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metodosdeanalises-130202114958-phpapp01

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Aula 1
Introdução aos Métodos de
Análise de Alimentos
Tópicos
1. Introdução
2. Importância da análise de alimentos;
3. Classificação dos métodos de análise oficiais e nãooficiais
4. Órgãos de normalização e fiscalização;
5. Objetivos da análise de alimentos;
6. Amostragem e preparo da amostra;
7. Introdução à teoria dos erros;
8. Formas de expressar resultados analíticos;
1. Importância da Análise
de Alimentos
 Controle de qualidade (fabricação e estocagem
do alimento processado).
 Caracterização de alimentos in natura: alimentos
novos e desconhecidos
 Pesquisa de novas metodologias analíticas.
 Pesquisa de novos produtos.
 Fiscalização e Controle de qualidade dos produtos
existentes.
1. Introdução
Qualidade dos Alimentos
• A C&T de Alimentos objetiva satisfação do
consumidor = Qualidade
• A qualidade de um alimento depende de vários
fatores::
• nutricional
• higiênico-sanitária
• sensorial
• tecnológica
1. Introdução
Aspectos nutricionais
• Qualidade nutricional
• Composição química
• Presença de compostos essenciais
• Adequação e padrão de aminoácidos
• Digestibilidade
• Ausência de antagonistas
• Potencial calórico
1. Introdução
Aspectos higiênico-sanitários
• Agentes microbiológicos
–
Quantidade e qualidade de microrganismos
• Substâncias estranhas
–
Fragmentos de insetos, pêlos, fezes e urina de
roedores
–
Fragmentos de sacaria, madeira, metais
• Agentes químicos
–
Substâncias
contaminantes)
indesejáveis
–
Substâncias tóxicas
metais pesados)
(agrotóxicos,
(detergentes,
inseticidas,
Aspectos tecnológicos
1. Introdução
• Processamento
– Processos com mais conhecimento agregado:
maior garantia
• Acondicionamento e embalagem
– Adequação às mudanças sociais (unitização,
pressões ecológicas)
– Barateamento e facilidades
• Rede de vendas/serviços
– Melhoria dos sistemas de distribuição
– Criação de serviços ao consumidor
– Uso intensivo da internet
1. Introdução
Aspectos sensoriais
• Aspectos externos
–
–
–
Cor (identidade, corantes naturais x artificiais)
Aparência
(nível de processamento, nível de
conservação, fatores culturais, embalagem)
Textura (normal ou alterada)
• Aspectos internos
–
–
–
Sabor
Aroma
Textura
2. Objetivos da Análise de Alimentos
1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos
alimentares
2. Apreciação do valor nutricional e funcional
3. Atender aos aspectos sanitários
4. Atendimento à legislação
 PIQs
 Rotulagem nutricional
 Fraudes (exemplo da melamina)
3. Classificação dos
Métodos de Análise de
Alimentos
3.1. Avaliação físico-química
3.2. Avaliações microbiológicas
3.3. Avaliações sensoriais
3.1. Avaliação físico-química de alimentos
Importância
– Caracterização de alimentos
da
susceptibilidade
– Avaliação
contaminação e deterioração:
do
• pH e acidez;
• Composição nutricional;
• Água disponível (Atividade de água).
– Selecionar tratamentos mais adequados:
• Tratamento térmico e não-térmico
• Embalagens (migração)
• Condições de armazenamento
alimento
à
5. Avaliação físico-química de alimentos
Determinações podem ser mensuradas por:

Métodos Convencionais

Métodos Instrumentais
Não envolvem equipamento sofisticado, apenas vidrarias,
utensílios, balanças e reagentes;

As análises quantitativas geralmente são baseadas na:
• Gravimetria, através da pesagem;
•
Volumetria, através de vidrarias ou recipientes cuidadosamente
calibradas.
