20 Sulfato ferroso heptaidratado

SULFATO FERROSO HEPTAIDRATADO
Ferrosi sulfas heptahydricus
FeSO4.7H2O
Fe
278,01
55,85
06404.02-0
Sulfato ferroso heptaidratado
Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 105,0% de FeSO4.7H2O.
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó cristalino verde claro ou cristais verde-azulados, inodoros, de sabor
adstringente, eflorescentes ao ar seco. Oxida-se rapidamente em contato com ar úmido, formando
sulfato férrico básico amarelo-amarronzado.
Solubilidade. Facilmente solúvel em água, praticamente insolúvel em etanol.
IDENTIFICAÇÃO
A. A solução obtida em Aspecto da solução responde às reações do íon ferroso (V.3.1.1).
B. A solução obtida em Aspecto da solução responde às reações do íon sulfato (V.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto da solução. Dissolver 2,5 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono, adicionar
0,5 ml de ácido sulfúrico M e diluir para 50 ml com água. A solução obtida não é mais opalescente
que a suspensão de referência II (V.2.25).
pH (V.2.19). 3,0 a 4,0. Determinar em solução da amostra a 5% (p/V) em água isenta de dióxido
de carbono.
Arsênio (V.3.2.5). Transferir 1 g da amostra para balão de fundo redondo de 100 ml provido de
sistema de destilação. Adicionar 40 ml de ácido sulfúrico 4,5 M, 2 ml de brometo de potássio a 30%
(p/V) e conectar imediatamente o balão ao sistema de destilação. Adicionar pérolas de vidro,
aquecer o balão em chama branda até dissolução da amostra e destilar até se obter 25 ml de
destilado. Transferir o destilado para frasco gerador de arsina e lavar o condensador e demais partes
do sistema de destilação com pequenas porções de água, acrescentando as águas de lavagem ao
frasco gerador de arsina. Agitar o frasco com movimentos circulares, adicionar água de bromo SR
até obter coloração ligeiramente amarelada e diluir com água a 35 ml. Proceder conforme descrito
em Método espectrofotométrico, Método 1. No máximo 0,0003% (3 ppm).
Cloretos (V.3.2.1). Determinar em 1,2 g da amostra, utilizando 1 ml de ácido clorídrico 0,01 M
para o preparo do padrão. No máximo 0,03% (300 ppm).
Íon férrico. Transferir 5 g da amostra para erlenmeyer com tampa e dissolver com mistura de 10
ml de ácido clorídrico e 100 ml de água isenta de dióxido de carbono. Adicionar 3 g de iodeto de
potássio, tampar e deixar em repouso ao abrigo da luz por 5 minutos. Titular o iodo liberado com
tiossulfato de sódio 0,1 M SV utilizando como indicador 0,5 ml de amido SI, adicionado próximo
ao ponto final. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. No máximo 4,5 ml de
tiossulfato de sódio 0,1 M SV são gastos na titulação (0,5%).
Manganês. Dissolver 1 g da amostra em 40 ml de água, adicionar 10 ml de ácido nítrico e
aquecer à ebulição até o desprendimento de vapores vermelhos. Adicionar 0,5 g de peroxidissulfato
de amônio e aquecer à ebulição por 10 minutos. Eliminar qualquer coloração rósea que
eventualmente se forme adicionando, gota a gota, solução de sulfito de sódio a 5% (p/V). Aquecer à
ebulição até desaparecimento do odor de dióxido de enxofre. Adicionar 10 ml de água, 5 ml de
ácido fosfórico e 0,5 g de periodato de sódio, aquecer à ebulição por 1 minuto e esfriar à
temperatura ambiente. A solução obtida não é mais intensamente colorida do que padrão preparado
nas mesmas condições, utilizando 1 ml de permanganato de potássio 0,02 M SV e as mesmas
quantidades de reagentes (0,1%).
