Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres ÁLCOOL METÍLICO Destilados Método 16 1 - MÉTODO Colorimétrico. 2 - PRINCÍPIO O metanol é oxidado pelo permanganato de potássio para formaldeido, que reage com o sal do ácido cromotrópico para dar uma coloração roxa medida colorimétricamente. 3 - MATERIAL 3.1 EQUIPAMENTO a) Termômetro. b) Colorímetro ou espectrofotômetro. c) Banho-maria. 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES a) Solução de permanganato de potássio a 3% em solução de ácido fosfórico a 15% que se obtém diluindo-se 10,5 mL de ácido fosfórico concentrado p.a. (85% e d=1,69), em água destilada, acrescentando 3 g de KMnO4 e avolumando a 100 mL. b) Sulfito de sódio ou bissulfito de sódio sólido p.a. c) Álcool etílico p.a. d) Ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84). e) Solução de ácido cromotrópico a 5%. 3.3 VIDRARIA a) Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL. b) Pipeta graduada de 10 mL. c) Balões volumétricos de 50 mL. 4 - PROCEDIMENTO Tomar o destilado da amostra (usado para determinação do grau alcoólico real) e diluir a concentração do álcool para 5-6% em volume. Preparar um branco de álcool etílico a 5,5%. Preparar uma solução padrão contendo 0,025 % em volume de metanol em solução de álcool etílico a 5,5%. Pipetar 1 mL de amostra diluída em balão volumétrico de 50 mL contendo 2 mL de solução de permanganato e ácido fosfórico, esfriando em banho de gelo. Tratar da mesma forma o branco e o padrão de metanol. Ao pipetar, não deixar o líquido aderir na parede do frasco. Agitar e deixar em banho de gelo por 30 minutos. A seguir, adicionar sulfito de sódio até descolorir a solução. Adicionar 1 mL de solução de ácido cromotrópico. Adicionar lentamente 15 mL de ácido sulfúrico concentrado, girando o balão. Colocar em banho-maria a 60-70 °C por 15 minutos. Esfriar e completar o volume com água destilada a temperatura ambiente. Calibrar o aparelho a 575 nm com o branco. Ler o absorvância da amostra e do padrão. 5 - CÁLCULOS E EXPRESSÃO DO RESULTADO O teor de metanol é expresso em mL de álcool metílico por 100 mL de álcool anidro, pela fórmula abaixo: Edição: 1 Revisão: 0 Página 1 de 2 Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres ÁLCOOL METÍLICO Destilados Método 16 CM Onde CM A F AP GR = = = = = A 2,5 F AP GR Concentração de metanol em mL/100 mL de a.a. Absorvância da amostra. Fator de diluição do teor alcoólico. Absorvância do Padrão. Grau alcoólico real. REFERENCIA BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2. Edição: 1 Revisão: 0 Página 2 de 2