5. Avaliação físico-química de alimentos
Determinações podem ser mensuradas por:
Métodos Convencionais



Métodos instrumentais
Utilizados equipamentos eletrônicos mais sofisticados;
 Limitações:
• alto custo dos equipamentos eletrônicos;
• inexistência de um equipamento para determinada análise;
• em alguns casos, os métodos convencionais podem ser mais
rápidos que os instrumentais.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Alimentos: amostra muito complexa, em que os
vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.
Determinado método pode ser apropriado para um tipo
de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
ESCOLHA DO MÉTODO: depende
do produto a ser analisado
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
Classificação dos Componentes
 Maiores: mais de 1%
 Menores: 0,01%-1%
 Micros: menos de 0,01%
 Traços: ppm e ppb
Em relação
ao peso
total da
amostra
COMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
COMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de
10% da amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição
química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante:
não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.
Extração ou separação prévia do
componente a ser analisado.
4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor
método de análise.
 Alto custo
 Tipo de reagente
 Pessoal especializado
5. Avaliação físico-química de alimentos
Princípios Analíticos
1. Análise da composição centesimal
– Volumetria (proteínas)
– Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, lipídios)
2. Métodos físicos
– Eletroquímicos
• Potenciômetro (pH)
– Cromatográficos
• Camada delgada (aflatoxinas)
• CLAE (vitaminas, proteínas, carboidratos)
• CG (ácidos graxos)
5. Avaliação físico-química de alimentos
Princípios Analíticos
– Espectrofotométricos
• Absorção
– Visível (pigmentos)
– UV (vitaminas)
– Refratometria (óleos e açúcares)
– Atômica (oligoelementos)
– Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo)
• Emissão
– Chama (Oligoelementos)
– Fluorescência (vitaminas)
3. Métodos reológicos
• texturômetros
• penetrômetros
• viscosímetros
Principais Determinações Físico-químicas
Classe de Alimentos
Carnes e produtos cárneos
Ovos e produtos de ovos
Determinações
pH, Aditivos, Corantes artificiais, Nitritos
Pesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes
artificiais
Reação de Éber para gás sulfídrico e amônia
Reação de Kreis
pH, Densidade
Análise eletroforética das proteínas
Pescados e derivados
pH, Bases voláteis totais, Histamina
Reação de Éber para gás sulfídrico
Leites e derivados
Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade,
Gordura, Sólidos totais
Extrato seco total e desengordurado
Crioscopia, Índice de refração do soro cúprico
Leite pasteurizado
Leite em pó
Fosfatase e peroxidase
Prova de reconstituição
Prova de rancidez
Principais Determinações Físico-químicas
Classe de Alimentos
Determinações
Cereais e amiláceo
Umidade, acidez, teor de amido, teor de
glúten, atividade de água
Conservas vegetais, frutas e produtos
pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos
solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água,
Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e
totais, vitamina C, Atividade de água
Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio
polarimétrico direto), Umidade
Cor, Cinza
de frutas
Açúcares e produtos correlatos
Mel
Sólidos insolúveis em água
Hidroxi metil furfural
Reações de adulteração: reações de Lund,
Fiehe e Lugol
Atividade diastásica
Fonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005)
3.2. Avaliação microbiológica de alimentos
Associação com:
• Microrganismos patogênicos;
• Deteriorantes;
• Indicadores de condições higiênico-sanitárias.
Utilização:
• Alimentos
• Ambiente
– Piso, teto e paredes;
– Equipamentos e utensílios;
– Ar.
• Manipuladores
– Mãos (Escherichia coli e Staphylococus coagulase positivo)
– Coprocultura (cultura das fezes: Salmonella sp e Shigella sp.)
