Por que a janela do Bico de Bunsen deve ficar aberta durante seu uso? 4. Por que quando o bico de Bunsen está aceso e com a janela fechada, a chama fica amarelada e há produção de fuligem? 5. Escreva as equações químicas da combustão completa e incompleta. 6. Qual é a temperatura de ebulição da água? 7. Qual é a função da tela de amianto? 8. Cite aplicações do uso de bico de Bunsen no seu curso. 44 QGINOG5 – TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO Objetivos Aprender as principais técnicas de filtração e suas aplicações. Introdução Filtração é a operação que visa separar um sólido de um líquido ou um sólido de um gás. Quando se separa um sólido de um líquido, utiliza-se um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas da mistura. Numa filtração qualitativa utiliza-se o funil comum um meio poroso qualquer, que dependendo do caso, poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras, papel, etc, desde que não contaminem o material. O meio mais frequente é o papel de filtro comum ou qualitativo. Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel de filtro quantitativo por possuir diâmetros de poros definidos e baixo teor de cinzas ou placas de vidro ou porcelana sinterizados. Os tipos de filtração que existem são: 1. Filtração Simples Consiste em fazer passar através de papel de filtro, dobrado na forma de cone e aderido à superfície interna de um funil de vidro, uma mistura heterogênea entre um sólido e um líquido (Figura 5). Figura 5 – Filtração simples 45 2. Filtração Analítica É usada na análise quantitativa. A filtração é feita por gravidade, sem sucção. O funil utilizado é o analítico, munido de um tubo de saída longo, que quando cheio de líquido sifona-o, acelerando a operação de filtração (Figura 6). O papel de filtro circular é dobrado e inserido no funil, tomando-se o cuidado de umidecê-lo após a sua inserção, para se obter uma boa aderência. Figura 6 – Filtração analítica O papel de filtro para fins quantitativos apresentam-se quase livres de cinzas (na calcinação). O papel tem a forma de círculos de 7, 9, 11 e 12,5 cm de diâmetro. Os mais usados são os de 9 e 11 cm. A cinza de um papel circular de 11 cm não deve exceder 0,0001g. Se exceder, o peso da cinza deve ser deduzido do peso do resíduo queimado. O papel de filtro quantitativo tem vários graus de porosidade. A tabela 21dá as características dos papéis de filtro , sem cinzas da Whatman. Tabela 1 – Papéis de filtro quantitativos Whatman Papel de filtro quantitativo Número Endurecido sem cinzas 540 541 542 Velocidade médio rápido lento Retenção de tamanho de médio grosseiro fino 0,008 0,008 0,008 partículas Cinzas (%) 46 São normalmente recomendados para filtração de precipitados gelatinosos, já que outros meios de filtração requerem o auxílio de sucção, o que ocasionaria a rápida obstrução dos poros da camada filtrante, tornando a operação muito lenta. O papel de filtro pode ser dobrado e adaptado ao funil conforme mostra a Figura 7. (A) (B) Figura 7 - Dobra de papel de filtro: (A) comum e (B) sanfonado. 3. Filtração com funil de Büchner É empregada na separação de misturas sólido-líquido. A filtração é executado com o auxílio de sucção, para forçar a passagem do líquido pelo filtro. O sistema (Figura 8) é constituído de um suporte para o funil de Büchner, um frasco de sucção, geralmente um kitassato e um “aspirador”, que pode ser uma trompa d’água ou uma bomba de vácuo. Figura 8 – Filtração com Funil de Büchner. 47 O funil de Büchner possui placa de porcelana plana perfurada sobre a qual é adaptado o disco de papel de filtro 4. Filtração com cadinho filtrantes Nas filtrações quantitativas, sempre que for conveniente, deve-se usar cadinhos filtrantes, especialmente quando for desaconselhável o uso de papel de filtro. Seu emprego apresenta algumas vantagens, tais como: a filtração é mais rápida e a lavagem dos precipitados é mais perfeita. Os tipos de cadinhos de filtração são: a) Filtração com cadinho de Gooch com fundo poroso A filtração é feita por sucção e o meio filtrante é constituído de porcelana porosa (Figura 9). Uma forte vedação entre o cadinho e o kitassato é feita com vários tipos de adaptadores de borracha. A coleta de um precipitado com um cadinho de Gooch é geralmente mais rápida do que com papel de filtro. É indicado para filtração de precipitados cristalinos e materiais finamente divididos. É resistente à ação de água, ácidos diluídos e soluções amoniacais, quando aquecidos, sendo resistentes a altas temperaturas; tem a desvantagem de ser atacado pelas soluções de hidróxidos alcalinos. Figura 9 – Filtração com cadinho de Gooch 48 b) Filtração em cadinho filtrante de vidro sinterizado A filtração é feita por sucção, o cadinho é de vidro e o meio filtrante é um disco de vidro sinterizado fundido ao corpo do cadinho. Esta placa porosa tem porosidade variável, sendo classificadas pelos números 1, 2, 3 e 4. A porosidade do cadinho é inversamente proporcional ao número do cadinho, ou seja, o que apresenta poros de diâmetro maior é o número 1 e o de diâmetro menor, o número 4. O disco de vidro sinterizado é obtido mediante aquecimento de finos glóbulos de vidro, de tamanho uniforme até fusão incipiente. É particularmente indicado para trabalhos onde o precipitado é dessecado a uma temperatura de até 100°C. O cadinho de vidro pode ser aquecido a uma temperatura máxima de 500°C, desde que o aquecimento e o resfriamento sejam graduais. Tem grande aplicação, uma vez que não sofre ação dissolvente da água, dos ácidos diluídos e das soluções amoniacais, mesmo quando aquecidos. É atacado pelas soluções de hidróxidos alcalinos. Procedimento: 1. Filtração analítica a) Dobrar o papel de filtro. b) Adaptar o papel ao funil, umedecendo o papel com água destilada. Colocar um béquer embaixo do funil com a haste encostada levemente na parede interna do béquer para evitar respingos da solução para fora do béquer. c) Pipetar 20 mL de solução de cloreto de zinco (ZnCl2) 5% e transferir para um béquer de 50 mL. Em seguida adicionar 5 mL de hidróxido de sódio (NaOH) 5% e agitar a solução resultante. Deixar em repouso para decantar o precipitado. d) Realizar a filtração conforme a explicação do professor. 2. Filtração com funil de Büchner a) Adaptar o funil de Büchner ao kitassato. b) Colocar o papel de filtro sobre a placa perfurada do funil. Umedecer o papel com água destilada. 49 c) Pipetar 15 mL de solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 5% e 25 mL de solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2) 2,5% para um béquer de 50 mL. Deixar decantar. d) Filtrar conforme a explicação do professor. 3. Filtração a vácuo com cadinho de vidro com placa sinterizada a) Adaptar o cadinho ao kitassato. b) colocar no béquer, 5 mL de solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 5% e 20,0 mL de solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 5%. Agitar e deixar decantar. c) Proceder à filtração. 