Zinco. Dissolver 1 g da amostra em 10 ml de ácido clorídrico SR, adicionar 2 ml de peróxido de
hidrogênio concentrado e aquecer à ebulição até reduzir o volume para 5 ml. Esfriar, diluir para 20
ml com ácido clorídrico SR, transferir para funil de separação e agitar por 3 minutos com três
porções de 20 ml de metilisobutilcetona saturada com ácido clorídrico (preparada agitando 100 ml
de metilisobutilcetona recém destilada com 1 ml de ácido clorídrico SR). Deixar em repouso,
separar a camada aquosa e reduzir seu volume à metade em banho-maria. Esfriar, transferir
quantitativamente para balão volumétrico de 25 ml e completar o volume com água. A 5 ml desta
solução, adicionar 1 ml de ferrocianeto de potássio SR e diluir para 13 ml com água. Depois de 5
minutos, qualquer turbidez desenvolvida não é mais intensa do que aquela produzida pela mistura
de 10 ml de solução padrão de zinco (10 ppm Zn), 2 ml de ácido clorídrico SR e 1 ml de
ferrocianeto de potássio SR. No máximo 0,05% (500 ppm).
Metais pesados (V.3.2.3). Dissolver 2 g da amostra em mistura de 1 ml de ácido sulfúrico a 10%
(p/V) SR e 40 ml de água. Adicionar 0,05 g de cloridrato de hidroxilamina, aquecer à ebulição por 1
minuto. Resfriar à temperatura ambiente, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 50
ml com auxílio de água e completar o volume com o mesmo solvente (solução A). Transferir 30 ml
da solução A para tubo de Nessler de 50 ml e ajustar o pH entre 3,0 e 4,0 com hidróxido de amônio
6 M ou ácido acético M. Adicionar 2 ml de tampão acetato pH 3,5, diluir com água para 40 ml e
homogeneizar. Para o preparo do padrão, transferir 15 ml da solução A para tubo de Nessler de 50
ml, diluir para 25 ml com água, ajustar o pH entre 3,0 e 4,0 com hidróxido de amônio 6 M ou ácido
acético M, adicionar 2 ml de tampão acetato pH 3,5, 3 ml de solução padrão de chumbo (10 ppm
Pb), diluir para 40 ml com água e homogeneizar. Adicionar ao padrão e à amostra 10 ml de sulfeto
de hidrogênio SR, completar os volumes com água e homogeneizar. Deixar em repouso por 2
minutos. Observar os tubos de cima para baixo, sobre fundo branco. Qualquer coloração castanha
desenvolvida na preparação amostra não é mais intensa que a desenvolvida na preparação padrão.
No máximo 0,005% (50 ppm).
DOSEAMENTO
Dissolver, exatamente, cerca de 0,5 g da amostra em mistura de 25 ml de ácido sulfúrico M e 25
ml de água isenta de dióxido de carbono. Adicionar 2 gotas de ferroína SI e titular imediatamente
com sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV até viragem de laranja-avermelhado para verde-pálido.
Cada ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV equivale a 27,801 mg de sulfato ferroso
heptaidratado (FeSO4.7H2O) e a 5,585 mg de ferro elementar (Fe).
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem-fechados.
ROTULAGEM
Observar a legislação vigente.
CLASSE TERAPÊUTICA
Antianêmico.
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XII.1 SOLUÇÕES INDICADORAS
FERROÍNA
Ferroína SI – Dissolver 0,7 g de sulfato ferroso heptaidratado e 1,49 g de 1,10-fenantrolina em 70
ml de água e completar o volume para 100 ml com o mesmo solvente.
Ensaio de sensibilidade – A 50 ml de ácido sulfúrico M adicionar 0,15 ml de tetróxido de ósmio SR
e 0,1 ml de ferroína SI. Após a adição de 0,1 ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV, a cor passa
de vermelho-alaranjado para verde pálido.
Conservação – Em recipientes bem-fechados.
XII.2 REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES
1,10-Fenantrolina
CAS – [5144-89-8]
Sinonímia – Ortofenantrolina.
Fórmula e massa molecular – C12H8N2.H2O – 198,22
Descrição – Pó cristalino branco.
Características físicas – Solubilidade: pouco solúvel em água, solúvel em acetona e etanol. Faixa
de fusão: 100 ºC a 104 ºC.
Categoria – Indicador para sistemas de oxi-redução; reagente para colorimetria.
Periodato de sódio
CAS – [7790-28-5]
Sinonímia – Metaperiodato de sódio.
Fórmula e massa molecular – NaIO4 – 213,89
Descrição – Cristais brancos tetragonais.