• Água
• Sistemas de Qualidade
Microrganismos Patogênicos
6. Avaliação microbiológica de alimentos
Transmissão de doenças ao homem
• Produção
• Colheita/Abate/captura
• Processamento
• Embalagem
Falhas no processamento
Permitem a sobrevivência dos
microrganismos
• Transporte
• Preparação
• Manutenção
• Consumo
Intoxicações
Infecções
Processamento
6. Avaliação microbiológica de alimentos
Conseqüências Sociais e Econômicas da Contaminação
Microbiológica
• Econômicas: deterioração desde a colheita/abate/captura – consumo
• Enfermidades: não notificado
Controle
e Fiscalização
- Controle de Qualidade Internos das Indústrias
- Órgãos Oficiais de Vigilância Sanitária e Saúde Pública
6. Avaliação microbiológica de alimentos
 Limitações na contagem microbiológico dos alimentos:
• Problema da amostragem que indique a condição microbiológica do
lote;
• Tempo necessário relativamente longo;
• Alto custo na obtenção dos resultados.
• Determinações Microbiológicas
• Patógenos (Determinação perigosa dentro da indústria);
• Microrganismos Indicadores;
• Esterilidade comercial.
Microrganismos Indicadores
Higiene
6. Avaliação microbiológica de alimentos
Inocuidade
Saúde do consumidor
Qualidade


Informações sobre:
• Possível contaminação fecal;
• Possível presença de patógenos.
Informações sobre:
• Falhas no processamento;
• Contaminação pós-processamento;
• Contaminação ambiental;
• Nível geral de higiene do local de processamento
armazenamento.
/
6. Avaliação microbiológica de alimentos
Esterilidade Comercial
 O que é?
Ausência de:
– microrganismos capazes de se multiplicar e
deteriorar o produto nas condições normais
armazenamento
de
de
– microrganismos patogênicos capazes de se multiplicar
no produto
3.3. Avaliação sensorial de alimentos
Consumidor
Atributos de
qualidade
Características
sensoriais
Textura, sabor, aroma, forma e cor

Objetivo dos fabricantes
Buscar melhorias no processamento que retenham ou criem qualidades
sensoriais desejáveis ou reduzam os danos causados pelo
processamento.
7. Avaliação sensorial de alimentos
Quadro de definição da qualidade sensorial
QUALIDADE SENSORIAL
(Percepção do Homem)
7. Avaliação sensorial de alimentos
À Análise Sensorial cabe:
 Identificar o que medir:
• características ou propriedades
de interesse;
 Identificar como medir:
• selecionar o método sensorial;
 Analisar e
resultados:
•
interpretar
os
selecionar e aplicar o método
estatístico
adequado
para
avaliar os resultados.
Aplicações da análise sensorial
7. Avaliação sensorial de alimentos
 Em pesquisa e no desenvolvimento de novos produtos e
processos;
 Reformulação dos produtos já estabelecidos no mercado;
 Determinação das diferenças e similaridades apresentadas
entre produtos concorrentes;
 Identificação das preferências dos consumidores;
 No controle de qualidade:
a) controle da matéria-prima;
b) controle do processamento;
c) controle de produto acabado;
d) estudo da vida de prateleira
Seleção de métodos instrumentais que se correlacionem com
atributos sensoriais
7. Avaliação sensorial de alimentos
Requisitos para avaliação sensorial
Controlar:
 Individualidade de julgamentos;
 Conforto físico do provador: cadeiras confortáveis, ar
condicionado, etc;
 Fontes de distração ao provador: ambiente de concentração
do provador.
Painéis sensoriais
 Indivíduos ou grupos;
 Treinados ou não treinados (para
legislação, normalmente treinados);
 Em salas, cabines, locais centrais ou
residências.
Métodos de Avaliação Sensorial
Classificação ABNT
Novas Técnicas e Tratamento dos Dados
4. Amostragem
“A amostragem é o conjunto de
operações destinadas a se obter uma
amostra representativa de uma
população, que permite a extrapolação
para a população inicial.”
– Operação importantíssima
– Condiciona a confiabilidade do resultado
– Obedece regras estatísticas
4. Amostragem
Obtenção de uma boa amostra
• Definição dos objetivos
– a amostra deve servir para que tipo de análise?
– quantidades necessárias
• Informações precisas
– Natureza (a granel, embalada, líquida, em pó...)