50 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG5 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Apresentar as reações químicas envolvidas nos itens 1, 2 e 3 dos procedimentos de filtração realizados. Em cada uma delas, qual é a substância insolúvel? 2. Quais as características físicas de um kitassato ou toda e qualquer vidraria geralmente submetida a vácuo? 3. Quais os tipos de papéis existentes para filtração, suas diferenças e aplicações? 4. Qual a relação ou diferença entre os cadinhos de placa porosa de números 1, 2, 3 e 4? 5. O que o faria escolher entre um funil analítico e um funil de Büchner para fazer uma filtração? 51 QGINOG6 – FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS Objetivos Distinguir os fenômenos físicos e químicos. Introdução Fenômeno é qualquer transformação que ocorre num sistema. Os fenômenos podem ser classificados em físicos e químicos. Fenômeno físico é todo fenômeno que ocorre sem que haja a formação de novas substâncias. Os principais fenômenos físicos são as mudanças de estado físico. Fenômeno químico é todo fenômeno que ocorre com a formação de novas substâncias. Os fenômenos químicos são também denominados reações químicas, que são representadas por meio de equações químicas. Uma maneira simples de reconhecer a ocorrência de um fenômeno químico é a observação visual de alterações que ocorrem no sistema, tais como, mudança de cor, liberação de um gás, formação de um sólido, aparecimento de chama ou luminosidade. Porém, algumas reações ocorrem sem essas evidências visuais. Procedimento A. Aquecimento a seco 1. Aquecer cuidadosamente 1,00 g de estanho em tubo de ensaio seco usando bico de Bunsen. Observar a fusão. Anotar. Deixar esfriar. Observar a solidificação. Anotar. 2. Aquecer pequenos cristais de iodo em capela usando um Becker seco coberto por vidro de relógio, observar a sublimação do iodo e sua recristalização nas paredes do Becker. Anotar. 3. Aquecer 2,00 g de sacarose (açúcar) em tubo de ensaio seco usando bico de Bunsen. Observar a carbonização. Anotar. Deixar esfriar, observar e anotar. 52 B. Dissolução 1. Colocar 1,00 g de cloreto de sódio em tubo de ensaio. Adicionar água até dissolução do sal. Anotar. Concentrar a solução obtida, aquecendo o tubo de ensaio em bico de Bunsen até a cristalização do sal dissolvido. Observar o aspecto do sal. Anotar. 2. Colocar cerca de 1,00 g de zinco em tubo de ensaio. Acrescentar 5,O mL de ácido clorídrico 0,050 mol L-1. Observar. Anotar. Esperar até que todo zinco tenha sido dissolvido, se necessário adicione mais ácido clorídrico. Aquecer cuidadosamente para evaporar o ácido clorídrico, até a formação de um precipitado. Observar e anotar. Verificar as diferenças visuais entre o precipitado e o zinco inicial. Anotar. C. Precipitação 1. Colocar 1,0 mL de solução de sulfato de sódio em tubo de ensaio. Acrescentar 1,0 mL de solução de cloreto de bário. Agitar. Anotar as observações ocorridas. Colocar o tubo de ensaio na estante até que o precipitado decante. 2. Colocar 1,0 mL de ácido clorídrico diluído em tubo de ensaio. Adicionar mais 1,0 mL de solução de nitrato de prata. Agitar. Anotar as observações ocorridas D. Mudança de Coloração 1. Colocar 1,0 mL de cloreto de ferro (III) 0,200 mol L-1 em tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de tiocianato de amônio 0,200 mol L-1. Agitar e anotar as observações ocorridas. 2. Colocar 2,0 mL de água destilada em tubo de ensaio com 1 gota de cloreto de ferro (III) 0,200 mol L-1. Agitar e representar a reação ocorrida. Adicionar uma gota de ferrocianeto de potássio 0,100 mo L-1. Agitar e refazer a equação química. E. Combustão 1. Segurar uma fita de magnésio com uma pinça metálica e introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão e o 53 óxido formado. Cuidado, a luz produzida é muito forte e pode ser prejudicial aos olhos. Represente a equação química. Tabela de solubilidade de sais Regra Íons 1 2 3 Li+, Na+, K+, NH4+ C2H3O2-, NO3Cl-, Br- e I- 4 SO42- 5 CO32- 6 7 8 PO43S2OH- Enunciado Exceções São solúveis Acetatos e nitratos são solúveis A maior parte dos cloretos, AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, AgBr, brometos e iodetos são solúveis HgBr2,Hg2Br2,PbBr2,AgI,HgI2, Hg2I2,PbI2. A maioria dos sulfatos é solúvel CaSO4, SrSO4, BaSO4, Ag2SO4, Hg2SO4 e PbSO4 A maioria dos carbonatos é Carbonatos do grupo IA, insolúvel (NH4)2CO3 A maioria dos fosfatos é insolúvel Fosfatos do grupo IA, (NH4)3PO4 A maioria dos sulfetos é insolúvel Sulfetos do grupo 1A, e (NH4)2S A maioria dos hidróxidos é Hidróxidos do grupo IA, Ca(OH)2, insolúvel Sr(OH)2 e Ba(OH)2 54 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG6 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Quais dos experimentos realizados você classifica como: a) Fenômeno físico. Identifique-os. b) Fenômeno químico. Identifique-os. 2. Que características você usa para identificar um fenômeno químico ou a ocorrência de uma reação química? 3. Escreva as equações químicas envolvidas nos itens A à E. 55 QGINOG7 – MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE Objetivos Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade e miscibilidade dos compostos. Introdução Soluções são sistemas dispersos unifásicos onde o tamanho da partícula dispersa é menor que 10-7cm. As soluções apresentam dois componentes: o soluto, substância dispersa, que é o componente mais ativo e o solvente, meio de dispersão, que é o componente menos ativo. A dispersão de um soluto num solvente ocorre através do desenvolvimento de associações soluto-solvente. O solvente não é necessariamente o componente em maior quantidade. Um exemplo seria uma solução de ácido sulfúrico 96% cuja composição é 96 g de ácido sulfúrico e 4,0 g de água em 100 g de solução; o soluto é o ácido sulfúrico, pois é o componente mais ativo enquanto a água é o solvente embora em menor quantidade, sendo, portanto, o componente menos ativo da solução. A solubilidade de um soluto é a massa desse soluto que pode se dispersar numa certa massa de solvente a uma determinada temperatura. A solubilidade pode ser expressa em g soluto/100g solvente, g soluto/100 mL solvente, mols soluto/L de solução, etc. Para se referir a solubilidade de um substância costuma-se usar as denominações grau de solubilidade ou coeficiente de solubilidade.Os principais fatores que afetam a solubilidade são os seguintes: natureza do soluto e do solvente, temperatura, pressão (para gases) e presença de outros solutos em solução. Quanto a quantidade de soluto num dado solvente as soluções podem ser saturadas, insaturadas, supersaturadas, diluídas e concentradas. 