ANÁLISE DA RESISTENCIA À FLEXÃO DE MATERIAIS

ANÁLISE DA RESISTENCIA À FLEXÃO DE MATERIAIS PIEZELÉTRICOS
(TITANOZIRCONATO DE CHUMBO – PZT) PELO MÉTODO DE WEIBULL
Csillag, M.E.; Munhoz Jr., A.H.
Departamento de Engenharia de Materiais - Universidade Presbiteriana Mackenzie
RESUMO
As cerâmicas piezelétricas, que transformam com precisão sinais mecânicos em elétricos (e
vice-versa), tem aplicações em várias áreas industriais. A conversão de sinais deixa de ser
precisa quando a energia mecânica aplicada se aproxima da resistência mecânica da peça
em questão. O objetivo deste trabalho é medir a resistência mecânica de algumas amostras
de cerâmica piezelétrica, em ensaios de resistência a flexão, e analisar os dados resultantes.
Foram realizados ensaios com amostras de PZT produzidas para uso exclusivo deste
trabalho pela “Ferroperm AS” da Dinamarca. Um tipo duro e um tipo mole de PZT foram
analisados para peças com e sem polarização. Os lotes diferentes do mesmo tipo foram
ensaiados para verificar se havia diferença entre os lotes. Utilizou-se para análise dos
resultados o método estatístico de Weibull. Verificou-se que a cerâmica dura possui maior
resistência a flexão do que a cerâmica mole. Comparando os dados das amostras com e sem
polarização, verificou-se que as diferenças são pequenas. Também observou-se que os
ensaios em três pontos forneceram resultados maiores do que os ensaios em quatro pontos.
Não houve grande diferença nos resultados entre os lotes do mesmo tipo de cerâmica.
PALAVRAS-CHAVE: PZT, piezeletricidade, Weibull
INTRODUÇÃO
Piezeletricidade é uma propriedade de certos materiais cerâmicos cristalinos. Quando
uma pressão mecânica é aplicada em um desses materiais, a estrutura cristalina produz uma
voltagem proporcional à pressão. Inversamente, quando um campo elétrico é aplicado, a
estrutura cristalina muda, produzindo mudanças dimensionais no material. Além disso, se for
aplicada uma voltagem alternada ao material, este vai vibrar, gerando assim ondas mecânicas
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com a mesma freqüência da voltagem elétrica. De forma similar, se for aplicada uma vibração
mecânica, uma carga de tamanho proporcional e mesma freqüência será gerada.1,2
Um material piezelétrico é assim capaz de desempenhar os papeis de elemento sensor,
de elemento transmissor, ou ambos. Elementos piezelétricos são capazes de gerar voltagens
muito altas, eles são eficientes e confiáveis.3
O efeito é praticamente linear, isto é, a polarização varia diretamente com a força
aplicada, e o efeito é dependente da direção. Assim forças de tração e compressão vão gerar
campos elétricos e conseqüentemente voltagens de polaridades opostas. Se um cristal é
exposto à um campo elétrico, vai sofrer uma força elástica causando um aumento ou
diminuição no comprimento, dependendo da polaridade do campo.4,5
As cerâmicas piezelétricas são materiais ferroelétricos policristalinos com a estrutura
cristalina da perovskita. Para os PZT elas apresentam a estequiometria A2+B4+O (como no
BaZrO3 e PbTiO3) no qual A denota um íon metálico bivalente grande tal como bário ou
chumbo, e B denota um íon metálico tetravalente tal como titânio ou zircônio. Cerâmicas
piezelétricas podem ser consideradas como uma massa de cristalitos minúsculos, sendo
portanto um material policristalino.
4
A composição da cerâmica piezelétrica mais comum (PZT) é: Pb(Ti, Zr)O3, que é
produzida a partir de oxido de chumbo, óxido de zircônio, óxido de titânio e aditivos.