– Suspeitas eventuais
– Data e local de coleta
• Acondicionamento e envio ao laboratório
– hermeticidade
– temperatura adequada
– transporte
– documentação
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
Amostragem
Sistema de processamento
da amostra
Reações Químicas
Mudanças Físicas
Separações
Medidas
Processamento de dados
Avaliação estatística
Medida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa:
expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso
ou volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de
amostra (peso ou volume).
SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com o
tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
 Moagem dos sólidos;
 Filtração de partículas sólidas em líquidos;
 Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU
MUDANÇAS FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
 Obtenção de uma solução apropriada para a realização
da análise.
 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e
do método analítico escolhido.
 Extração com água ou solvente orgânico,
ataque com ácido.
SEPARAÇÕES
Eliminação de substâncias interferentes.
 Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase separada
(extração com solventes e cromatografia).
MEDIDAS
Processo Analítico
Desenvolvido para resultar na medida de uma
certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA
Resultado da Análise
Expresso em forma apropriada e, na medida
do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA
Resultados de uma análise quantitativa
O processo analítico deve representar, com
suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
FATORES PARA FAZER UMA
AMOSTRAGEM
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sublotes e se está a
granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história
prévia e custo.
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE
Significância, procedimentos destrutivos ou
não destrutivos e tempo e custo das
análises.
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
A) Coleta da amostra bruta;
B) Preparação da amostra de laboratório;
C) Preparação da amostra para análise;
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e
tamanho de partículas, por isso
devem ser moídas e misturadas.
QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado
em caixas, latas ou outros recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento
a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução
pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.
Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por
agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.
Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente
misturando as porções no final.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as
amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem
deve ser sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,
etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as
amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,
que depois é agitado para homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no
sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e
as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:
 Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
5. Métodos de Análise de Alimentos
Métodos Oficiais
Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
American Association of Cereal Chemists (AACC)
American Oil Chemists’ Society (AOCS)
American Public Health Association (APHA)
American Society of Brewing Chemistry (ASBC)
Instituto Adolfo Lutz
5. Métodos de Análise de Alimentos
Métodos Oficiais
 Funcionamento comprovado;
 Bastante precisos;
 São confiáveis;
 A bibliografia fornecida fundamenta o
princípio do método.
5. Métodos de Análise de Alimentos
Métodos Não Oficiais
Advances in Chemical Series (ACS)
Annalk of the New York Academy of Science
Bibliography of Chemical Reviews
Analytical Chemistry
5. Métodos de Análise de Alimentos
Métodos Não Oficiais
São os métodos publicados em
revistas, jornais, livros, etc. não
considerados por qualquer instituição.
6. Órgãos de Normalização e Fiscalização
Codex Alimentarius –
• Organismo misto FAO/OMS
• Integrado por todos os países membros da ONU
• Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado
internacional de alimentos
Quem regulamenta Alimentos no Brasil?
• MS/ANVISA
• MAPA
• MME/DNPM
• MJ/DPDC
• MDIC/INMETRO
7. Introdução à Teoria dos Erros
Uma breve abordagem
estatística
“Por serem mais precisos do que as
palavras, os números são
particularmente mais adequados
para transmitir as conclusões
científicas.”
(PAGANO e GAUVRE, 2004 )
No entanto, tal como se pode
mentir com palavras, pode-se fazer
o mesmo com números.
De acordo com o primeiro ministro
Britânico Benjamin Dissaeli:
“Existem Três tipos de mentiras: mentiras,
mentiras condenáveis e mentiras estatísticas.”
“É fácil mentir com a
estatística, mas é mais fácil
mentir sem ela.”
O estudo da estatística explora:
o planejamento e a coleta;
a organização;
a análise e a interpretação dos dados.
Seus conceitos podem ser aplicados aos
diversos campos que incluem:
- Economia;
- Psicologia;
- Agricultura;
- Ciência de Alimentos;
- Ciências biológicas;
- Outros.