56 A miscibilidade acontece quando duas substâncias líquidas misturam-se mutuamente, em todas as proporções. No entanto, quando os líquidos formam duas camadas distintas, são imiscíveis. Procedimento A. Miscibilidade 1. Numerar seis tubos de ensaio e para cada tubo preparar as seguintes misturas: Tubo No 1 – 5,0 mL de água + 2,0 mL de etanol. Tubo No 2 – 5,0 mL de água + 2,0 mL de butanol. Tubo No 3 – 5,0 mL de água + 2,0 mL de querosene. Tubo No 4 – 5,0 mL de etanol + 2,0 mL de butanol. Tubo No 5 – 5,0 mL de etanol + 2,0 mL de querosene. Tubo No 6 – 5,0 mL de butanol + 2,0 mL de querosene. 2. Agitar os tubos após a adição dos reagentes e anotar as observações ocorridas. B. Solubilidade 1. Misturar em cada tubo de ensaio, aproximadamente 0,10 g do sólido e 5,0 mL de solvente. Os sólidos a serem usados são: NaCl, CaSO4 e ZnO Os solventes a serem usados são: água. NaOH 6,0 mol L-1, H2SO4 3,000 mol L-1, etanol e acetona. 2. Agitar cada tubo – (15 ao todo) e aguardar cerca de 3 minutos antes de anotar suas observações. 57 NOTA: QUESTIONÁRIO QGINOG7 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. O que você entende por miscibilidade e solubilidade? 2. Complete o quadro a seguir, de acordo com o experimento realizado, se são miscíveis ou não: Mistura Água Água Água Etanol Etanol Butanol + + + + + + etanol butanol querosene butanol querosene querosene É miscível ou não? 3. Complete o quadro a seguir, de acordo com o experimento realizado (se são solúveis ou não). Em caso positivo escreva as reações químicas envolvidas. H2O(l) NaOH (aq) H2SO4 (aq) Etanol Acetona + + + + + NaCl(s) NaCl(s) NaCl(s) NaCl(s) NaCl(s) Etanol Acetona É solúvel ou não? H2O(l) NaOH (aq) H2SO4 (aq) + + + + + CaSO4(s) CaSO4(s) CaSO4(s) CaSO4(s) CaSO4(s) Etanol Acetona É solúvel ou não? H2O(l) NaOH (aq) H2SO4 (aq) + + + + + ZnO(s) ZnO(s) ZnO(s) ZnO(s) ZnO(s) É solúvel ou não? 58 QGINOG8 – MEDIDAS DE pH Objetivo Realizar medidas de pH através de papel tornassol, papel de pH universal e pHmetro. Introdução O pH ou potencial hidrogeniônico é um índice que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de um meio. É o logaritmo do inverso da concentração molar dos íons H+: pH = colog [H+] pH = -log [H+] ou O pOH ou potencial hidroxiliônico de uma solução (pOH) é definido como sendo o logaritmo do inverso da concentração molar dos íons OH-. pOH = colog [OH-] pOH = - log [OH-] ou Na água pura: [H+] = [OH-] = 10-7 kW = [H+] [OH-] = 10-14 pH + pOH = 14 pH = pOH = 7 Na escala de pH: 0 1 2 3 4 0 < pH < 7 solução ácida pH = 7 solução neutra 7 < pH < 14 solução básica 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Uma das formas mais simples de determinação do pH é através de tira de papel impregnada com um indicador, conhecido como papel de tornassol vermelho 59 ou azul. Ácidos tornam vermelho o papel azul e bases tornam azul o papel de tornassol vermelho. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam-se cores características em intervalos de pH diferentes, tem-se o papel indicador universal de pH. Essas tiras são imersas parcialmente na solução problema e, a coloração assumida pelas tiras de papel vai depender das condições de acidez, basicidade ou neutralidade da solução e, assim, por comparação entre essa cor e as cores de uma escala fornecida pelo fabricante, determina-se o valor aproximado do pH da solução. Outra forma é através da adição de indicadores diretamente na solução que varia de cor dentro de um pequeno intervalo de pH, devido ao fato de poder existir em duas ou mais formas, que têm estruturas distintas e apresentam cores diferentes. A tabela 3 abaixo apresenta os indicadores mais usados com seus respectivos intervalos de pH e transição de cor. Tabela 3 – Alguns indicadores ácido-base Indicadores Intervalo de pH Transição de cor Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho – amarelo Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 Vermelho – amarelo Verde de bromocresol 3,8 – 5,4 Amarelo – azul Vermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – amarelo Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 Amarelo – azul Fenolftaleína 8,0 – 10,0 Incolor – rosa Timolftaleína 9,4 – 10,6 Incolor – azul Amarelo de alizarina 10,1 – 12,0 Amarelo – vermelho O pH de uma solução também pode ser medido por aparelho chamado pHmetro, que é um potenciômetro cujo eletrodo é sensível a concentração de H+ e fornece leitura numa escala de pH. De uma maneira geral, deve-se seguir as seguintes instruções para a utilização do pHmetro: 60 • Ligar o aparelho minutos antes do início da operação para evitar flutuações nas leituras. • Quando o aparelho não está em uso, o eletrodo deve estar sempre mergulhado em água. • O eletrodo é bem sensível, quebrando facilmente. Por isso, o mesmo não deve tocar as paredes ou fundo do frasco que contém a solução. • Antes de fazer uma determinação, o aparelho deve ser calibrado com soluções padrões (tampão com pH =4 e pH = 7). • Ao passar o eletrodo de uma solução para outra, deve-se lavá-lo com água destilada e enxugá-lo com papel absorvente. • Ao começar a operação no pHmetro, deve-se determinar a temperatura da solução analisada e regular o aparelho para essa temperatura. A. Uso de papel tornassol e papel de pH universal 1. Colocar 1 mL de cada uma das seguintes soluções em tubos de ensaio: Solução Papel tornassol Papel tornassol Papel de pH azul vermelho universal Ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol L-1 Ácido acético (CH3COOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1 mol L-1 Vinagre Refrigerante Água destilada 61 2. Usando um bastão de vidro, molhar com a solução um pedaço de papel tornassol azul, um de tornassol vermelho e um de papel de pH universal. Anotar as cores e o valor do pH. B. Uso de indicadores 1. Colocar 1 mL de cada uma das seguintes soluções em 6 tubos de ensaio: Coloração Indicadores HCl CH3COOH NaOH NH4OH Vinagre Refrigerante Água Alaranjado de metila Vermelho de metila Azul de bromotimol Fenolftaleína Timolftaleína 2. Adicionar em cada tubo 3 a 5 gotas de indicador. 3. Completar a tabela de cores dos indicadores em cada meio estudado. C. Uso de pHmetro 1. Colocar uma certa quantidade de cada uma das seguintes soluções em béqueres: água, refrigerante, vinagre, ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol L-1, ácido acético (CH3COOH) 0,1 mol L-1, hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 e hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1 mol L-1. 2. Usando um pHmetro, mergulhar o eletrodo na solução e fazer a medida do pH. De uma amostra para outra, não esqueça de lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel absorvente. 