Novas metodologias na análise de vinhos
Propaganda
Novas metodologias na análise de vinhos A. S. Curvelo-Garcia Estação Vitivinícola Nacional - INIAP (Portugal) Metodologias Metodologias recentes recentes •• •• Automatização Automatização da da análise análise Evolução Evolução dos dos equipamentos equipamentos de de instrumentação instrumentação analítica analítica •• Aumento Aumento da da qualidade qualidade dos dos laboratórios laboratórios Automatização Automatização da da análise análise •• •• SFA SFA FIA FIA •• Análise Análise sequencial sequencial •• FTIR FTIR SFA SFA -- parâmetros parâmetros estudados estudados na na EVN EVN •• Vinhos Vinhos –– Açúcares Açúcares redutores redutores –– Ácido Ácido L-tartárico, L-tartárico, Ácido Ácido L-málico, L-málico, Ácido Ácido LLláctico láctico –– Glicerol Glicerol –– Acidez Acidez volátil volátil –– Polifenóis Polifenóis totais totais SFA SFA -- parâmetros parâmetros estudados estudados na na EVN EVN •• Mostos Mostos –– Açúcares Açúcares totais totais –– Acidez Acidez total total –– pH pH –– Actividade Actividade lacase lacase (índice (índice de de podridão) podridão) Análise Análise sequencial sequencial •• Parâmetros Parâmetros estudados estudados na na EVN EVN (vinhos) (vinhos) –– Acidez Acidez total total –– Ácido Ácido acético acético –– Ácido Ácido L-tartárico L-tartárico –– Ácido Ácido L-málico L-málico –– Ácido Ácido L-láctico L-láctico –– D-glucose D-glucose ++ D-frutose D-frutose –– Sacarose Sacarose ++ D-glucose D-glucose ++ D-frutose D-frutose FTIR FTIR (rede (rede portuguesa) portuguesa) •• •• •• •• •• •• •• Massa Massa volúmica volúmica Etanol Etanol Extracto Extracto seco seco Açúcares Açúcares totais totais Acidez Acidez total total Acidez Acidez volátil volátil SO2 SO2 FTIR FTIR (outros (outros parâmetros) parâmetros) •• •• •• •• •• •• Glucose Glucose Frutose Frutose pH pH Ácido Ácido málico málico Ácido Ácido láctico láctico Ácido Ácido tartárico tartárico FTIR FTIR (outros (outros parâmetros) parâmetros) •• •• •• •• •• •• •• Polifenóis Polifenóis totais totais Ácido Ácido cítrico cítrico Ácido Ácido succínico succínico ácido ácido sórbico sórbico Ácido Ácido glucónico glucónico Glicerol Glicerol Butanodiol Butanodiol Evolução Evolução dos dos equipamentos equipamentos de de instrumentação instrumentação analítica analítica •• Aumento Aumento da da sensibilidade sensibilidade de de diversas diversas determinações determinações analíticas analíticas (flúor, (flúor, metais, metais, pesticidas, pesticidas, ...) ...) •• Aumento Aumento da da especiação especiação (antocianinas, (antocianinas, diferentes diferentes formas formas dos dos complexos complexos metálicos, metálicos, ...) ...) •• Análise Análise isotópica isotópica Os Os limites... limites... •• “A “A AG... AG... observa observa aa cada cada vez vez maior maior sensibilidade sensibilidade dos dos métodos métodos de de análise análise ee considera considera que que não não deverá deverá isso isso conduzir conduzir àà fixação fixação de de limites limites que que não não seriam seriam justificados justificados por por verificadas verificadas razões razões toxicológicas toxicológicas ee que que os os produtores produtores teriam teriam grandes grandes dificuldades dificuldades em em aplicar” aplicar” •• (Resolução (Resolução OIV OIV Oeno Oeno 1/94) 1/94) Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Validação Validação de de métodos métodos de de análise análise •• Harmonização Harmonização das das práticas práticas laboratoriais laboratoriais Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Princípio Princípio de de validação validação dos dos métodos métodos usuais usuais relativamente relativamente aos aos métodos métodos de de referência referência (OIV (OIV Oeno Oeno 7/98) 7/98) –– princípios princípiosgerais geraisreconhecendo reconhecendodesignadamente designadamenteoo interesse interessedos dosmétodos métodosautomatizados automatizadoseeque queoriginou originou posteriormente posteriormentegrande grandeparte parteda daregulamentação regulamentação OIV OIVsobre sobreaamatéria matéria... ... Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Fidelidade Fidelidade dos dos métodos métodos analíticos analíticos (OIV (OIV Oeno Oeno 5/99) 5/99) –– Verificação Verificaçãoda daaceitabilidade aceitabilidadedos dosresultados resultadosobtidos obtidoscom com um ummétodo métodode dereferência referência –– Avaliação Avaliaçãodos dosresultados resultadosanalíticos analíticosdemonstrando demonstrandoque que um umlimite limitelegal legalfoi foiultrapassado ultrapassado –– Comparação Comparaçãodos dosresultados resultadosobtidos obtidospor por22ou oumais mais laboratórios laboratórioseecomparação comparaçãodestes destesresultados resultadoscom comum um valor valorde dereferência referência –– Avaliação Avaliaçãodos dosresultados resultadosobtidos obtidoscom commétodos métodosnão não validados validados Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Protocolo Protocolo de de validação validação de de um um método método de de análise análise usual usual relativamente relativamente ao ao método método de de referência referência OIV OIV (OIV (OIV Oeno Oeno 6/99) 6/99) –– Definições Definições –– Protocolo Protocolode deavaliação avaliação •• Avaliação Avaliaçãodo dométodo métodousual usual •• Comparação Comparaçãocom comoométodo métodode dereferência referência Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Protocolo Protocolo de de validação validação de de métodos métodos de de análise análise (OIV (OIV 2000) 2000) –– Protocolo Protocolo de de validação validação –– Plano Plano de de estudos estudos do do método método –– Análise Análise estatística estatística –– Relatório Relatório final final Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Avaliação Avaliação do do limite limite de de detecção detecção ee de de quantificação quantificação de de um um método método de de análise análise (OIV (OIV 2000) 2000) –– Definições Definições ee metodologia metodologia Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Classificação Classificação dos dos métodos métodos de de análise análise (OIV (OIV 2000) 2000) –– Tipo Tipo II (Método (Método de de referência referência critério) critério) –– Tipo Tipo II II (Método (Método de de referência) referência) –– Tipo Tipo III III (Métodos (Métodos alternativos alternativos aprovados) aprovados) –– Tipo Tipo IV IV (método (método provisório) provisório) Aumento Aumento da da qualidade qualidade laboratorial laboratorial •• Recomendações Recomendações harmonizadas harmonizadas para para oo controlo controlo interno interno da da qualidade qualidade nos nos laboratórios laboratórios de de análise análise (OIV (OIV Oeno Oeno 19/02) 19/02) –– Conceitos, Conceitos, domínios domínios de de aplicação, aplicação, definições definições –– Garantia Garantia ee controlo controlo interno interno da da qualidade qualidade –– Fidelidade Fidelidade dos dos resultados resultados –– Materiais Materiais de de referência referência –– Cartas Cartas de de controlo controlo de de Shewhart Shewhart Parâmetros que poderão caracterizar a segurança alimentar • Espécies químicas de natureza exógena (contaminantes) - resíduos de pesticidas • Espécies químicas de natureza endógena - aminas biogénicas, carbamato de etilo • Espécies químicas de natureza endógena e de natureza exógena - metais