Laboratório de Química Inorgânica I

Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri
L
aboratório de
Q
uímica
I
norgânica I
Instituto de Ciência e Tecnologia
Bacharelado em Ciência e Tecnologia / Engenharia Química
Obs.: Este material é um compêndio de várias obras.
Profa Dra. Flaviana Tavares Vieira
Diamantina - MG
2014
1
Apresentação
Esta apostila contém instruções para as aulas práticas de Química Inorgânica I
dos cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e de Engenharia Química do
Instituto de Ciência e Tecnologia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e
Mucuri.
Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem relacionados aos
tópicos discutidos nas aulas teóricas a fim de auxiliar a sedimentação do conhecimento.
Visam proporcionar ao acadêmico a oportunidade de ampliar o conhecimento e
trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química.
Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se:
-Leitura do assunto a ser abordado no experimento, com antecedência;
-Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
-Execução dos experimentos utilizando os roteiros;
-Interpretação e discussão dos resultados;
-Apresentação escrita dos resultados de cada experimento.
Os itens descritos a seguir terão seu cumprimento exigido para que o
aprendizado possa ocorrer da melhor forma possível:
-O uso da apostila a partir da primeira aula em laboratório;
-O uso do jaleco e óculos de proteção durante as aulas;
-Cumprimento das normas de segurança.
Desejo-lhes um bom estudo!
Profa. Dra Flaviana Tavares
2
Sumário
1.0. Instruções Gerais............................................................................................ 03
1.1.Noções Elementares de Segurança...........................................................
04
1.2 .Noções de Primeiros Socorros................................................................
06
1.3. Modelo de Relatório...............................................................................
09
Experimento 01: Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II):
[Ni(NH3)6Cl2]........................................................................................................ 10
Experimento 02: Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III)...........
15
Experimento 03: Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor
dos Compostos de Coordenação...........................................................................
22
Experimento 04: Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia:
Química de Coordenação no Estado Sólido.........................................................
23
Experimento 05: Obtenção de Hidrogênio.......................................................... 25
Experimento 06: Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de
Metais Alcalinos ..................................................................................................
27
Experimento 07: Dureza Temporária e Permanente da Água............................. 30
Experimento 08: Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio.....
33
Experimento 09: Estudo de Algumas Propriedades do Carbono e seus
Compostos ...........................................................................................................
35
Experimento 10: Obtenção e Propriedades do Iodo ........................................... 38
Anexo I – Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco...................... 40
Anexo II – Uso dos Extintores de Incêndio ........................................................
43
Anexo III – Tabela Periódica...............................................................................
46
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1.0. Instruções Gerais
O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à
SEGURANÇA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também
exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente
estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a
bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o
período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na
manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes
as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for
alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no
rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use
sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc).
Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure
sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações
ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na
descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não esqueça de
anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações
dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas.
Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria
limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água
destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com
as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada.
Leia os anexos I, II e III para melhor acompanhar as aulas.
Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório.
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1.1. Noções Elementares de Segurança
A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como
possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um
laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizálos. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A
PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no
laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu
cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da
importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para todos.
(1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório.
(2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.
(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.
(4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma,
não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
(5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre
algum tipo de calçado que cubra todo o pé.
(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de,
num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;
(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.
(8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado
para isso.
(9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES do professor. Não tente nenhuma
reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados
desagradáveis.
(10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.
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(11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o
nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das
mãos enquanto a outra segura o frasco.
(12) Nunca use o paladar para testar substâncias.
(13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos
inflamáveis.
(14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O
ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o
ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor
(reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água – que
deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a
adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e
incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para
aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido
concentrado.
(15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizados na capela (câmara de exaustão).
(l6) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a
extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima.
(17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de
amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um
aviso: “recipiente quente”.
(18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento
prolongado.
(19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.
(20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água).
Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS
MÃOS.
(21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido.
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(22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos
reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e
contaminações.
(23) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas
proximidades do laboratório.
(24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas.
Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas.
(25) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório.
Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem
necessárias durante a realização dos experimentos.
1.2. Noções Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes
1) Queimaduras:
a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos):
Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de
butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contactar um médico
imediatamente.
b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis:
Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com
solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar
bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da
reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame a
professora.
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2) Ácidos nos olhos:
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%.
3) Álcalis nos olhos:
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de ácido bórico 1 %.
4) Intoxicações por inalação de gases:
Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.
5) Na boca:
Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam
engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam
engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida,
dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a
substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito.
Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o
quadril.
6) Mercúrio
Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O
mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou
zinco em pó.
