PR UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ Ministério da Educação - Universidade Tecnológica Federal do Paraná Departamento Acadêmico de Química e Biologia PRÁTICA No 07 – Curvas de pH Assuntos envolvidos: Equilíbrio Químico MATERIAIS E REAGENTES - suporte de ferro com garra - Potenciômetro ou pH-metro - 1 copo de Béquer de 50mL - frasco lavador - pipeta volumétrica de 20mL - solução de NaOH padronizada - bureta de 25mL - amostras de - funil HCl ou HBr ou HNO3 de concentração desconhecida. INTRODUÇÃO A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH. Para a medida do pH, é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores variáveis do pH à medida que a titulação avança. A detecção do ponto final da titulação pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva segnóide. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final está no ponto de inflexão da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. Em geral, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar, com exatidão, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o método das tangentes paralelas. A exatidão dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhada a partir das observações experimentais. Por isso é usualmente preferível empregar métodos analíticos para localizar o ponto final. Nestes métodos se grafica a curva da primeira derivada ( pH/V vs V ) ou da segunda derivada ( 2pH/V2 vs V). A curva da primeira derivada tem um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da segunda derivada ( 2pH/V2) é nula no ponto em que a curva de pH/V for máxima. PARTE EXPERIMENTAL Procedimento - 1 a) Carregar corretamente a bureta com a solução de NaOH. b) Pipetar 20ml da amostra de ácido em um copo de béquer de 50ml. c) Com cuidado introduzir o eletrodo do pHmetro já calibrado e determinar o valor do pH. d) Montar uma tabela de pH versus volume de NaOH adicionado. e) Com a bureta, adicionar 2ml de NaOH na solução de ácido e verificar o pH desta solução. Anotar na tabela. f) Repetir a operação do item "e" de 2ml em 2ml de NaOH até mais ou menos 6ml além da variação brusca do pH que indica que houve a neutralização. Procedimento - 2 a) Lavar o copo de béquer e o eletrodo do pHmetro. b) Carregar novamente a bureta com a solução de NaOH.. c) Pipetar 20ml da amostra do ácido no copo de béquer de 50ml. d) Adicionar o NaOH e fazer a "medição" do pH, mas agora de 0,2ml em 0,2ml, a partir de um volume próximo ao volume da mudança brusca de pH, observada no item "f" do procedimento anterior até a mudança brusca do pH, que indica que houve a neutralização. Relatório 01. Construir os gráficos do: a) pH vs volume de NaOH adicionado (V), b) da primeira derivada (pH/V vs Vmédio) c) e da segunda derivada (2pH/V2 vs Vmédio). 02. Analisar as curvas do item “01” e indicar: a) o volume preciso de NaOH gasto na neutralização, b) o pH de neutralização c) e a concentração em mol/L da solução de ácido analisada 03. Consultar a tabela de indicadores ácido-base e indicar 2 ou 3 indicadores que poderiam ser utilizados na titulação deste experimento. INDICADORES ÁCIDO-BÁSICOS COLORAÇÃO ZONA DE TRANSIÇÃO INDICADORES Solução Ácida Azul de Timol (A) Tropeolina OO (B) 2,4-Dinitrofenol (A) Amarelo de metila (B) Alaranjado de metila (B) Azul de bromofenol (A) Alizarinossulfonato de sódio Vermelho de -naftila (B) -Etoxicrisoldina (B) Verde de bromocresol (A) Vermelho de metila (A) Púrpura de bromocresol (A) Vermelho de clorofenol (A) Azul de bromotimol (A) -Nitrofenol (A) Azolitmina Vermelho de fenol (A) Vermelho neutro (B) Ácido rosólico (A) Vermelho de cresol (A) -naftolftaleína (A) Tropeolina OOO (B) Azul de Timol (A) Fenolftaleína (A) -Naftolbenzeína (A) Timolftaleína (A) Azul do Nilo Amarelo de Alizarina (A) Amarelo de Salicil (A) Diazovioleta Tropeolina O (B) Nitramina (B) Azul de Porier Ácido Trinitrobenzóico vermelho vermelho incolor vermelho vermelho amarelo amarelo vermelho vermelho amarelo vermelho amarelo amarelo amarelo incolor vermelho amarelo vermelho amarelo amarelo róseo amarelo amarelo incolor amarelo incolor azul amarelo amarelo amarelo amarelo incolor azul incolor A: indicador ácido e B: indicador básico Solução Básica Amarelo Amarelo Amarelo Amarelo Amarelo azul-violeta Violeta Amarelo Amarelo Azul Amarelo Púrpura Vermelho Azul Amarelo Azul Vermelho Amarelo Vermelho Vermelho Verde róseo-vermelho Azul Vermelho Azul Azul Vermelho Lilás Alaranjado-marrom Violeta Alaranjado-marrom Alaranjado-marron Violeta-vermelho Alaranj.-vermelho 1,2 1,3 2,4 2,9 3,1 3,0 3,7 3,7 3,5 4,0 4,0 5,2 5,4 6,0 5,0 5,0 6,4 6,8 6,8 7,2 7,3 7,6 8,0 8,0 9,0 9,4 10,1 10,0 10,0 10,1 11,0 11,0 11,0 12,0 - 2,8 3,2 4,0 4,0 4,4 4,6 5,2 5,0 5,5 5,6 6,2 6,8 6,8 7,6 7,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,8 8,7 8,9 9,6 10,0 11,0 10,6 11,1 12,0 12,0 12,0 13,0 13,0 13,0 13,4