62 NOTA: QUESTIONÁRIO QGINOG8 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Completar as tabelas, para os indicadores estudados no item A, B e C. Solução Papel tornassol Papel tornassol Papel de pH azul vermelho universal Ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol L-1 Ácido acético (CH3COOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1 mol L-1 Vinagre Refrigerante Água destilada Coloração Indicadores HCl CH3COOH NaOH NH4OH Vinagre Refrigerante Água Alaranjado de metila Vermelho de metila Azul de bromotimol Fenolftaleína Timolftaleína 63 Solução Valor do pH Ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol L-1 Ácido acético (CH3COOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 Hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1 mol L-1 Vinagre Refrigerante Água destilada 2. Por que o ácido clorídrico e o ácido acético, apesar de ambos serem ácidos, apresentam valores de pH diferentes? 3. Por que o hidróxido de sódio e hidróxido de amônio, apesar de ambos serem bases, apresentam valores de pH diferentes? 64 QGINOG9 – EQUILÍBRIO ÁCIDO-BASE Objetivos Preparar e observar sistemas ácido-base em equilíbrio. Verificar os efeitos da variação de concentração sobre a posição do equilíbrio. Ilustrar o fenômeno de hidrólise de sais. Procedimento A. pH de soluções de sais 1. Utilizar uma fita de papel indicador para identificar o pH de soluções 0,100 mol L-1 dos seguintes sais: cloreto de amônio, acetato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de sódio e sulfato de alumínio. B. Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de ácido fraco. 1. Colocar em cada um de 2 tubos de ensaio 3,0 mL de ácido acético 0,100 mol L-1 e medir o pH com papel indicador universal. Verificar o que ocorre com o pH adicionando a um dos tubos 3,0 mL de água destilada e a outro tubo 3,0 mL de solução de acetato de sódio 0,100 mol L-1. C. Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de base fraca. 1. Adicionar a cada um de 2 tubos de ensaio 3,0 mL de hidróxido de amônio 0,100 mol L-1 e medir o pH com papel indicador universal. Anotar o valor do pH. Verificar o que ocorre adicionando a um dos tubos 3,0 mL de água destilada e a outro tubo 3,0 mL de solução de cloreto de amônio 0,100 mol L-1. D. Estudo de solução tampão 1. Misturar 5,0 mL de ácido acético 0,100 mol L-1 e 5,0 mL de acetato de sódio 0,100 mol L-1 e medir o pH com papel indicador universal. 2. Dividir essa solução em dois tubos de ensaio. Numerar os tubos I e II 65 3. Em dois outros tubos de ensaio (III e IV) colocar o mesmo volume de água destilada. Verificar o pH da água destilada. 4. Adicionar ao tubo I três gotas de HCl 0,100 mol L-1 e verificar o pH. 5. Adicionar ao tubo II três gotas de NaOH 0,100 mol L-1 e verificar o pH. 6. Adicionar ao tubo III três gotas de HCl 0,100 mol L-1 e verificar o pH. 7. Adicionar ao tubo IV três gotas de NaOH 0,100 mol L-1 e verificar o pH 8. Comparar o efeito da adição das soluções de HCl e NaOH, separadamente, sobre os tubos contendo água destilada e os dois tubos contendo a solução tampão. 66 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG9 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Completar a tabela abaixo com os resultados de pH medidos nas soluções do item A. Porque algumas soluções apresentaram caráter ácido ou básico? Soluções Papel indicador rosa Características azul Ácida, básica ou neutra? NH4Cl NaC2H3O2 NaHCO3 Na2CO3 Al2(SO4)3 2. Apresentar as equações de hidrólise dos sais no item A. 3. Apresentar as equações de dissociação do ácido fraco e da base fraca. 4. Indicar o deslocamento de equilíbrio, após adição dos reagentes na dissociação do ácido e da base fracos (itens B e C). 5. O que é uma solução tampão? Explicar o fenômeno observado no item D. 67 QGINOG10 – REATIVIDADE DE METAIS Objetivos Verificar experimentalmente a reatividade de alguns metais, a força de alguns ácidos e o comportamento destes em soluções iônicas. Introdução Um elemento é mais reativo do que outro quando consegue deslocar o mesmo de seu composto e estas reações são denominadas de deslocamento ou simples troca. a) Envolvendo Metais: é aquela em que um metal mais reativo desloca outro menos reativo numa reação química. Zn(s) + Cu(s) + CuSO4(aq) ZnSO4(aq) → → Cu(s) + ZnSO4(aq) (o Zn desloca o cobre) não Ocorre (o Cu não desloca o Zn) b) Envolvendo Ametais: é aquela onde um não metal pode ou não deslocar um outro numa reação química, dependendo de sua reatividade. Cl2(g) + 2NaBr(aq) Br2(g) + 2NaCl(aq) → → Br2(g) + 2NaCl(aq) não Ocorre F > O > Cl > Br > I > S c) Envolvendo Ácidos: é aquela onde um ácido (íon H+), pode deslocar ou ser deslocado por um metal mais ou menos reativo, respectivamente. Zn Fe Cu + + + 2HCl 2HCl 2HCl → → → H2(g) + ZnCl2 H2(g) + FeCl2 não ocorre Aumenta a Reatividade Li>K>Ba>Sr>Ca>Na>Mg>Al>Mn>Zn>Cr>Cr>Fe>Co>Ni>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Pt>Au Alcalinos/Alc. Terrosos Metais mais comuns Reagem com HCl Metais Nobres Não Reagem com HCl Aumenta a Nobreza 68 Procedimento: A- Reatividade de Metais (prata, magnésio e zinco e cobre) com o íon hidrogênio Este experimento consiste em introduzir uma amostra metálica em um tubo de ensaio contendo solução de ácido clorídrico ou uma solução de um sal de outro metal, para verificar a reatividade de metais (prata, magnésio e zinco e cobre) com o íon hidrogênio. Faça todas as combinações entre os metais, Mg, Cu, Zn e as soluções de AgNO3, Mg(NO3)2, ZnSO4, CuSO4 0,1 mol/L e HCl 0,5 mol/L. Utilizar 5 tubos de ensaio para cada metal e adicionar 5,0 mL de cada solução, conforme a combinação da tabela abaixo. Tabela de reatividade de Metais Metal/Solução HCl AgNO3 Mg(NO3)2 ZnSO4 CuSO4 Mg Cu Zn Observar e equacionar todas as reações ocorridas. 69 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG10 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Escrever as equações químicas envolvidas no experimento. 2. Efetuar as equações químicas abaixo caso ocorram: a) magnésio + ácido fosfórico diluído. b) níquel + ácido sulfúrico diluído c) estanho + ácido sulfúrico diluído d) alumínio + ácido clorídrico diluído e) alumínio + ácido sulfúrico diluído f) cobre + ácido clorídrico diluído g) ferro + ácido clorídrico diluído h) ferro + ácido sulfúrico diluído 70 QGINOG11 – CLASSIFICAÇÃO DE REAÇÕES QUÍMICAS Objetivos Fazer as reações e identificar os diferentes tipos de reações químicas. Introdução Para representar reações químicas utilizam-se equações químicas e, para se escrever uma equação química deve-se identificar através de fórmulas, as substâncias a serem consumidas (reagentes) e as substâncias que serão formadas (produtos). As fórmulas dos reagentes devem aparecer do lado esquerdo na equação. Para isso utiliza-se uma seta (→) para separar os reagentes dos produtos, que ficam à direita da equação. Em seguida deve-se estabelecer os coeficientes da equação colocando se necessário, números antes de cada fórmula das substâncias que participam da reação de tal forma que, o número de átomos de cada elemento nos reagentes seja o mesmo que nos produtos. coeficiente 2 H2 + O2 → reagentes 2 H 2O produto As reações químicas são classificadas como no esquema abaixo: Síntese ou Adição Decomposição Deslocamento ou Simples Troca Tipos de Reações envolvendo metais envolvendo metais + ácidos envolvendo ametais com precipitação formação de substância volátil formação de produto menos dissociado Dupla Troca Reação de análise ou decomposição: é aquela na qual um único reagente dá origem a dois ou mais produtos. 