LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL METODOLOGIAS

LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL
METODOLOGIAS DE ANÁLISES DE ÁGUAS E EFLUENTES LÍQUIDOS
NITROGÊNIO AMONIACAL
PRINCÍPIO
Este método consiste na destilação em meio básico, com a finalidade de levar o íon amônio
presente na amostra a gás amoníaco, e fixá-lo em solução de ácido bórico, formando um
sal:
NH4+
NH3
+ OH+ H3BO3
aquecimento
NH3 ↑
NH4H2BO3
Depois de fixado, o sal formado é titulado com ácido sulfúrico com normalidade conhecida,
recuperando o ácido bórico e formando sulfato de amônia:
2NH4H2BO3 + H2SO4
(NH4)2SO4 + H3BO3
A quantidade de ácido gasto na titulação é usada para calcular a quantidade de íon amônio
presente na amostra.
EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E MATERIAIS

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Destilador de nitrogênio
Peagômetro
Bureta
Erlenmeyers de 250 mL
Provetas de 100 mL
Papel absorvente
Pisseta com água destilada
REAGENTES




Solução padrão de ácido sulfúrico
Solução indicadora de fenolftaleína
Solução de hidróxido de sódio
Solução de ácido bórico a 2% + Solução indicadora mista para nitrogênio amoniacal
(N - NH4+)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A) Adição da amostra no tubo do destilador de nitrogênio:
1. Meça 100 mL de água destilada, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o pH
da mesma;
2. Meça 100 mL de amostra, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o seu pH;
3. Caso o pH lido, em ambos os casos, seja inferior a 9,0, adicione algumas gotas da
solução de hidróxido de sódio para que o pH da amostra e da água destilada atinjam um
valor próximo de 9,0;
4. O pH pode ser verificado sem necessidade de sua leitura em peagômetro, adicionando 3
gotas da solução indicadora de fenolftaleína. Caso a coloração da amostra ou da água
destilada não fique rósea, adicione algumas gotas da solução de hidróxido de sódio até
que as mesmas se tornem róseas;
5. Coloque os 100 mL de água destilada com pH corrigido no tubo do destilador, proceda
sua destilação, conforme descrito abaixo, e use seu resultado como o branco;
6. Em seguida proceda a destilação da sua amostra, colocando inicialmente os 100 mL da
amostra com pH corrigido no tubo do destilador.
B) Destilação das amostras:
1. Verifique se a caldeira do destilador está com o nível de água adequado;
2. Verifique se o destilador está limpo. É prudente antes de proceder a sua análise fazer
uma limpeza prévia no mesmo;
3. Em seguida destile tanto a água destilada quanto a amostra e receba o destilado de cada
uma em um erlenmeyer de 250 mL, contendo 100 mL da solução de ácido bórico a 2%
contendo solução indicadora mista para nitrogênio amoniacal;
4. Após recolher aproximadamente 100 mL de destilado em cada caso, titule os mesmos
com a solução padrão de ácido sulfúrico até a coloração rosa ser obtida. Anote os
valores dos volumes da solução de ácido gasto em cada caso.
CÁLCULOS


Amostra
Branco
 mg  VH SO  VH SO .NH SO .14.000
N  NH 

VAmotra
 L 

4
2
4
2
4
2
4
VHAmostra
- volume da solução de ácido sulfúrico gasto na titulação da amostra, mL;
SO
2
4
VHBranco
- volume da solução de ácido sulfúrico gasto na titulação da água destilada (branco),
SO
2
4
mL;
NH SO
2
4
- normalidade da solução de ácido sulfúrico usada;
VAmostra - volume da amostra, mL.