O material cerâmico PZT tem várias vantagens sobre os monocristais (quartzo, entre
outros.), como maior sensibilidade (até cem vezes maior) e a possibilidade de fabricar peças
numa grande variedade de formas e tamanhos. O PZT pode ainda ser polarizado em qualquer
direção, enquanto os monocristais têm de ser cortados paralelamente a certas direções
1
cristalográficas, delimitando assim as formas geométricas possíveis.
O ponto de Curie é a temperatura onde o material piezelétrico perde toda a polarização.
Cada composição cerâmica tem o seu próprio ponto de Curie. Quando o elemento cerâmico é
aquecido acima desta temperatura, todas as propriedades piezelétricas são perdidas. A
estrutura cristalina do material passa por uma transformação na temperatura de Curie, da
forma piezelétrica (não simétrica) a não-piezelétrica (simétrica). Na prática, a temperatura de
operação deve ser substancialmente abaixo do ponto de Curie. A temperaturas elevadas,
acelera-se o processo de envelhecimento, aumenta-se a perda elétrica, diminuí-se a eficiência
1,2
e o nível máximo de tensão seguro é reduzido.
Para um material exibir o efeito piezelétrico, a estrutura cristalina não pode ter um
centro de simetria. Uma força (de tração ou compressão) aplicada a tal cristal não simétrico
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vai alterar a separação entre as posições das cargas positivas e negativas em cada célula
unitária levando à uma polarização resultante na superfície cristalina.
4
Acima do ponto de Curie, esses cristalitos têm simetria cúbica simples. Esta estrutura é
centrosimétrica com as posições das cargas positivas e negativas coincidindo, de tal forma
que não há dipolos presentes no material (chamado comportamento paraelétrico). Abaixo do
ponto de Curie, entretanto, os cristalitos ganham uma estrutura tetragonal na qual as posições
de cargas positivas e negativas não coincidem mais. Nesta situação cada célula unitária têm
um dipolo elétrico embutido, o qual pode ser revertido e também alterado para certas direções
permitidas, pela aplicação de um campo elétrico.
4
Os dipolos não são orientados randomicamente através do material. Dipolos vizinhos se
alinham uns com os outros para formar regiões com alinhamento local, conhecidos como
domínios de Weiss. Assim, dentro de um domínio de Weiss todos os dipolos são alinhados,
dando um momento dipolar resultante para o domínio, e conseqüentemente uma polarização
resultante (momento dipolar por unidade de volume).4
A cerâmica pode ser transformada em piezelétrica em qualquer direção desejada, pelo
tratamento de polarização que envolve expor o material a um campo elétrico forte numa
temperatura um pouco abaixo do ponto de Curie. Quando o campo é retirado, os dipolos
permanecem aproximadamente alinhados, fornecendo ao material cerâmico uma polarização
resultante e uma deformação permanente (i.e. tornado-o anisotrópico). O tratamento de
polarização geralmente é o tratamento final no processamento de componentes de cerâmica
piezelétrica.
2,4
Todas as cerâmicas piezelétricas exibem histerese. Depois da remoção do campo
elétrico, haverá uma polarização residual na cerâmica que é responsável pelas propriedades
piezelétricas. A cerâmica resultante agora é anisotrópica e pode ser transformada novamente
na sua condição não polarizada e isotrópica aumentando a temperatura acima do ponto de
Curie. Depois da polarização também haverá um alongamento residual.
2,5
As cerâmicas piezelétricas são caracterizadas pelas propriedades elétricas, eletromecânicas e mecânicas. As propriedades elétricas utilizadas para descrever as cerâmicas
piezelétricas são: constante dielétrica, perda dielétrica e ponto de Curie.
As propriedades eletro-mecânicas que caracterizam as cerâmicas piezelétricas são:
coeficiente de acoplamento, coeficiente de carga piezelétrica, coeficiente de voltagem
piezelétrica e a constante de freqüência.
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As propriedades mecânicas que caracterizam as cerâmicas piezelétricas são: densidade,
concordância (compliance) elástica e o fator mecânico de qualidade (QM).
Também devem ser consideradas as propriedades de alongamento, tensão e
envelhecimento da cerâmica piezelétrica.