2 H2O2 NH4Cl → → 2 H2O NH3 + + O2 HCl 71 Reação de síntese ou adição: é aquela na qual dois ou mais reagentes dão origem a um único produto. 2 H2 2 CO + + O2 O2 → → 2 H2O 2 CO2 Reação de deslocamento ou simples troca: a) envolvendo metais: é aquela onde um metal mais reativo desloca outro menos reativo numa reação química. Zn Cu Al Zn + + + + → → → → CuSO4 ZnSO4 MgSO4 2 AgNO3 Cu + ZnSO4 (o Zn desloca o cobre) não ocorre ( o Cu não desloca o Zn) não ocorre Zn(NO3)2 + 2 Ag REATIVIDADE CRESCENTE Cs, Li, Rb, K, Ba, Sr, Ca, Na, Mg, Al, Mn, Zn, Cr, Fe, Co, Ni, Sn, Pb, H, As, Bi, Cu, Hg, Ag, Pt, Au Alcalinos/Alc. Terrosos Metais mais comuns Reagem com ácido Metais nobres Não reagem com ácido b) envolvendo ácidos: é aquela onde um ácido (íon H+), pode ser deslocado por um metal mais reativo. Zn Mg Cu + + + 2 HCl H2SO4 2 HCl → → → ZnCl2 + MgSO4 + não ocorre H2 H2 c) envolvendo não-metais: é aquela onde um não-metal pode ou não deslocar um outro numa reação química , dependendo de sua reatividade. Cl2 + 2 NaBr → Br2 + 2 NaCl Br2 + 2 NaCl → não ocorre F2 + CaBr2 → CaF2 + Br2 CaBr2 + I2 → não ocorre F > O > Cl > Br > I > S > C > P 72 Reação de dupla troca: a) com formação de produto volátil: é aquela onde pelo menos um dos produtos formados durante a reação é gasoso. 2 NaCl(aq) NH4Cl(aq) + + → → H2SO4 (aq) NaOH(aq) Na2SO4(aq) NaCl(aq) + + 2 HCl(g) H2O(l) + NH3(g) para saber se determinada pode ocorrer ou não com formação de produto volátil deve-se conhecer as volatilidades das principais funções inorgânicas: COMPOSTOS Ácidos VOLÁTEIS Hidrácidos: H2S, HCN, HCl, HBr, HI, HF Oxiácidos: H2CO3, HNO2, HNO3, CH3COOH NH4OH → NH3 + H2O − Bases Sais FIXOS H2SO4, H3PO4 As demais Todos b) com formação de precipitado: é aquela onde um dos produtos formados durante a reação é sólido. AgNO3 (aq) + Na2CO3(aq) + NaCl(aq) Ca(OH)2(aq) → → NaNO3(aq) CaCO3(s) + + AgCl(s) 2 NaOH(aq) para que ocorra uma reação de precipitação é necessária que pelo menos um dos produtos gerados pela reação química em solução, seja insolúvel e para isso é necessário conhecer as regras de solubilidade dos principais compostos iônicos: REGRA 1 APLICA-SE AOS ÍONS 2 C2H3O2 , NO3 3 + + + Li , Na , K , NH4 - - - - - Cl , Br , I + ENUNCIADO São solúveis Acetatos e nitratos são solúveis − A maior parte dos cloretos, brometos e iodetos são solúveis AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, AgBr, HgBr2, Hg2Br2, PbBr2, AgI, HgI2, Hg2I2, PbI2 CaSO4, SrSO4, BaSO4, Ag2SO4, Hg2SO4, PbSO4 Carbonatos do grupo IA, (NH4)2CO3 Fosfatos do grupo IA, (NH4)3PO4 Sulfetos do grupo IA, (NH4)2S Hidróxidos do grupo IA, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2 2- A maioria dos sulfatos é solúvel 2- A maioria dos carbonatos é insolúvel 3- A maioria dos fosfatos é insolúvel 4 SO4 5 CO3 6 PO4 7 S 8 OH 2- EXCEÇÕES − A maioria dos sulfetos é insolúvel A maioria dos hidróxidos é insolúvel c) com formação de produtos pouco dissociadas ou pouco ionizadas (eletrólito fraco): é aquela onde pelo menos um dos produtos formados durante a reação é um eletrólito mais fraco que os reagentes, ou seja, um ácido mais fraco ou uma base mais fraca. 73 HCl(aq) + Na(CH3COO)(aq) → NaCl(aq) + CH3COOH(aq) para saber se determinada pode ocorrer ou não com formação de um produto pouco dissociado deve-se conhecer as das principais funções inorgânicas e cujo resumo está apresentado na tabela abaixo: ELETRÓLITOS FORTES ELETRÓLITOS FRACOS 1. ácidos inorgânicos: HNO3, HClO4, H2SO4, HCl, 1. muitos ácidos inorgânicos incluindo H2CO3, HBr, HI, HClO3 H3BO3, H3PO4, H2S, H2SO3 2. hidróxidos alcalinos e alcalino-terrosos 2. a maioria dos ácidos orgânicos. Ex: ácido acético, ácido benzóico, etc 3. a maioria dos sais 3. a maioria das bases orgânicas (ex: aminas) e o NH4OH 4. haletos, cianetos e tiocianatos de Hg, Zn e Cd Eletrólito é substância que se dissolve em água e forma solução eletricamente condutora (presença de íons). Ex: NaCl. Em geral, sólidos iônicos que se dissolvem em água são eletrólitos. Nem todos os eletrólitos são substâncias iônicas. Algumas substâncias moleculares dissolvem-se em água e formam íons. Ex: HCl. Eletrólito forte é eletrólito que, em solução, está quase totalmente na forma de íons ⇒ maioria dos sólidos iônicos. Eletrólito fraco é eletrólito que se dissolve em água dando fração relativamente pequena de íons ⇒ em geral são substâncias moleculares (ex.: NH3, CH3COOH) Procedimento: 1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato de cobre (II). Aquecer o tubo lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar. 2. Em outro tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de óxido de cálcio, cerca de 10,0 mL de água destilada. Mergulhar uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína. Observar e anotar. 3. Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente limpo, em 10,0 mL de sulfato de cobre (II) 0,5 mol L-1. Observar e anotar. 4. Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metálico em 10,0 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1. Observar e anotar. 74 5. Em um tubo de ensaio adicionar 5,0 mL de solução de nitrato de chumbo (II) 0,1 mol L-1. Com uma pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 5,0 mL de solução de iodeto de potássio 0,1 mol L-1. Observar e anotar. 6. Em um tubo, contendo 5,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,1 mol L-1, adicionar lentamente 5,0 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1. Observar e anotar. 7. Em um tubo de ensaio, contendo 5,0 mL de solução de sulfato de cobre 0,5 mol L-1, adicionar uma pequena quantidade de zinco em pó. Agitar e filtrar a solução em funil analítico. Lavar o resíduo com um pouco de água destilada. Observar e anotar. 8. Colocar em tubo de ensaio, pequena quantidade de bicarbonato de amônio, em seguida aquecer lentamente o tubo na chama do bico de Bunsen. Identificar o odor liberado e verificar o pH colocando um papel de tornassol umedecido com água destilada na saída do tubo de ensaio. Observar e anotar. 75 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG11 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Fazer as equações químicas (moleculares) para todas as reações químicas realizadas devidamente balanceadas. 2. Classificar as reações químicas realizadas. 3. Por que os metais alcalinos são extremamente reativos? Explicar baseado na experiência realizada. 4. Quais são os gases produzidos no aquecimento do bicarbonato de amônio, e como poderíamos identificá-los? 5. Na decomposição do bicarbonato de amônio, forma-se uma substância, que é um dos principais componentes do ar atmosférico. Quem é a substância? Qual a composição do ar atmosférico? 