Pode ser:
complicação matemática
instrumento extremamente útil na
organização e na interpretação de dados.
No planejamento, ela auxilia:
- na escolha das situações experimentais;
- otimização de experimentos;
- na determinação da quantidade de
amostras que serão avaliadas.
Na análise dos dados indica técnicas para:
- resumir;
- apresentar as informações;
- comparar as situações experimentais;
- testar hipóteses.
De um modo geral, não existe certeza
sobre as conclusões científicas;
no entanto, os métodos estatísticos
permitem determinar a margem de erro
associada às conclusões, com base no
conhecimento da variabilidade observada
nos resultados.
Para o desenvolvimento de uma pesquisa
científica com qualidade é necessário:
um bom planejamento;
obtenção dos dados com precisão;
correta exploração dos resultados.
Melhoria na qualidade da pesquisa
científica
Significativo aumento no número de
experimentos com análises estatísticas.
Facilidades que a informática tem proporcionado:
Complexidade das análises estatísticas;
Possibilidade de se manejar muitas informações;
Enfrentar situações multivariadas;
De abordar relações complexas não lineares.
ANALISE INADEQUADA
Pode comprometer seriamente a validade do trabalho,
levando o leitor a acreditar em conclusões não
verdadeiras.
“Pesquisadores com um pouco de experiência em
planejamento e análise estatística podem observar
em periódicos na área da de alimentos, ERROS
estatísticos que chegam muitas vezes a
INVALIDAR as conclusões alcançadas no
trabalho.”
Mas os métodos estatísticos
são COMPONENTES
FUNDAMENTAIS dos
trabalhos científicos
Familiaridade com os métodos estatísticos
Profissionais:
Leitura crítica de artigos e interpretação dos
resultados publicados.
Pesquisadores:
Apresentação dos resultados com base em
rigorosos critérios científicos.
Teoria dos Erros
• A descrição de fenômenos naturais envolve a
realização de medidas;
• As medidas devem ser expressas num sistema de
unidades conhecido e padronizado;
• As medidas sempre são afetadas por erros.
Medidas
• O número que expressa a medida no sistema
adotado deve conter uma avaliação de quão exata,
ou quão próxima de um valor verdadeiro está a
medida que se realiza. (Exatidão)
• A cada medida associamos uma incerteza,
expressando-a corretamente na forma:
Medida = ( número ± incerteza ) unidade
Incertezas
• Incertezas experimentais: inerentes as medidas
de grandezas.
• 1 - Eliminar as possíveis fontes de erros.
• Grandeza experimental: valor obtido por medidas:
não se conhece o seu valor exato ou verdadeiro.
• 2- Estimativa da grandeza por meio da repetição
de experimentos de forma paciente e cuidadosa.
Erros Estatísticos
• A repetição de uma experiência em idênticas
condições, não fornece resultados idênticos.
• Flutuações estatísticas nos resultados:
erros ALEATÓRIOS ou ESTATÍSTICOS.
• Os erros estatísticos indicam a PRECISÃO das
medidas
Os erros grosseiros: a falsa determinação do valor de uma grandeza.
S
O
L
Á
T
I (2,3453  2,4353)
V
1) a inversão de dígitos numa
leitura
E
S
O
M
E
2) Pedaço de bolacha
no prato da balança.
D
PO
Erros sistemáticos: são erros que, Snas mesmas condições,
apresentam o mesmo valor e sinal. LO
Á
T São portanto, erros cumulativos.
I
V
E
Não podem ser minimizados
S com repetições de uma medida, mas
O
podem ser detectados e superados;
M
E
Podem ser classificados
como instrumentais, ambientais e
D
observacionais. O
P
1) O meu cronômetro adianta.
2) A minha equação está errada.
Erros Sistemáticos
• Instrumentais : resultam da calibração do
instrumento de medida
(Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado
incorretamente ou bureta não-calibrada).
• Ambientais : provocados por efeitos do ambiente
sobre a experiência (pressão, temperatura, campo
magnético, etc).