7) Toxidez
Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida
seriedade.
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8) Cortes
Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no
local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate.
9) Incêndios
Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco pode servir
como um cobertor para abafar as chamas.
10) Atenção adequada
Evita a maioria dos acidentes.
É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente o que se está fazendo.
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1.3.
Modelo de Relatório
Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas,
além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados.
Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e
precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta forma, é importante
que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e
conciso.
O relatório deve conter:
Identificação do aluno
Título da aula
Introdução. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e
interesse.
Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência.
Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos
durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as
observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a
concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a
capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item
pode portanto, ser dividido em duas partes :
(a) Reagentes e Materiais
Reagentes, Vidrarias e Equipamentos
(b) Procedimentos
Procedimento (mostrar todas as reações químicas envolvidas)
(c) Caracterização
Resultados e Discussão
Rendimento
Dados quantitativos e qualitativos
Temperatura de fusão e outras técnicas utilizadas
Inclua a resolução e discussão das perguntas contidas no questionário
Referências Bibliográficas - Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, sites)
consultadas para escrever o relatório.
Anexos
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Experimento 1
Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II): [Ni(NH3)6Cl2]
Introdução:
O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em
combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e
térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante,
sendo pouco comum as reações de oxidação de +2 para +3.
O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado às moléculas água em uma
geometria octaédrica formando o íon-complexo [Ni(H2O)6], de cor verde.
Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorrem através de
substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras como NH3 e
etilenodiamina ou ânions como Cl- e OH-, etc).
[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6](aq)+2 + 6H2O(l)
O dicloreto de hexaaminoniquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor
azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de
amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter.
Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformandose em um sólido de cor verde. E o mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda
de azul violeta para verde com o aquecimento.
A obtenção de cristais [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia
concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação da reação de obtenção pode
ser escrita como:
NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6H2O(l)
Objetivo: Exemplificar alguns métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua
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caracterização através de reações químicas específicas
MATERIAIS E MÉTODOS
Bécker de 50 mL e de 100 mL, proveta de 10, de 50 e de 100 mL, bastão de
vidro, 6 tubos de ensaio, suporte, conta-gotas, conjuto para filtração a vácuo (funil de
Buchner, quitassato, papel de filtro, trompa dágua), cápsula de porcelana (para banho de
gelo, balança, espátula, vidro de relógio, garrafa lavadeira, centrífuga, gelo, frascos para
guardar o produto obtido, fusiômetro, centrífuga.
Reagentes:
NiCl2.6H2O P.A.; NH3conc (d=0,91 g/mL, 25-28% em massa ou 15 mol/L),
NH4Cl, álcool etílico, éter etílico, solução alcoolica de dimetilglioxima 1% m/V,
solução 0,10 mol/L de AgNO3, solução de 3 mol/L de HNO3, solução 1,0 mol/L de
NaOH, papel indicador de pH.
PROCEDIMENTOS
Obtenção:
*Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:
-medir 2,5 mLde NH4OH concentrado e colocar em um béquer;
-dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução
-transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH4OH concentrado
-deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro relógio
*Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar um béquer e adicionar água destilada gota a gota
com agitação, em velocidade mínima, até dissolver todo o sal.
* Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto a
cor da solução deve mudar para azul.
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*Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amoniacal de NH4Cl
preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo.
*Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de
5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente éter,
usando as garrafas lavadeiras nessa operação.
*Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
*Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
*Calcular o rendimento prático da reação.
Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
*Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os
componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a
seguir:
a) Caracterização do Ni2+(aq):
-Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar
se o meio está básico, com papel tornassol vermelho ou medir o pH com papel
universal.
-Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o
resultado.
-Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o
desaparecimento do precipitado rosa.
-Adicionar solução de NH4OH conc. E observar.
b) Caracterização do Cl-(aq):
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- Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3
gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado.
- Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.
Observar e anotar o resultado.
-Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com
papel tornassol azul ou medir o pH com papel universal. Observar e anotar o resultado.
c) Caracterização de NH3
Pode ser feita pelos seguintes processos:
-Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer
cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel
tornassol vermelho umedecida com água destilada (ou medir o pH com papel universal).
Observar e anotar o resultado.
- Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do
bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho
umedecida com água destilada (ou medir o pH com papel universal). Observar e anotar
o resultado.
-Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para
isto.
QUESTIONÁRIO
1. Escrever todas as equações das reações que se passam na prática:
- obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2;
- decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;
- caracterização do Ni 2+;
- caracterização do Cl - ;
- caracterização de NH3 .
