17. Trabalho Experimental Volumetria de neutralização (titulação) 17.1 Introdução A teoria ácido-base é de grande importância, não só no estudo do equilíbrio químico, como também na resolução de problemas práticos. Uma das suas mais importantes aplicações é a determinação da quantidade de uma substância presente em uma solução, por meio de soluções reagentes adequadas cujas concentrações são exatamente conhecidas(padrões). Esta técnica é denominada de Volumetria de Neutralização – (titulação), porque a reação que se verifica é denominada de neutralização. Na reação de Neutralização um mol de ácido reage com dois moles de base para formar sal e água. A Volumetria de Neutralização compreende: a) Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases. b) Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos. A solução reagente é adicionada ate o ponto em que a quantidade de reagente adicionada seja equivalente à quantidade de substância que se analisa; este ponto denomina-se ponto de equivalência. A localização do ponto de equivalência é o problema fundamental de uma titulação. Esta localização é feita usando instrumentos apropriados ou, mais freqüentes indicadores visuais e neste caso a titulação é chamada volumétrica. Os indicadores usados nestas titulações são conhecidos como indicadores ácidobase. São substâncias ácidas ou básicas fracas, que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador. Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. Por exemplo, quando se titula um ácido fraco, o pH da solução no ponto de equivalência, situase na região básica, sendo, portanto necessário escolher um indicador que se apresente uma viragem da cor nessa região(fenolftaleína). Ao contrário, titulando-se uma base fraca obterse-á uma solução cujo pH, no ponto de equivalência, é ácido, sendo necessário escolher um indicador cuja cor varie na região ácida da escala de pH (o vermelho de metila, por exemplo, cujo intervalo de pH é de 4,2 a 6,2). No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência seja bastante extenso, a escolha do indicador será menos crítica. A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado. A curva de titulação pode ser obtida: a) Teoricamente, calculando o pH da solução para sucessivas adições do titulante, através de desenvolvimento de expressões matemáticas rigorosas. b) A partir de dados experimentais. O estudo das curvas de titulação revela as melhores condições para a titulação indicando o erro que se comete se usar um indicador que não vira nas proximidades do ponto de equivalência. Os indicadores usados nestas titulações são conhecidos como indicadores ácidobase. São substâncias ácidas ou básicas fracas, que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador. Intervalo de pH para alguns indicadores ácido- base Indicador Fenolftaleína Intervalo de pH Cor básica Fenolftaleína incolor 8,2 a 10,0 Vermelho Azul de bromotimol amarelo 6,0 a 7,7 Azul Metilorange Vermelho 3,1 a 4,4 Amarelo Vermelho congo Azul 3,0 a 5,0 Vermelho Violeta de metila amarelo 0,2 a 2,0 Violeta- azulado 17.2 Parte Experimental “...Se a espécie é uma base, titulamos com uma “solução padrão” de um ácido forte,... ...Por outro lado, para determinarmos a concentração de uma espécie ácida, titulamos com uma solução de uma base forte,... ( Princípios da Química- Masterton, Slowinki & Stanitski) Materiais: Bureta de 50mL Suporte para bureta Erlenmeyer Funil Béquer de 100mL Pipeta de volumétrica adequada Pipeta de 10mL Reagentes: NaOH H2SO4 Solução alcoólica de fenolftaleína Solução padronizada de H2SO4 Vinagre ( CH3COOH) 1ª EXPERIÊNCIA: Determinar a concentração de uma solução de hidróxido de sódio(NaOH) usando uma solução padrão de ácido sulfúrico. a) Encha a bureta (com auxílio de um funil) um pouco acima do traço que indica zero mL. Deixe escoar a solução até que o menisco inferior coincida com a referência do zero mL. OBS: Não deixar bolhas de ar aderidas às paredes da bureta. b) Coloque em um béquer de 100mL uma pequena porção de solução de H2SO4 0,5M(padrão) e com esta solução lave o béquer e uma pipeta volumétrica. Despreze a solução de lavagem. Pipete 10mL da solução padrão e a coloque em um erlenmeyer adicionando três gotas de solução alcóolica de fenolftaleína. Agite. c) Deixe escoar lentamente (gota a gota) a solução da bureta sobre a solução do erlenmeyer, agitando sempre, até que persista uma coloração levemente rósea. Anote o volume de NaOH gasto na tabela abaixo. d) Repita a titulação e anote na tabela os novos dados. Tire a média dos volumes de NaOH consumidos nas reações. OBS.: Os volumes de NaOH não devem diferir de mais de 0,1ml. Se as diferenças forem maiores, repita a titulação. 1ª Titulação 2ª Titulação Volume gasto da base Volume do ácido Normalidade do ácido Volume médio da base: c) Com os dados obtidos, calcule a normalidade exata da solução de NaOH, usando a expressão: NaVa = NbVb Onde : Va e Na são, respectivamente, o volume e a normalidade do ácido Vb e Nb são o volume e a normalidade da base 2ª EXPERIÊNCIA: Determinar a acidez do vinagre (CH3COOH), usando como padrão a solução de NaOH da experiência anterior. a) Proceda de modo análogo à experiência anterior, utilizando 5mL de vinagre para as duas titulações. Complete o quadro abaixo: 1ª Titulação Volume gasto da base Volume de ácido Normalidade da base Volume médio da base: 2ª Titulação b) Com os dados obtidos, calcule a normalidade do vinagre usando a expressão: VaNa = VbNb Questionário: 1) Numa titulação quais são os erros que podem interferir nos resultados? 2) Cite algumas aplicações industriais da titulação. 3) Na neutralização de 200mL do resíduo de decapagem feita com HNO3 em uma fábrica de chapas de latão foi consumido 370mL de Ca(OH)2 0,5N. Pede-se a concentração em molaridade, e a massa do HNO3 no resíduo. 4) Titulou-se o ácido acético contido em 2mL de um vinagre comercial com NaOH 0,153N. Foram necessários 53,3mL da base para a neutralização completa do ácido. Calcule a % do ácido acético no vinagre comercial. Referências Bibliográficas 1. AUDUBERT, René. LES IONS EN SOLUTION – INTERACTIONS ET DÉCHARGES. Première Partie: Equilibres Électrochimiques. Paris: Presse Universitaires de France, 1955. 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