6. Completar a tabela com as cores dos seguintes indicadores em meio ácido e básico: fenolftaleína, alaranjado de metila e papel de tornassol azul e rosa. Indicador Cor em meio ácido Cor em meio básico Fenolftaleína Alaranjado de metila Papel de tornassol azul Papel de tornassol rosa 76 QGINOG12 – REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO PARTE I Objetivos Verificar experimentalmente a tendência que algumas substâncias apresentam à oxidação e à redução, acompanhado da variação no número de oxidação, bem como os produtos formados de uma reação de oxidação-redução. Introdução As reações de oxidação-redução podem estar compreendidas nas mesmas reações já citadas anteriormente: reações de síntese, decomposição, combustão e deslocamento. Uma reação é considerada de oxidação-redução quando um ou mais elementos sofrem variações nos seus números de oxidação (Nox), ou seja, são reações onde ocorre transferência de elétrons. O elemento que sofre oxidação perde elétrons e o Nox aumenta. O elemento que sofre redução ganha elétrons e o Nox diminui. Agente oxidante é a substância que age causando a oxidação de um elemento, pertencente a uma sustância reagente. O agente oxidante, portanto, contém o elemento que sofre redução. Agente redutor é a substância que age causando a redução de um elemento, pertencente a uma sustância reagente. O agente redutor contém o elemento que sofre oxidação. Considere a reação entre um fio de cobre (Cu) numa solução aquosa de nitrato de prata (AgNO3). Após certo tempo, o cobre metálico se transforma em íons cobre (II) e o íon prata se transforma em prata metálico. Cu + 2 Ag+ → Cu2+ + 2 Ag Toda reação de oxidação-redução pode ser separada em duas meias-reações, uma delas envolvendo a perda de elétrons e a outra envolvendo o ganho de elétrons: Cu → 2 Ag + Cu2+ + 2e+ 2e → - 2 Ag perda de elétrons ganho de elétrons 77 A semi-reação em que ocorre perda de elétrons é denominada reação de oxidação. A semi-reação em que ocorre ganho de elétrons é denominada reação de redução. O cobre (Cu) sofre oxidação e é denominado agente redutor, pois, ao ceder elétrons aos íons prata (Ag+) provoca sua redução. Os íons prata (Ag+) sofrem redução e agem como agente oxidante, pois, ao receberem elétrons do cobre (Cu), provocam sua oxidação. O número de oxidação (nox) é um número associado à carga de um elemento num íon ou numa molécula. Existem regras práticas para determinação do número de oxidação (nox), que são: 1. O H tem nox = +1 em seus compostos. Exemplos: HCl, HBr, NH3, H2SO4. Exceção: hidretos metálicos ⇒ nox do H = -1. Exemplos: NaH, CaH2 2. O O tem nox = -2 em seus compostos. Exemplos: H2O, CO2, H2SO4. Exceções: - nos peróxidos O22-, o nox do oxigênio é –1. Ex: H2O2, Na2O2. - No OF2 (fluoreto de oxigênio, o O tem nox = +2 e o F tem nox = -1, porque o F é mais eletronegativo que o O). 3. Metais com nox fixo em seus compostos - alcalinos (Li, Na, K, Rb, Cs) e Ag ⇒ nox = +1 - alcalino-terrosos (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra) e Zn ⇒ nox = +2 - Al ⇒ nox = +3 4. O nox de qualquer elemento sob forma de substância simples é igual a zero. Exemplos: O2, O3, P4, Cgrafite 5. O nox de um íon monoatômico é sempre igual à sua própria carga. Exemplos: K+ (nox = +1), Ba2+ (nox = +2), F− (nox = -1), N3− (nox = -3) 6. Os halogênios apresentam nox = -1 quando formam compostos binários (dois elementos), nos quais são mais eletronegativos. Ex: HCl, CF4, HBr. 7. A soma dos nox de todos os átomos constituintes de um composto iônico ou molecular é sempre zero. 8. Num íon composto, a somatória dos nox é igual à carga do íon. 78 Procedimento A. Reação entre ácido clorídrico e dióxido de manganês 1. Colocar cerca de 1,0 g de dióxido de manganês em tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de ácido clorídrico concentrado. Represente a reação observada. 2. Para confirmar a reação ocorrida colocar na saída do tubo de ensaio uma tira de papel de filtro embebida em solução de iodeto de potássio 0,1 mol L-1. Observar e anotar. B. Reação entre permanganato de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido 1. Adicionar 1,0 mL de permanganato de potássio 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio e acrescentar 1,0 mL de ácido sulfúrico 2,0 mol L-1. Agitar cuidadosamente segurando o tubo de ensaio com uma pinça e adicionar 1,0 mL de peróxido de hidrogênio 4%. Agitar, observar e representar a reação química. C. Reação entre o dicromato de potássio e o álcool etílico em meio ácido 1. Medir 10,0 mL de dicromato de potássio 2% e 5,0 mL de ácido sulfúrico 2,0 mol L-1 num béquer de 100 mL. Adicionar 5,0 mL de álcool etílico e aquecer cuidadosamente em bico de Bunsen. Observar. Aspirar com cuidado os vapores que se desprendem pelo deslocamento de ar em sua direção. 79 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG12 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Equacionar as reações efetuadas no experimento, devidamente balanceadas, indicando as espécies oxidadas e reduzidas e os agentes oxidantes e redutores. 2. Defina agente oxidante e redutor e substância oxidada e reduzida. 3. Faça as semi-reações indicando o número de elétrons envolvidos em cada reação de oxidação-redução. 80 QGINOG13 – REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO PARTE II Este experimento dá continuidade ao experimento 12. D. Reação entre sulfato de ferro II e peróxido de hidrogênio em meio ácido 1. Colocar 1,0 mL de sulfato de ferro (II) 0,050 mol L-1 num tubo de ensaio. Adicionar 1,0 mL de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. Adicionar 1,0 mL de peróxido de hidrogênio 4%. Agitar e cuidadosamente adicionar 1,0 mL de tiocianato de amônio 0,1 mol L-1. Agitar, observar e representar a equação química. E. Reação entre iodeto de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido 1. Adicionar 1,0 mL de iodeto de potássio 0,1 mol L-1 num tubo de ensaio e 1,0 mL de ácido sulfúrico 2,0 mol L-1. Agitar e adicionar 1,0 mL de peróxido de hidrogênio 4%. Agitar. Observar. Adicionar 2,0 mL de clorofórmio. Interpretar a equação química. F. Reação entre sulfato de cobre e magnésio metálico 1. Colocar 10,0 mL de sulfato de cobre 0,05 mol L-1 num tubo de ensaio e acrescentar uma pequena fita de magnésio metálico à solução. Observar durante 15 minutos. Anotar a equação química. 81 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG13 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Equacionar as reações efetuadas no experimento, devidamente balanceadas, indicando as espécies oxidadas e reduzidas e os agentes oxidantes e redutores. 2. Faça as semi-reações indicando o número de elétrons envolvidos em cada reação de oxidação-redução. 