Características físicas – Solubilidade: solúvel em água, ácido acético, ácido nítrico e ácido
sulfúrico. Decompõe-se a 300 ºC.
Conservação – Em recipientes bem-fechados.
Sulfato cérico amoniacal
CAS – [10378-47-9]
Fórmula e massa molecular – (NH4)4Ce(SO4)4.2H2O – 632,58
Descrição – Cristais amarelo-alaranjados.
Características físicas – Solubilidade: dissolve-se lentamente em água, mas mais rapidamente na
presença de ácidos minerais. Temperatura de fusão: em torno de 130 ºC.
Conservação – Em recipientes bem-fechados.
Categoria – Padrão para volumetria de oxi-redução.
Sulfato ferroso amoniacal hexaidratado
CAS – [7783-85-9]
Fórmula e massa molecular – (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O – 392,14
Descrição – Pó cristalino ou cristais verde-azulados pálidos. Oxida-se lentamente ao ar, tornando-se
eflorescente.
Características físicas – Solubilidade: solúvel em água, praticamente insolúvel em etanol.
Temperatura de fusão: em torno de 100 ºC, com decomposição.
Doseamento – Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g da amostra em mistura de 50 ml de água
destilada e 20 ml de ácido sulfúrico M. Titular com permanganato de potássio 0,02 M SV até
coloração rosa persistente. Cada ml de permanganato de potássio 0,02 M SV equivale a 39,214 mg
de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado.
Conservação – Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz.
Categoria – Padrão analítico.
Tetróxido de ósmio
CAS – [20816-12-0]
Fórmula e massa molecular – OsO4 – 254,20
Descrição – Massa cristalina amarela, ou agulhas amarelas claras, higroscópicas, sensíveis à luz.
Características físicas – Solubilidade: solúvel em água, etanol e éter etílico.
Conservação – Em recipientes herméticos.
Segurança – Vapores venenosos.
Tetróxido de ósmio SR
Especificação – Contém 0,25 g de tetróxido de ósmio em ácido sulfúrico 0,05 M a 100 ml.
Conservação – Em recipientes bem-fechados.
XII.3 SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS
Permanganato de potássio 0,02 M SV
Especificação – Contém 3,161 g de permanganato de potássio em água a 1.000 ml.
Preparação – Dissolver cerca de 3,2 g de permanganato de potássio em 1.000 ml de água, aquecer à
ebulição por 15 minutos. Deixar em repouso em frasco âmbar com tampa de vidro, ao abrigo da luz,
por dois dias, e filtrar através de funil de vidro sinterizado.
Padronização – Dissolver, exatamente, cerca de 0,2 g de oxalato de sódio, previamente dessecado a
110 ºC até peso constante, em 250 ml de água. Adicionar 7 ml de ácido sulfúrico, aquecer a cerca
de 70 °C, e titular lentamente com a solução de permanganato de potássio, com agitação constante,
até coloração rósea pálida, que persista por 15 segundos. A temperatura ao final da titulação não
deve ser inferior a 60 °C. Cada ml de permanganato de potássio 0,02 M SV equivale a 6,700 mg de
oxalato de sódio.
Conservação – Recipientes de vidro âmbar bem-fechados, com tampa de vidro.
Armazenagem – Proteger da luz.
Informação adicional – Conferir o título com freqüência.
Sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV
Preparação – Dissolver 65 g de sulfato cérico amoniacal em mistura de 500 ml de água e 30 ml de
ácido sulfúrico. Esfriar à temperatura ambiente e diluir para 1000 ml com água.
Padronização – Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado, de
teor conhecido, em mistura de 50 ml de água e 20 ml de ácido sulfúrico M. Adicionar 2 gotas de
ortofenantrolina SI e titular imediatamente com sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV até viragem de
vermelho-alaranjado para verde pálido. Cada ml de sulfato cérico amoniacal 0,1 M SV equivale a
39,214 mg de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado.
Conservação – Em recipientes bem-fechados.
XII.4 TAMPÕES
Tampão acetato pH 3,5
Preparação – Dissolver 25 g de acetato de amônio em 25 ml de água, adicionar 38 ml de ácido
clorídrico 7 M, ajustar o pH em 3,5 com ácido clorídrico SR ou hidróxido de amônio 6 M e
completar o volume para 100 ml com água.