2. Citar outras reações que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equações
químicas):
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- Cl-;
- NH3 ;
- Ni2+ .
3. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15 % de
impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ?
4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 g do composto ?
5. Quais as quantidades mínimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L
necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?
6. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual
ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum ?
7. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e
finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada ?
Explique.
8. Na obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de níquel(II) e
NH3 conc.. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto de níquel hexaidratado e
hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação?
Em caso afirmativo, escreva a equação correspondente.
9. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo ? Justificar sua resposta.
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Experimento 2
Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III)
Introdução:
O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os
minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro,
branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais
importantes são +2 e +3.
O íon [Co(H2O)6]2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes
facilita a oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+ é um agente oxidante forte
oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos
de nitrogênio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de
oxidação +3 em solução aquosa.
As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas
de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl-,
OH-, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co2+. Há uma
reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é
oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada.
A reação do íon [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presença de catalisador
(carvão ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+ pela oxidação com o oxigênio do ar.
Na ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por
tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reação de
formação de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH3
no complexo octaédrico [Co(H2O)6]2+ , com posterior oxidação a Co3+ na presença de
catalisador, conforme a reação:
4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4 + + 20 NH3 + O2 → 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O
O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é um composto cristalino, de cor violetaavermelhado, com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este
composto decompõe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obtenção pode ser feita por
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diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de
Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3.
A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:
2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O
Objetivo:
-Exemplificar alguns métodos de preparação de isômeros inorgânicos;
-Caracterização dos isômeros através de técnicas espectroscópicas
Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de
coordenação é a possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação
podem apresentar vários tipos de isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de ionização,
etc.. Assim, complexos octaédricos de Co3+ como os íons [Co(en)2Cl2]+ e
[Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en)3]3+
apresenta isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser
relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o íon NO2
- coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no segundo, através
do átomo de oxigênio.
A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por
H2O ou NO2- para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os isômeros nitro
[Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os
complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada
(80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes
equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação:
[Co(NH3)5Cl]2+ + OH- → [Co(NH3)5OH]2+ + Cl[Co(NH3)5OH]2+ + [Co(NH3)5H2O]3+2 NO2- + 2 H+ → N2O3 + H2O
[Co(NH3)5OH]2+ + N2O3 → [Co(NH3)5ONO]2+ + HNO2
Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 é baixa e assim o sal
de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja
para dar a forma nitro segundo o equilíbrio:
[Co(NH3)5ONO]2+ ↔ [Co(NH3)5NO2]2+
o qual tende bem para a direita em solução ácida.
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A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a precipitação do isômero
nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza
lentamente.
MATERIAIS E MÉTODOS
Béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL;
bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrífuga; conjunto para
filtração à vácuo (funil de Büchner; quitassato; papel de filtro; bomba de vácuo ou
trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banhomaria; balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para
guardar o produto obtido.
Reagentes:
NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d =
1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. =
98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30 %; álcool etílico;
éter etílico.
PROCEDIMENTOS
Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2
- Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um béquer pequeno
e transferir para uma cápsula de porcelana média.
-A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com agitação
contínua.
- Mantendo a agitação, adicionar 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas
paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta
concentração produz queimaduras graves.
- Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc:
Explicar porque ocorre a efervescência.
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- Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com
bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.
- Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com
pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas
lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque
os solventes devem ser usados nesta ordem.
- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
- Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2
- Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia concentrada
e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
- Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico
diluído (utilizar papel indicador universal).
- Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60°C) a solução até que
todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no início e
depois mais rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado.
- Resfriar a solução em banho de gelo.
- Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções
de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação).
Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser
usados nesta ordem.
- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
- Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
19
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2
- Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 mL de amônia
concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
- Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico
diluído (utilizar papel indicador universal).
- Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L.
- Agitar apenas o suficiente para completar a mistura.
- Resfriar a solução em banho de gelo.
- Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções
de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação).
- Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser
usados nesta ordem.
- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
- Guardar o produto ao abrigo da luz.
-Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
Estudo do equilíbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado sólido.
- Fazer os espectros IR dos três complexos [Co(NH3)5Cl]Cl2 , [Co(NH3)5NO2]Cl2 e
[Co(NH3)5ONO]Cl2 na região de 4000 a 400 cm-1. Anote primeiro as bandas dos
diversos modos vibracionais dos grupos NH3 no complexo pentaaminoclorocobalto(III).
Por comparação com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(III) e
pentaaminonitritoocobalto(III) identifique as bandas do grupo NO2 e ONO. Faça uma
comparação com os dados da literatura.
