Procedimentos analíticos para preparo de amostras de leite com

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INSTITUTO DE QUÍMICA
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Procedimentos analíticos para preparo de amostras de leite com ênfase à
determinação de Ca e Mg por espectrometria de absorção atômica por chama
AUTOR: Mauro José Alves Dutra
ORIENTADOR(A): Nívia Maria Melo Coelho
DEFESA: 01/10/2004
RESUMO: O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de procedimentos analíticos
para o preparo de amostras de leite, dando ênfase à determinação de cálcio e magnésio por
espectrometria de absorção atômica por chama. Os procedimentos utilizados foram baseados no
emprego da irradiação por microondas em forno de microondas com cavidade, a diluição e a
amostragem direta de suspensões com soluções contendo misturas de aminas. Tais procedimentos
foram comparados com o método convencional e foram feitos estudos de recuperação dos analitos. As
variáveis investigadas para otimizar a digestão das amostras de leite por irradiação das microondas,
utilizando frascos fechados a pressão elevada e empregando uma mistura digestora composta por ácido
nítrico concentrado (2,0 mL) e 1,0 mL de peróxido de hidrogênio 30% (m.v-1), foram: variação do
volume da amostra de leite (0,5 a 2,5 mL) e o tempo de atuação das microondas (4 a 20 min). Pelo
estudo do volume da amostra de leite, o melhor volume foi de 0,5 mL, a qual fornece um digerido
límpido sem glóbulos de gordura e com melhores resultados na determinação de cálcio e magnésio.
Com relação ao efeito do tempo de atuação das microondas, o melhor resultado corresponde ao
programa P3, o qual apresenta duração de 12 minutos com intervalos de 3 em 3 minutos e potência de 0
a 650W com intervalos de programa de 250W. Com relação à amostragem direta de suspensões com
soluções de aminas, Monoetanolamina (MEA) e Trishidroximetilaminometano (TRIS) + ácido cítrico,
foram investigadas situações em que se variou a concentração molar de MEA e de TRIS, mantendo
constante a concentração molar de ácido cítrico. Para analisar a influência do ácido cítrico, manteve-se
constante a concentração molar das aminas MEA e TRIS, variando a concentração molar do ácido
cítrico. As aminas MEA e TRIS mostraram-se eficientes no preparo das amostras de leite para análise
direta de suspensões, quando se utilizou solução de MEA + ácido cítrico, respectivamente numa
concentração de 6,0 mol.L-1 e 0,20 mol.L-1. Para as soluções de TRIS + ácido cítrico as concentrações
ideais foram respectivamente, iguais a 1,5 mol.L-1 e 0,05 mol.L-1. Os valores obtidos nos estudos de
recuperação para o cálcio e o magnésio demonstraram a eficiência dos procedimentos analíticos
propostos nesse trabalho. Os valores encontrados variaram de 93 a 98% para o cálcio e de 80 a 97%
para o magnésio. Todos os resultados foram submetidos a um tratamento estatístico com emprego do
teste "t" pareado. As vantagens encontradas pelos procedimentos desenvolvidos neste trabalho são:
utilização de reagentes comerciais e baratos, tempo reduzido de preparo das amostras, 2 minutos para
as soluções com misturas de aminas e 8 minutos para a digestão ácida com emprego das irradiações por
microondas, menores possibilidades de contaminação, menores perdas de analitos e a utilização de
curvas analíticas empregando soluções padrão aquosas dos analitos. Os procedimentos analíticos
investigados podem ser implementados em análise de rotina e a escolha do método deve considerar os
equipamentos disponíveis no laboratório e a experiência do analista.