HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO GEL Gel de hidróxido de alumínio é uma suspensão de hidróxido de alumínio amorfo na qual há substituição parcial de carbonato por hidróxido. Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de Al(OH)3. IDENTIFICAÇÃO A. A 1 g da amostra, adicionar 4 ml de ácido clorídrico concentrado. Aquecer a 60 °C por 1 hora, resfriar, diluir para 50 ml com água e filtrar se necessário. A 10 ml da solução obtida, adicionar 0,5 ml de ácido clorídrico SR e 0,5 de tioacetamida SR. Não ocorre formação de precipitado. Adicionar, lentamente, 5 ml de hidróxido de sódio 2 M e deixar em repouso por 1 hora. Produz-se precipitado branco gelatinoso que se dissolve pela adição de 5 ml de hidróxido de sódio 2 M. Adicionar, lentamente, 5 ml de cloreto de amônio SR e deixar em repouso por 30 minutos. Produzse novamente precipitado branco gelatinoso. B. A 1 g da amostra, adicionar 4 ml de ácido clorídrico concentrado. Aquecer a 60 °C por 1 hora, resfriar, diluir para 50 ml com água e filtrar se necessário. A solução obtida responde às reações do íon alumínio (V.3.1.1). CARACTERÍSTICAS pH (V.2.19). 5,5 a 8,0. ENSAIOS DE PUREZA Arsênio (V.3.2.5). Dissolver quantidade exatamente pesada da amostra, equivalente a 0,3 g de Al(OH)3, em 20 ml de ácido sulfúrico 10 M. Proceder conforme descrito em Método espectrofotométrico, Método I. No máximo 0,001% (10 ppm). Cloretos. Transferir quantidade exatamente pesada da amostra, equivalente a 0,6 g de Al(OH)3, para cápsula de porcelana. Adicionar 0,1 ml de cromato de potássio SR e 25 ml de água. Agitar. Gotejar nitrato de prata 0,1 M até coloração rosa persistente. No máximo 8,0 ml de nitrato de prata 0,1 M são gastos (4,7%). Metais pesados (V.3.2.3). Dissolver 2,3 g da amostra em 20 ml de ácido clorídrico M e 10 ml de água. Adicionar 0,5 ml de ácido nítrico e deixar em ebulição por 30 segundos. Esfriar, adicionar 2 g de cloreto de amônio e 2 g de tiocianato de amônio e extrair com duas porções de 10 ml de mistura de álcool isoamílico e éter etílico (1:1). Adicionar à fase aquosa 2 g de ácido cítrico e diluir para 40 ml com água. Utilizar 18 ml da solução resultante e proceder conforme descrito em Método I. No máximo 0,002% (20 ppm). Sulfatos (V.3.2.2). Dissolver quantidade exatamente pesada da amostra, equivalente a 0,15 g de Al(OH)3, em 5 ml de ácido clorídrico 3 M, aquecendo se necessário. Filtrar e prosseguir conforme descrito em Ensaio-limite para sulfatos. No máximo 0,8% (8000 ppm). TESTES DE SEGURANÇA BIOLÓGICA Contagem de microrganismos viáveis totais (V.5.1.6). Bactérias aeróbicas totais: no máximo 100 UFC/ml. Pesquisa e identificação de patógenos (V.5.1.7). Cumpre o teste. DOSEAMENTO Transferir quantidade exatamente pesada da amostra, equivalente a 1,5 g de Al(OH)3, para béquer e adicionar 15 ml de ácido clorídrico concentrado, aquecendo para completa solubilização. Resfriar, transferir para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume com água. Transferir 20 ml da solução para béquer de 250 ml e adicionar, com agitação constante, 25 ml de edetato dissódico 0,05 M SV e 20 ml de tampão ácido acético – acetato de amônio. Aquecer por 5 minutos. Resfriar, adicionar 50 ml de etanol e 2 ml de ditizona 0,025% (p/V) em etanol. Titular com sulfato de zinco 0,05 M SV até mudança de cor de violeta esverdeado para rosa. Realizar ensaio em branco, utilizando 20 ml de água, e fazer as correções necessárias. Cada ml de edetato dissódico 0,05 M SV é equivalente a 3,900 mg de Al(OH)3. EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados. ROTULAGEM Observar a legislação vigente. ________________________________________________________________________________ XII.3 SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS Sulfato de Zinco 0,05 M SV Especificação – Contém 14,375 g de sulfato de zinco heptaidratado em água para 1000 ml. Preparação – Dissolver 14,4 g de sulfato de zinco heptaidratado em água e completar o volume para 1000 ml. Padronização – Pipetar 20 ml de solução de edetato dissódico 0,05 M para um frasco de erlenmeyer de 250 ml e adicionar, nesta ordem, 20 ml de solução tampão ácido acético-acetato de amônio, 100 ml de etanol e 2 ml de ditizona 0,025% (p/V) em etanol. Titular com a solução de sulfato de zinco 0,05 M até coloração rosa claro. Calcular a molaridade.