- Formular uma explicação para os deslocamentos observados na comparação das
frequências vibracionais desses dois grupos.
- Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100ºC por
cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do
infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados.
- Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador até a
próxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do infravermelho
depois de decorrido uma semana da síntese. Comentar seus resultados.
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-Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte
não) guardar em dessecador até a próxima aula. Notar o que acontece e comparar os
espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese.
Comentar seus resultados.
QUESTIONÁRIO
1. Escrever todas as equações das reações:
- obtenção do [Co(NH3)5Cl]Cl2;
- decomposição do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento;
2. Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 10 % de
impurezas, qual o peso máximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poderá ser obtido ?
3. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 gramas do
composto?
4. Quais as quantidades mínimas de CoCl2.6H2O 100 % puro e NH3 15 mol/L
necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?
5. A separação dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo.
Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum ?
6. Na obtenção do [Co(NH3)5Cl]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(II) e
NH3 conc. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e
hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação?
Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente.
7. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo ?
8. Na síntese [Co(NH3)5Cl]Cl2 foram usados 4,0 mL de água oxigenada a 30 %:
- Explicar com que finalidade se adiciona este reagente.
21
- Quantos litros de oxigênio teriam de ser borbulhados através da mistura para se obter o
mesmo resultado ?
- Quantos litros de ar seriam necessários, se a reação fosse feita nas CNTP ?
9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida é aquecida em banho-maria até
reduzir o volume à metade.
22
EXPERIMENTO 3
Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a
Cor dos Compostos de Coordenação
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 200 cm3 de uma solução aquosa 0,2 mol/dm3 de cloreto de níquel.
2. Prepare 250 mL de uma solução aquosa 0,2 mol/dm3 de etilenodiamina.
3. Coloque 25 mL da solução de cloreto de níquel em 3 béqueres (50 cm3 em cada um)
4. Acrescente ao primeiro béquer, 50 cm3 da solução de etilenodiamina, ao segundo 100
cm3 e ao terceiro 150 cm3 da mesma solução.
5. Anote as cores observadas.
6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os
produtos formados em cada caso?
7. Tome aproximadamente metade de cada uma das soluções formadas no passo 4 e
acrescente, a cada uma, gota a gota, ácido clorídrico concentrado, até que a cor original
da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida.
Lembrete: a etilenodiamina é um ligante bidentado. Íons Ni2+ podem formar compostos
com número de coordenação 6.
QUESTIONÁRIO
1. Em qual caso foi necessário utilizar-se de mais ácido? Por quê?
2. Quais conclusões podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?
Referência Bibliográfica
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
23
EXPERIMENTO 4
Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia:
Química de Coordenação no Estado Sólido
Introdução
Várias são as rotas de síntese que podem ser utilizadas para a síntese de
compostos de coordenação. Talvez a mais largamente empregada seja a dissolução do
sal metálico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de
solventes) no qual o composto a ser formado seja insolúvel, ocorrendo sua precipitação,
tão logo as soluções contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso não haja
imediata precipitação do composto, a evaporação do solvente utilizado, adição de um
novo solvente ou resfriamento da solução são artifícios comumente empregados para
esse fim de propiciar a precipitação do composto. Filtração, lavagem para a retirada do
excesso de ligante e secagem são etapas subsequentes envolvidas no isolamento e
purificação do composto.
Contudo, esta clássica rota de síntese em solução não é a única que pode ser
empregada. Mistura direta entre haleto e ligante caso o ligante seja líquido, podem ainda
ser utilizadas com sucesso como rota de síntese.
Uma rota um pouco explorada, porém bastante eficaz consiste na reação no
estado sólido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metálico e ligante, ambos
sólidos e misturados em quantidades estequiométricas, são triturados em almofariz. Esta
última rota será aqui empregada.
MATERIAIS E MÉTODOS
Ureia
CuCl2.2H2O
Almofariz
CoCl2.6H2O
24
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Como haletos, serão utilizados os cloretos de cobre e de cobalto, CuCl2.2H2O e
CoCl2.6H2O, respectivamente.
2.Como ligante será utilizada a uréia. Deve-se triturar haleto e ligante para se obter os
compostos, utilizando-se as proporções (em mol) 1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para
o cobalto.
Caracterização: Determinação do ponto de fusão
QUESTIONÁRIO
1.Descreva os aspectos dos reagentes de partida e do composto produzido.
2.Que vantagem a síntese efetuada no estado sólido apresenta em relação às outras rotas
de síntese?
3.No caso da síntese efetuada no estado sólido, como se ter certeza de que todo o
ligante, e não apenas parte dele, sofreu coordenação?