82 QGINOG14 – TERMOQUÍMICA Objetivos Reconhecer e observar reações endotérmicas e exotérmicas. Introdução A termoquímica estuda a transferência de calor associada a reações químicas ou a mudanças no estado físico de uma substância. Calor de reação é o nome dado a quantidade de calor liberado ou absorvido em uma reação química. A entalpia calcula o calor de um sistema e é a forma mais usada de expressar o conteúdo calorífico de um componente em uma reação química. A variação de entalpia (∆H) está na diferença entre a entalpia dos produtos e a dos reagentes. Diante de uma reação química ou mudança de estado físico, pode-se ter processos que fornecem ou liberam calor. Quando um processo libera calor, AH é negativo pois sai calor do sistema e se diz que é exotérmico. Quando um processo necessita de calor para ocorrer, AH é positivo pois entra calor no sistema e o processo é endotérmico. Parte I: 1. Colocar 50 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 mL. Medir a temperatura da água e anotar o valor. 2. Pesar 5,0 g de cloreto de cálcio anidro e adicionar no erlenmeyer. Dissolver e anotar a temperatura. Parte II: 1. Colocar 50 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 mL. Medir a temperatura da água e anotar o valor. 2. Pesar 5,0 g de nitrato de amônio e adicionar no erlenmeyer. Dissolver e anotar a temperatura. 83 NOTA: QUESTIONÁRIO QGINOG14 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Em relação a Parte I: a) Preencha a tabela: Condição Temperatura (ºC) Inicial (água) Final (água + CaCl2) b) Escreva a equação química da dissolução do cloreto de cálcio. c) Na Parte I, a reação é endotérmica ou exotérmica. Por que? 2. Em relação a Parte II: a) Preencha a tabela: Condição Temperatura (ºC) Inicial (água) Final (água + NH4NO3) b) Escreva a equação química da dissolução do nitrato de amônio. c) A reação é exotérmica ou endotérmica? Por que? d) Qual foi a diferença dessa reação para a da Parte I? 84 QGINOG15 – CINÉTICA QUÍMICA: FATORES QUE AFETAM A VELOCIDADE DE UMA REAÇÃO QUÍMICA Objetivo Identificar os principais fatores que afetam a velocidade de uma reação química. Introdução Cinética química é a parte da química que estuda os mecanismos das reações, as velocidades das reações e os fatores que influenciam estas velocidades. A velocidade de uma reação química pode ser determinada por processos químicos e físicos. Nos processos químicos, a velocidade de uma reação é medida através de uma segunda reação química muito mais rápida que a primeira. Nos processos físicos, a velocidade de uma reação é medida indiretamente, ou seja, mede-se a variação de uma grandeza física (coloração, condutibilidade elétrica) durante a reação química. Para medir as variações de coloração de um reagente ou de um produto usa-se o fotômetro: Para medir as variações da condutibilidade elétrica usa-se o amperímetro. Parte I: Medida do tempo de uma reação 1. Pipetar 5,0 mL de ácido oxálico (H2C2O4) 0,25 mol L-1 em um tubo de ensaio. 2. Adicionar 1,0 mL de ácido sulfúrico 4,00 mol L-1. 3. Zerar o cronômetro (medir em segundos) para marcar o tempo de reação. 4. Acrescentar à mistura do tubo de ensaio 4,0 mL de solução de permanganato de potássio 0,008 mol L-1. 5. Acompanhar o tempo que a solução leva para mudar de coloração (marrom). 6. Anotar o tempo de reação na tabela. Parte II: Efeito da concentração na velocidade de uma reação 1. Pipetar em um tubo de ensaio 5,0 mL de solução de ácido oxálico 0,250 mol L-1. 2. Adicionar 1,0 mL de solução de ácido sulfúrico 4,00 mol L-1. 85 3. Acrescentar 10,0 mL de água. 4. Preparar o cronômetro para fazer a leitura do tempo de reação. 5. Juntar ao tubo de ensaio 4,0 mL de permanganato 0,008 mol L-1, controlando o tempo gasto até a solução mudar de cor. 6. Anotar o tempo de reação na tabela. Parte III: Efeito da temperatura na velocidade de uma reação 1. Pipetar 5,0 mL de ácido oxálico 0,250 mol L-1. 2. Pipetar 1,0 mL de ácido sulfúrico 4,000 mol L-1. 3. Colocar o tubo em banho-maria a 100°C, mantendo-o aquecido por 5 minutos e agitá-lo eventualmente. 4. Preparar o cronômetro para fazer a leitura do tempo de reação. 5. Adicionar 4,0 mL de solução de permanganato 0,008 mol L-1. 6. Anotar o tempo de reação na tabela. Parte IV: Efeito de um catalisador na velocidade de uma reação 1. Pipetar 5,0 mL de ácido oxálico 0,250 mol L-1. 2. Adicionar 1,0 mL de ácido sulfúrico. 3. Adicionar 5 gotas de MnSO4 0,100 mol L-1. 4. Adicionar 4,0 mL de permanganato de potássio 0,008 mol.L-1. 5. Anotar o tempo de reação na tabela. Resultados Experimentais: Parte Parte Parte Parte Parte n°° I II III IV Tempo (em segundo) Observações 86 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG15 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. O tempo de reação da Parte II deve ser maior ou menor do que o observado na parte I? Justifique sua resposta. 2. Qual a diferença em termos de substâncias reagentes, da parte I em relação à parte II? 3. Qual é o volume total das substâncias que participam na reação da Parte II? 4. Quanto mais dispersas ou afastadas entre si as substâncias que reagem, mais lenta é a reação. Então, em qual das reações é de se esperar uma menor velocidade de reação? Justifique. 5. Os dados da experiência estão de acordo com as deduções teóricas? Justifique. 6. Na parte IV da experiência, como age o sulfato de manganês? 7. Depois de feita a parte III da experiência, o que se pode concluir sobre o efeito da temperatura na velocidade de uma reação? 8. Por que muitos medicamentos trazem em suas embalagens a recomendação expressa de que devem ser mantidos em local fresco? 9. Por que alguns medicamentos são acondicionados em frascos escuros? 87 QGINOG16 – CINÉTICA QUÍMICA: INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO NA VELOCIDADE DA REAÇÃO QUÍMICA Objetivo Observar experimentalmente o efeito da concentração na velocidade de reação química. Introdução A cinética química investiga a velocidade das reações químicas, a modificação das velocidades em condições variáveis e dos acontecimentos, em nível molecular, que se passam durante a reação. Vários fatores podem influenciar a velocidade de uma reação: 1. Concentração dos reagentes: a maioria das reações químicas avança com maior velocidade quando a concentração de um ou mais de um reagente é aumentada. 2. Temperatura da Reação: as velocidades das reações em geral duplicam ou triplicam com a elevação de 10oC na temperatura do sistema reacional. Esse efeito da temperatura sobre a velocidade pode ser explicado pela teoria da colisão. De acordo com essa teoria, duas moléculas que colidem só reagem se a energia de colisão for maior que a energia de ativação e se as moléculas estiverem com orientação relativa apropriada. É o crescimento muito rápido do número de colisões que tem energia superior á energia de transição que explica a grande sensibilidade das velocidades de reação às variações de temperatura. A teoria do estado de transição explica as velocidades de reação pela formação de um complexo ativado que e forma na colisão entre as moléculas. 