LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL METODOLOGIAS DE ANÁLISES DE ÁGUAS E EFLUENTES LÍQUIDOS PADRONIZAÇÃO E TITULAÇÃO PRINCÍPIO DO MÉTODO A titulação ácido-base consiste em determinar o ponto correto onde se define o ponto de equivalência estequiométrica entre as soluções ácido-base relacionadas. EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E MATERIAIS Bastões de vidro (“”baqueta); Beckers; Balão volumétrico de 1000 mL; Balão volumétrico de 500 mL; Balança digital de alta precisão (de 4 casas decimais); Buretas com torneira de vidro ou teflon; Erlenmeyer de 20 mL; Erlenmeyer de 125 mL; Funis de vidro; Pisseta; Pipetas graduada; Pipeta volumétrica 2 mL; Pipetas em pêra; Aspirador automático. REAGENTES Solvente: água destilada; Padrão primário: ácido oxálico; Padrão secundário: solução de NaOH 0,091N padronizada com ácido oxálico; Solução Padrão de ácido sulfúrico 1 N a 98% de pureza; Indicador ácido-base: fenolftaleína. PREPARO DAS SOLUÇÕES A) Solução padrão primário de ácido oxálico (C2H2O4.2H2O) 0,1N Cálculo da massa: mácidoOxálico N .PM .V 0,1.126,064.0,1 0,630 g K 2 B) Solução padrão secundário NaOH 0,1N Cálculo da massa: mNaOH N .PM .V 0,1.39,997.0,1 3,995 g K 1 C) Solução padrão ácido sulfúrico (H2SO4) 1N Cálculo da massa: mH 2 SO4 V m V m N .PM .V 0,1.1.1.98,078 4,903 g K 2 4,903 2,665mL 1,84 2,665 mL --------------------------- 100% X mL --------------------------------- 98% X=2,8053 mL de H2SO4 para confeccionar a solução PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Colocar a solução padrão em uma bureta com o auxílio de um Becker, após sucessivas lavagens para condicionamento com a própria solução padrão. Colocar a solução a ser titulada em um erlenmeyer. Posteriormente pingar 3 gotas de fenolftaleína na solução a ser padronizada. No caso da solução de NaOH, que tem um padrão de pH entre 8-9 a fenolftaleína apresentará coloração violeta. No caso da solução de H2SO4 a fenolftaleína não terá alteração na cor, por caracterizar-se como solução de pH baixo. Faz-se a titulação sempre agitando o erlenmeyer para não perder o ponto de mudança de cor da solução obtendo-se os volumes da solução padrão necessários para alcançar o ponto de equivalência (ponto o qual ocorre a mudança da cor). Anota-se o volume da solução padrão utilizada. MEDIÇÃO DE VOLUMES A. Titulação do NaOH Volumes de ácido oxálico 0,1N na titulação: V1 = V2 = V3 = Vmédio = B. Titulação do H2SO4 Volumes de solução NaOH na titulação: V1 = V2 = V3 = Vmédio = CÁLCULOS FINAIS: NORMALIDADE DAS SOLUÇÕES TITULADAS A. Normalidade da solução NaOH VácidoOxálico .N ácidoOxálico VNaOH .N NaOH B. Normalidade da solução H2SO4 VH2SO4 .N H2SO4 VNaOH .N NaOH