4.Qual é o ponto de fusão dos ligantes e do composto sintetizado?
5.Apresente os cálculos para determinação da massa dos reagentes utilizados.
Referência Bibliográfica
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
25
EXPERIMENTO 5
Obtenção de Hidrogênio
Introdução:
A obtenção do hidrogênio pela reação de metais com soluções diluídas de ácido
clorídrico é um dos métodos mais fáceis para se preparar esse gás em laboratório, e é
efetuada desde os pioneiros trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gás foi
descoberto).
O termo hidrogênio vem do grego hydros e genes, significando, portanto,
formador de água. O H2 é um gás altamente inflamável, sendo empregado como agente
redutor.
Do ponto de vista das aplicações práticas, o hidrogênio é muito consumido para a
produção de amônia (que por sua vez é importante na produção de explosivos e
fertilizantes), como combustível para foguetes e na hidrogenação de óleos e gorduras.
Objetivo: Obtenção de hidrogênio
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 20 cm3 de soluções aquosas de ácido clorídrico 2,0 mol/dm3 e de hidróxido
de sódio 2,0 mol /dm3
2. Pegue 2 tubos de ensaio e acrescente 0,3 g de Al metálico em cada um.
3. Em um dos tubos contendo Al, acrescente 5 mL da solução de HCl. No outro,
acrescente 5 mL da solução de NaOH.
4. Observe atentamente cada tubo. Se necessário acrescente um volume maior da
solução do ácido ou da base, até que todo o metal tenha sido consumido.
5. Aproxime um fósforo aceso da “boca” de um dos tubos de ensaio e observe.
26
QUESTIONÁRIO
1.Equacione as reações químicas ocorridas em cada caso.
2.Qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar hidrogênio, utilizando-se as
rotas de síntese propostas? Explique.
Referências Bibliográficas:
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
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EXPERIMENTO 6
Reações dos Metais Alcalinos e
Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos
Introdução
O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a
temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à
temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio reage rapidamente
com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação:
2Na(s) + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2
A reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do
o
Na → Na+, que permanece em solução na forma de íons Na+, hidratados. Ao mesmo
tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de
oxidação +1 na água, a zero na molécula de H2 (H+ → H2o). Para cada molécula de H2O
que tenha reagido forma-se um íon OH- que permanece em solução.
Metais alcalinos, para utilização em laboratório, devem ser guardados sob
líquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem
espontaneamente e a baixa temperatura com o oxigênio e a umidade da pele, causando
fortes queimaduras.
NaOH pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado) pela
adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela
reação do carbonato de sódio (Na2CO3) com o hidróxido de cálcio.
Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + 2NaOH
Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o
carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este
processo é conhecido como caustificação.
Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de
precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais.
MATERIAIS E MÉTODOS
1 béquer de 250 mL
2 béquer de 50 mL
10 pipetas de 5 mL
1 vidro de relógio
10 tubos de ensaio
Bastão de vidro
Espátula
Sódio metálico (Na(s))
Álcool etílico
NaOH – 2M
Solução de fenolftaleína
MgCl2 – 1M; CaCl2 – 1M
FeCl3 – 1M; CoCl2 – 1M
NiSO4 – 1M; CuSO4 – 1M
AlCl3 – 1M;
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PROCEDIMENTOS
Parte I
1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos
2. Coloque água destilada em um béquer de 50 mL e adicione 3 gotas de fenolftaleína.
Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito
perto. Observe a formação de H2 e do NaOH.
3. Em um béquer de 250 mL, coloque água até metade de sua capacidade. Encha
também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e
inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás
hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna
líquida baixe de nível.
4. Em um béquer de 50 mL adicione 10 mL de álcool etílico. Corte um pedacinho de
sódio e coloque no álcool. Observe a reação.
Parte II
1. Transferir 5 mL de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, NiSO4, AlCl3,
para seis tubos de ensaio respectivamente.
2. Em seguida adicionar 2 mL de solução de NaOH – 2M em cada tubo de ensaio.
Observe e anote.
QUESTIONÁRIO
1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos ?
2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína ?
3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico ?
4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio ?
5. Como podemos obter NaOH em laboratório ?
6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados.
7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos ? Justifique a coloração destes íons.
8. Pela reação de 50 g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém ?
29
9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP ?
10. Quanto de sódio deve ser usado para obter 10 g de NaOH ?
11. Comente as reações dos metais alcalinos com a água.
12. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados.