• Observacionais : devidos a pequenas falhas de
procedimento ou limitações do observador (erro de
paralaxe, disparo de cronômetro, etc)
Erros aleatórios ou Randômicos (do inglês ‘random’)
São erros que não podem ser vinculados a nenhuma
TE causa conhecida.
S
Esistemáticos, ainda se
Estes erros, mesmo após a eliminação dos erros
R
NA
I
fazem presentes nas observações tornando-as
incinsistentes. Ao
M
.
I
S
L acumulam),
contrário dos sistemáticos (que se
os erros aleatórios
O
E
R
S
R
O
E
ocorrem ora num sentido ora M
noutro.
E
E
D
D
O
O
P
P
I
T
O
No fundo, o erro
NÃaleatório é a irreproducibilidade intrínseca que
obtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, e
afeta a precisão do resultado.
Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de
temperatura.
A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro).
Resumindo
• Sistemáticos (EXATIDÃO)
• Estatísticos ou aleatórios (PRECISÃO)
• Grosseiros: causados por enganos e descuidos
(podem ser eliminados por repetições e
conferências de cálculos e anotações).
• Os erros grosseiros e sistemáticos podem ser
eliminados, mas não os erros estatísticos.
• Teoria dos erros → Estatísticos.
Precisão e Exatidão
Arqueiro, jogador de futebol
Precisão e Exatidão
• Experimentador preciso: resultados com
flutuações pequenas em torno de um valor médio.
• Experimentador exato: resultados com
discrepâncias pequenas em relação ao valor
verdadeiro.
Teoria dos Erros
• Uma vez minimizados os erros sistemáticos,
devemos quantificar os erros estatísticos.
• Teoria dos Erros: assume que os erros estatísticos
são de natureza aleatória.
• Realizando um grande N de medidas: a função
densidade das probabilidades (fdp) se distribui de
forma normal para erros aleatórios.
Média aritmética
• É a soma dos valores medidos divididos por
N, o número de medidas.
Desvio Padrão da Média
• Mede a proximidade dos dados agrupados em
torno da média. Quanto menor for o desvio
padrão, mais perto os dados estarão
agrupados em torno da média.
• O desvio padrão da média é o erro ou
incerteza do valor médio.
Erro Relativo
• O erro relativo é utilizado para definir a
precisão de uma medida.
• Pode ser medido pela razão da incerteza pelo
valor verdadeiro.
Algarismos Significativos
• As medidas sempre são afetadas por erros.
• Para expressar o valor de uma grandeza,
escrevemos até a última casa decimal
conhecida (algarismos significativos) e
utilizamos mais uma casa decimal conhecida
como algarismo duvidoso.
Algarismos Significativos
2,54 g
algarismos
exatos
algarismo
duvidoso
unidades
Incertezas
(<medida> ± <incerteza>) <unidade>
2,51
m = 2,55
2,55 ± ∆ m
2,59
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO
ANALÍTICO
 Utilizando material de referência: o resultado do método
novo, em análise, é comparado com o resultado obtido
através de uma amostra referência de concentração e
pureza conhecidas - este teste é problemático, pois em
alimentos, na maioria dos casos, o material de referência
não é disponível;
 Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada
por vários laboratórios utilizando o método em teste - é
denominado estudo colaborativo;
 Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos
estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de
variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a
exatidão e precisão do método em estudo.
Formas de Expressar Resultados
Analíticos
 Base Seca
 Base Úmida
 Expressão em Líquido ou Massa: g/100mL ou
g/100g
Componentes menores: mg/Kg ou mg/L = ppm
µg/Kg ou µg/L = ppb
 Acidez:
Expressa-se a porcentagem do ácido
predominante do produto:
Ex.: Uva (ácido málico)
Acerola ([acido tartárico)
Laranja (ácido cítrico)
 Açúcares redutores: Glucose %
 Açúcares não-redutores: Sacarose %
 Sólidos Solúveis: o Brix
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