pesados Reflexos do controlo da segurança alimentar • O aumento da qualidade (higiénica) dos vinhos • A protecção dos consumidores • A imagem do VINHO PRODUTOS ENOLÓGICOS • Adjuvantes e auxiliares tecnológicos eventual fonte de contaminação • A enorme importância do Codex Enológico (OIV), em permanente actualização PRÁTICAS ENOLÓGICAS • A enorme importância do Código Internacional de Práticas Enológicas (OIV), em permanente actualização • AS ENORMES CARÊNCIAS NO CONTROLO DA CORRECTA APLICAÇÃO DAS PRÁTICAS ENOLÓGICAS Uma Prática Enológica deverá: • • • • Ter um carácter universal Garantir uma leal competitividade Definir o tipo e categoria do produto a obter Ter em atenção os riscos e limites da sua utilização • Promover o controlo da sua correcta aplicação Exemplos de inexistência de metodologias de controlo • ... Tendo como base as práticas já descritas no Código Internacional de Práticas Enológicas Tratamento térmico das uvas (OIV Oeno 5/98) • A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial. Desidratação parcial de mostos (OIV Oeno 2/98) • Crioconcentração, concentração por osmose inversa, evaporação sob vazio e evaporação sob pressão atmosférica • A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial. • Não deverá originar modificação do tipo de vinho Tratamento de mostos com carvão (OIV Oeno 3/2002) • Para correcção da cor de mostos brancos (de uvas tintas), de mostos brancos (de intensa cor amarela) e de mostos oxidados • O tratamento não deve ter como objectivo a descoloração de mostos tintos, claretes ou rosados Tratamento de vinhos com carvão (OIV Oeno 16/70) • Para correcção da cor de vinhos brancos (de uvas tintas), de vinhos brancos (de intensa cor amarela ou levemente corados de vermelho) e de vinhos brancos oxidados • O tratamento não deve ter como objectivo a descoloração de vinhos tintos ou rosados, nem deverá seguir-se a uma descoloração de mostos com carvão Processos de desacidificação de vinhos • Desacidificação por processos físicos (OIV Oeno 6/79) • Desacidificação por processos químicos (K2T, KHCO3, CaCO3) (OIV Oeno 6/79) • Desacidificação biológica / bactérias lácticas (OIV Oeno 4/80) - Método de controlo existente! • Resinas aniónicas - processo interdito! Processos de acidificação de mostos e vinhos (OIV Oeno 3/99, 4/99, 13/01, 14/01) • Acidificação química de mostos / L-málico, DLmálico e L-tartárico • Acidificação química de vinhos / os mesmos e cítrico • A acidificação e a desacidificação químicas excluem-se mutuamente • Aumento de acidez <4 g/L em ácido tartárico • É interdita a adição de CaSO4 (OIV Oeno 3/85) • É interdita a adição de ácidos minerais Estabilização tartárica de vinhos • • • • Electrodiálise (OIV Oeno 1/93) Permutadores de catiões (OIV Oeno 1/93) Frio (OIV Oeno 5/98) Tratamento com CaT (dose <200 g/hL) (OIV Oeno 8/97) • Tratamento com ácido metatartárico (OIV Oeno 16/70) - Método de controlo existente! Crioconcentração de vinhos (OIV Oeno 3/2001) • A concentração não deverá ser superior a 20% do volume inicial, nem deverá originar um aumento do TAV superior a 2%. Oxigenação dos vinhos (OIV Oeno 12/72) • O objectivo é remoção de Fe ou eliminação de traços de H2S • ... E não a dessulfitação de vinhos com elevados teores de SO2 Alcoolização de vinhos (OIV Oeno 5/82) • Não autorizada para aumento do TAV adquirido Outras práticas enológicas • Interdita a utilização de « albumina de sangue » na colagem de vinhos (OIV Oeno 7/99). • Estabilização microbiológica dos vinhos por adição de dicarbonato de dimetilo - dose <200 mg/L e não ultrapassagem dos limites de metanol (OIV Oeno 5/2001). • Acidificação e desacidificação de mostos por Saccharomyces (OIV Oeno 4/2002 e 5/2002)