13. Explique porque alguns hidróxidos são coloridos.
14. Complete as equações e balancei-as, se não for possível a ocorrência da reação,
escreva NR:
A – NaOH + Al2(SO4)3 →
B – Na2CO3 + H3PO4 →
C – NaOH + H2SO4 →
D – NaOH + CuSO4 →
E – Na2CO3 + Ca(NO3)2 →
15. Descreva o método de preparação do NaOH, suas propriedades físicas e químicas.
16. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg+2, Ca+2, Fe+2, Co+2,
Ni+2, Cu+2, Al+3.
30
EXPERIMENTO 7
Dureza Temporária e Permanente da Água
Introdução
Águas duras de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou
magnésio na forma de bicarbonato.
O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância
amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio,
bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico.
Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio
e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O
abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância
que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente.
O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a
permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons.
MATERIAIS E MÉTODOS
4 funis
Bicarbonato de Sódio
9 tubos de ensaio de 18/2,5cm
Carbonato de cálcio
2 erlenmeyer de 250mL
Carbonato de sódio 10%
Bico de Bunsen
Sulfato de sódio
Espátula
Sulfato de magnésio 0,01N
1 vidro de relógio
Sabão
Pipetas
Detergente
Estantes para tubos de ensaio
4 papéis de filtro
Bastão de vidro
Fósforo
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PROCEDIMENTOS
Procedimento 1: Dureza Temporária
1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num
erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de
fenolftaleína.
2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e terse-á água de bicarbonato de cálcio.
3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o
tubo de ensaio II.
4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar.
5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III.
6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar
vigorosamente. Observar e anotar.
Procedimento 2: Dureza Permanente
1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo
de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.
2. Adicionar ao tubo I, 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para o
tubo III.
3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar
vigorosamente. Observar e anotar.
4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente.
Observar e anotar.
32
QUESTIONÁRIO
1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio
solúvel ? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar.
2. O que é um trocador de íons ? Caracterize os melhores trocadores de íons.
3. Em que consiste a água deionizada ? Onde ela é empregada ?
4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água.
5. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”.
6. Explique o significado de “água dura”.
7. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”.
8. Escreva as equações esquemáticas gerais para deionização da água dura por meio de
um trocador de íons.
9. Explique o que vem ser uma “substância amolecedora”.
10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas
as equações ?
11. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura.
33
EXPERIMENTO 8
Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio
Introdução
O potencial de oxidação elevado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas
a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película
de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases,
em reações que podem ser descritas como:
Al(s) + 6H+ → Al+3(aq) + 3H2(g)
Al(s) + 2OH- + 6H2O → 2Al(OH)-4 + 3H2(g)
A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os
ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico,
no ácido nítrico não ocorre reação visível.
As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a
hidrólise do íon Al+3, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3.
Quando se. adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de
alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O,
facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado,
formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez
mais difícil de solubilizar.
MATERIAIS E MÉTODOS
4 tubo de ensaio
Alumínio metálico
6 pipetas de 5mL
Solução de NaOH (1M)
1 espátula
Solução de HCl (2M)
1 estante para tubos de ensaio
Ácido Nítrico (concentrado)
Papel de pH
Hidróxido de amônia
Cloreto de alumínio
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PROCEDIMENTOS
1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma
espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe.
2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma
pequena quantidade de alumínio. Observe.
3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena
quantidade de alumínio. Observe.
4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena
quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de sódio
com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado.
5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob
agitação. Observe.
QUESTIONÁRIO
1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico ?
2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico ?
Escreva a reação.
3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídrico ?
4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH.
5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia com o
cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações.
35
EXPERIMENTO 9
ESTUDO DE ALGUMAS PROPRIEDADES DO CARBONO
E SEUS COMPOSTOS
Introdução
O grupo 14 da tabela periódica é constituído por 6 elementos. Apenas 2 deles,
estanho e chumbo, formam substâncias simples com características metálicas. Estes
metais são menos reativos que todos os outros já estudados. Há uma grande variedade
de compostos envolvendo elementos deste grupo. O carbono, por exemplo, é um dos
principais constituindo do ácido desoxirribonucleico (ADN). Esta substância é a
responsável pelas características genéticas dos indivíduos.
Os compostos de silício e de germânio, por sua vez, são pouco relacionados com
os processos biológicos. Mas apresentam extensa aplicação tecnológica sendo
utilizados, por exemplo, na fabricação de micro-componentes de computadores.
OBJETIVO: Verificar algumas propriedades químicas e físicas do carbono e de alguns
de seus compostos.