3. Presença de um catalisador: as velocidades das reações podem ser aumentadas pela presença de catalisadores. A fisiologia da maior parte das espécies vivas depende criticamente das enzimas, moléculas de proteínas que atuam como catalisadores, aumentando a velocidade das reações bioquímicas bem determinadas. 4. Área superficial dos reagentes ou catalisadores: as reações que envolvem sólidos em geral avançam, com maior velocidade quando a área superficial dos 88 destes aumenta. Por exemplo, um remédio ingerido na forma de uma pastilha se dissolverá no estômago e entrará na corrente sanguínea muito mais lentamente do que se for ingerido na forma de pó fino. A lei de ação das massas (lei de Guldberg e Waage) para uma reação genérica: aA + bB cC → nM + nN + oO que estabelece: V= k[A]a[B]b[C]c onde: V = velocidade da reação K = constante, específica para cada reação [ ] = Número de mols do soluto por litro de solução A equação mostra que um aumento da molaridade de qualquer um dos reagentes provoca um aumento na velocidade da reação. Neste experimento, será estudado o efeito da concentração na reação entre o tiossulfato de sódio e o ácido sulfúrico. H2SO4(aq) + Na2S2O3(aq) → Na2SO4(aq) + H2O(l) + SO2(g) + S(s) O enxofre formado, sendo insolúvel em água, provoca uma turvação que permite ver quando a reação ocorre. Assim, pode ser medido o tempo de duração da reação. Mantendo fixa a concentração do ácido e fazendo diluição da solução de tiossulfato de sódio, verifica-se como a diminuição da concentração de um dos reagentes influencia na velocidade de reação. Supondo-se que num intervalo de tempo (∆t em segundos) são consumidos (∆n) mols do reagente, a velocidade da reação será dada pela expressão: V= ∆n/∆t. Procedimento 1. Rotular três buretas de 50 mL e três béqueres de 100 mL de acordo com o esquema abaixo. 89 2. Encher cada bureta com o respectivo líquido e deixar sob cada uma o béquer identificado. 3. Com a bureta colocar 4,00 mL de H2SO4 0,300 mol L-1 em quatro tubos de ensaio. 4. Numerar outros quatro tubos de ensaio: 1, 2, 3 e 4. 5. Utilizando as buretas, colocar nos tubos numerados, a solução de Na2S2O3 0,300 mol L-1 e H2O, segundo a tabela abaixo. Tubo Na2S2O3 (mL) H2O (mL) [Mistura] ∆n (mols) 1 2 3 4 6 4 3 2 0 2 3 4 0,30 0,20 0,15 0,10 18 X 10-4 12 X 10-4 9 X 10-4 6 X 10-4 Tempo (s) ∆n/∆ ∆t (mols/s) 6. Pegar o tubo 1 e um dos tubos contendo 4,0 mL de H2SO4 do item 3. Pegar também um cronômetro. 7. Adicionar os 4,0 mL de ácido ao tubo 1 e acionar o cronômetro imediatamente. 8. Observar atentamente o tubo 1 e, assim que começar a aparecer uma turvação, parar o cronômetro. Anotar o tempo na tabela. 9. Descartar em local indicado o conteúdo do tubo 1 e lavá-lo em seguida. Essa operação deve ser feita imediatamente, para evitar que o tubo fique manchado. 10. Repetir os itens 6, 7, 8 e 9 para os tubos 2, 3 e 4, anotando na tabela o tempo gasto em cada uma das reações. 11. Calcular a velocidade de cada reação, dividindo cada valor de ∆n pelo tempo de reação correspondente. 90 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG16 NOME:______________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Faça um gráfico da concentração versus velocidade de reação e interprete-o. 2. Que substância permitiu medir o tempo de reação? 3. Escreva a equação química envolvida neste experimento. 4. Por que um aumento na concentração de um ou de todos os reagentes aumenta a velocidade de reação? 91 QGINOG17 – ESTEQUIOMETRIA DE UMA REAÇÃO Objetivo Verificar a estequiometria da reação química e realizar cálculos estequiométricos. Introdução A estequiometria é de extrema importância no cotidiano, principalmente nas indústrias ou laboratórios, pois objetiva calcular teoricamente a quantidade de reagentes a ser usada em uma reação, prevendo a quantidade de produtos que será obtida em condições preestabelecidas. Através dos coeficientes da reação devidamente balanceadas, estabelece-se a proporção em mols dos elementos ou substâncias da reação e faz-se os cálculos envolvendo os reagentes e/ou produtos da reação. Para efetuar os cálculos estequiométricos deve-se: a) escrever a equação química envolvida b) acertar os coeficientes da equação c) relacionar os coeficientes com mols d) estabelecer entre o dado e a pergunta do problema em regra de três. Esta regra deve obedecer aos coeficientes da equação química e poderá ser estabelecida, a partir da proporção em mols, em função da massa, em volume, número de moléculas, entre outros, conforme dados do problema. Quando uma reação química não produz as quantidades de produto esperados, de acordo com a proporção da reação química, diz-se que o rendimento não foi total. Rendimento de uma reação é o quociente entre a quantidade de produto realmente obtida e a quantidade esperada, de acordo com a proporção da equação química. Procedimento 1. Pesar 0,5 g de zinco em pó. 92 2. Com o auxílio de uma proveta, medir 50 mL de CuSO4 1M e transferir para um béquer de 100 mL. Aquecer até 80ºC. 3. Adicionar o zinco em pó e reagir por 20 minutos sob aquecimento (80ºC), sob agitação com um bastão de vidro. 4. Pesar um papel de filtro quantitativo em uma balança analítica e anotar a massa. 5. Decorrido os 20 minutos da reação, filtrar o precipitado. Lavar três vezes com água destilada e em seguida, com álcool. 6. Secar o papel de filtro + precipitado em uma estufa a 110ºC por 30 minutos. 7. Após o tempo estabelecido, retirar da estufa e transferir para um dessecador para resfriar. 8. Pesar o papel de filtro com o cobre e anotar a massa. 93 QUESTIONÁRIO NOTA: QGINOG17 NOME:____________________________________________________________________________TURMA:__________________ 1. Escreva a equação química da reação entre o zinco e o sulfato de cobre. Qual a estequiometria existente entre o zinco e o cobre? 2. Qual a massa de cobre obtida? 3. Faça os cálculos teóricos para determinar a massa de cobre a partir da reação e compare com os resultados obtidos. 4. Calcule o rendimento da reação. 94 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5a edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2001. 2. BACCAN, N., DE ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher, 2001. 3. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. 4. ATKINS, P., JONES, L. Princípios de Química - Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2002. 5. KOTZ, J. C., TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. Volumes 1 e 2. 3a edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1998. 6. BROWN, T. L., LeMAY, Jr. H. E., BURSTEN, B. E., BURDGE. J. R. Química, a Ciência Central. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. 7. SOARES, B. G., SOUZA, N. A., PIRES, D. X. Química Orgânica – Teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de Compostos orgânicos. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988. 8. NETZ, P. A., ORTEGA, G. G. Fundamentos de Físico-química. Porto Alegre: Artmed, 2002. 95