MATERIAIS E MÉTODOS
Béquer de 50mL, espátula, balança, tesoura, lixa, proveta, vidro relógio, funil, suporte
universal, papel de filtro, suporte para funil, bastão de vidro, kitassato com rolha de
borracha, proveta, cápsula de porcelana, pipeta de Pasteur ou tubo fino de vidro,
erlenmeyer com rolha de borracha e pinça metálica.
Carvão ativado, refrigerante colorido tipo fanta, fósforo ou isqueiro, água destilada,
ácido
sulfúrico
concentrado,
açúcar
(sacarose),
carbonato
de
cálcio
ou
hidrogenocarbonato de sódio, azul de bromotimol (solução etanólica), 500 mL de
solução de ácido clorídrico (1:1 v/v), hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, fita de
magnésio.
36
PROCEDIMENTOS
1. Meça 1 mL de solução concentrada de H2SO4.
2. Ponha 1g de C12H22O11 em uma cápsula de porcelana e adicione, cuidadosamente a
solução de H2SO4. Observe durante alguns minutos.
3. Adicione 1g de carvão ativado a 10 mL de refrigerante colorido contidos em um
béquer. Agite a mistura, filtre e observe.
4. Prepare um gerador de CO2 de acordo com a figura a seguir e adicione 10 g de
CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato.
Gerador de CO2
5. A um béquer de 100 mL, adicione 50mL de água destilada, algumas gotas de
solução de azul de bromotimol e um apequena quantidade de NaOH (apenas o
suficiente para mudar a cor da solução)
6. Adicione cerca de 5 mL de uma solução de HCl (1:1) ao kitassato e feche-o com
uma rolha de borracha. Borbulhe o gás produzido na solução anterior.
7. Misture cerca de 1 g de Ca(OH)2 com 50 mL de água em um béquer de 100 mL e
filtre a mistura para outro béquer de 100mL.
8. Produza mais CO2 (se necessário, adicione mais CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato)
e borbulhe o gás produzido na solução preparada no item anterior.
9. Produza mais CO2 recolhendo o gás em 2 erlenmeyers e fechando-os em seguida
com rolhas de borracha.
10. Introduza no primeiro erlenmeyer um fósforo aceso.
11. Lixe um pedaço de magnésio, aqueça-o na chama de um fósforo ou isqueiro até
a incandescência e introduza-o no segundo erlenmeyer.
37
QUESTIONÁRIO
1. Qual é o principal produto da reação entre o ácido sulfúrico e sacarose? Explique o
fenômeno observado.
2. Cite outras aplicações para o carvão ativado.
3. Sugira alguma explicação para o fenômeno observado na filtração do refrigerante
utilizando carvão ativado.
4. Como se explicam as variações de cores observadas nas soluções?
5. Escreva a equação que descreve a reação do item 7.
6. Escreva as equações e compare as reações dos seguintes óxidos com água: MgO e
CO2.
7. Você utilizaria um extintor que produzisse CO2 para apagar um incêndio em uma
fábrica de magnésio? Explique.
8. Escreva a equação que descreve a reação entre magnésio e o dióxido de carbono.
38
EXPERIMENTO 10
Obtenção e Propriedades do Iodo
Introdução
O fluoreto de hidrogênio, HF, é obtido da reação do H2 e F2 que reage de forma
espontânea, resultando no HF.
H2(g) + F2(g) → 2HF(g)
ΔGº = -541 KJ
O método mais comum para se preparar o HF em laboratório, é baseado na
reação do ácido sulfúrico concentrado sobre um fluoreto metálico. O ácido fluorídrico
ataca o vidro, reagindo com a sílica, SiO2.
Para manipulação e transporte de soluções aquosas corrosivas do ácido
fluorídrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina,
aço ou revestidos de parafina.
O HF tem propriedades que o torna extremamente perigoso: causa
“queimaduras” químicas que são extremamente dolorosas e que geralmente leva vários
meses para cicatrizar.
O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semi-metálico. Apresenta uma
alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que
é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl4 e CS2.
Em solventes polares como a água e o etanol, a cor das soluções é castanha. O
iodo forma um complexo azul-escuro com o amido.
MATERIAIS E MÉTODOS
Estilete
Sol. de HF, 30%
Vidro
Parafina
Algodão
C6H6 – C2H5OH – CCl4
7 tubos de ensaio
Iodo
Pipetas de 5mL
H2SO4 concentrado
Espátula
KI – MnO2 – KMnO4
Estante para tubos de ensaio
K2Cr2O7
Papel de filtro
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PROCEDIMENTOS
Procedimento I: Obtenção do iodo
1. Colocar em 3 tubos de ensaio 0,1g de iodeto, 0,1g do oxidante KMnO4 e 0,1g do
oxidante K2Cr2O7.
2. Em seguida adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado em cada tubo. Observe a
reação e depois complete para 1mL.
Procedimento II: Solubilidade do iodo
1. Colocar 0,05g de iodeto em 4 tubos de ensaio e adicionar 2,0 mL dos seguintes
solventes: água, álcool etílico, benzeno, tetracloreto de carbono.
2. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar.
QUESTIONÁRIO
1.O vidro também é atacado por hidróxidos ? Explique.
2. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a
massa de iodo produzida em cada reação.
3. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes.
4. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta
solubilidade.
5. O que uma tintura ?
6. Comente a utilização da tintura de iodo.
7. Comente as propriedades oxidantes do iodo.
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Anexo I – Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco
Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada
uma pode existir divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme
abaixo:
Classe 1: Explosivos
Número 1
Subclasses 1.1, 1.2, 1.3
Símbolo: Bomba explodindo (preto)
Fundo: laranja
Número 1.4
Número 1.5
Subclasses 1.4
Subclasses 1.5
Número 1.6
Subclasses 1.6
Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico
Número 2.1
Subclasses 2.1
Símbolo: Chama
Preto ou branco
Fundo: vermelho
Número 2.2
Subclasses 2.2
Símbolo: Cilindro para gás
Preto ou branco
Fundo: verde
Número 2.3
Subclasses 2.3
Símbolo: Caveira
Fundo: branco
Classe 3: Líquidos inflamáveis
Símbolo: Chama: Preto ou branco
Fundo: vermelho
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Classe 4: Sólidos inflamáveis, combustão espontânea e perigosos quando molhados
Símbolo: Chama preto ou branco
Fundo: branco com listas vermelhas
Símbolo: Chama preto
Símbolo: chama preto ou branco
Fundo: azul
Fundo: branco e vermelho
Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos
Símbolo: Chama sobre um círculo preto
Símbolo: Chama sobre um círculo preto
Fundo: amarelo
Fundo: amarelo
Classe 6: Tóxicos Infecciosos
Classe 7: Radioativos
Classe 8: Corrosivos
Classe 9: Miscelânea
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A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos
laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser
realizados:
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Anexo II – Uso de Extintores de Incêndio
COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCÊNDIO
EXTINTOR (TIPO)
PROCEDIMENTOS DE USO
ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÀGUA/GÁS)
-Retirar o pino de segurança.
-Empunhar a mangueira e apertar o gatilho,
dirigindo o jato para a base do fogo.
-Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos
e similares.
-Não usar em equipamentos elétricos.
Carga: carregado com 10 L de água pressurizada
com nitrogênio ou gás carbônico.
ESPUMA
-Inverter o aparelho. O jato disparará
automaticamente e só cessará quando a carga
estiver esgotada.
-Não usar em equipamentos elétricos.
Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a
figura). Na parte externa possui bicarbonato de
sódio dissolvido em água e na parte interna, uma
solução de sulfato de alumínio.
GÁS CARBÔNICO (CO2)
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-Retirar o pino de segurança quebrando.
-Acionar a válvula dirigindo o jato para a
base do fogo.
-Pode ser usado em qualquer tipo de
incêndio.
Carga: 6 a 8 Kg de gás carbônico sob pressão.
PÓ QUÍMICO SECO (PQS)
-Retirar o pino de segurança.
-Empunhar a pistola difusora.
-Atacar o fogo acionando o gatilho.
-Pode ser usado em qualquer tipo de
incêndio.
“Utilizar o pó químico em materiais
eletrônicos, somente em último caso”.
Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sódio.
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ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES
Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos.
Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo cita-se os mais comuns.
Classes de Incêndio
Agentes Extintores
Gás
Carbônico
Água
Espuma
Pó Químico
SIM
SIM
SIM*
SIM*
NÃO
SIM
SIM
SIM
NÃO
NÃO
SIM
SIM
A
Madeira, papel, tecidos, etc.
B
Gasolina, álcool, ceras,
tintas, etc.
C
Equipamentos, Rede
elétrica energizada.
* Com restrição, pois há risco de reignição (se possível utilizar outro agente).
Observações:
a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico, puxar
imediatamente o pino da tomada.
b) Aprender a localização e a utilização de extintores de incêndio.
c) Na ausência de um extintor de incêndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o
jaleco para abafar as chamas.
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Anexo III - Tabela Periódica
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