Cerâmicas piezelétricas são utilizadas em varias aplicações, por causa das boas
propriedades tais como alta sensibilidade, facilidade de produção e a possibilidade de
polarizar a cerâmica em qualquer direção.
Os componentes piezelétricos não são capazes de funcionar sozinhos, mas precisam
funcionar em um circuito. As quatro aplicações principais são: geradores, sensores, atuadores
e transdutores.
3
Materiais cerâmicos podem estar limitados em aplicabilidade por causa das
propriedades mecânicas, as quais em muitos aspectos são inferiores às dos metais. A
6
principal desvantagem é a fratura frágil com pouquíssima absorção de energia.
Para a cerâmica piezelétrica, em alguns casos o valor da carga de ruptura é irrelevante,
porque quando a peça se aproxima da tensão de ruptura, ela já perdeu as propriedades
piezelétricas. Mas há casos onde, devido ao design e ao modo de operação de um
componente, há regiões com alta tensão, principalmente nos contornos e nas superfícies,
enquanto que no resto da peça a tensão sofrida ainda se encontra abaixo da carga de
despolarização. Daí a importância de informações sobre a resistência mecânica das cerâmicas
piezelétricas.
7
À temperatura ambiente, as cerâmicas sempre fraturam antes que uma deformação
plástica possa ocorrer em resposta a uma tensão aplicada. O processo de fratura frágil consiste
na formação e propagação de trincas através da seção transversal do material numa direção
perpendicular à carga aplicada. O crescimento de trincas em cerâmicas cristalinas geralmente
ocorre através dos grãos e ao longo de planos cristalográficos específicos, que são planos de
alta densidade atômica.6
Os valores das cargas de fratura de materiais cerâmicos medidos em ensaios são
substancialmente menores do que os valores previstos teoricamente a partir de forças de
ligações interatômicas. A resistência real não alcança os valores teóricos porque a fratura de
materiais frágeis não ocorre pela separação simultânea de várias ligações, mas, em vez disso,
pela iniciação e propagação de uma trinca. 6, 8
A obtenção de informações sobre resistência mecânica das cerâmicas é menos simples
do que no caso de materiais dúcteis. As cerâmicas são frágeis apresentando uma grande
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dispersão dos valores da resistência mecânica (carga de ruptura) quando comparados com os
materiais dúcteis. A previsão de fratura de materiais cerâmicos é baseada numa abordagem de
probabilidades; o ensaio mecânico utilizado deve fornecer informações sobre a distribuição da
carga de ruptura tanto quanto sobre a média dos valores. O método de Weibull tem sido
utilizado com freqüência para descrever a variação estatística da resistência mecânica de
cerâmicas.
7
MATERIAIS E MÉTODOS DE ANÁLISE
Foram realizados testes de flexão de 3 e 4 pontos em cerâmica piezelétrica (PZT). As
amostras dos corpos de prova foram fornecidas pela empresa Ferroperm, Dinamarca. Os
corpos de prova foram ensaiados conforme a norma ASTM C 1161 – 94, e os resultados
foram analisados utilizando-se o método estatístico de Weibull.9
Os corpos de prova foram fabricados com pressão uniaxial, 100 MPa, a partir de um pó
seco por spray drying. Para a confecção dos corpos de prova utilizou-se polietileno glicol
(PEG) como ligante do pó antes da conformação. A sinterização foi realizada a 1200-1300
o
C/minuto utilizando uma razão de aquecimento de 5-10 oC/minuto*. O resfriamento foi
realizado utilizando a máxima razão de resfriamento permitido pelo forno. As placas foram
polidas e cortadas em corpos com as dimensões da configuração B da norma ASTM C 1161
– 94 mostradas na Tabela I.
O objetivo deste trabalho é obter os dados de resistência mecânica a partir do módulo de
ruptura e analisa-los pelo método de Weibull.
Tabela I – Dimensões dos corpos de prova
Largura (mm)
Espessura (mm)
Comprimento – mínimo (mm)
4,0
3,0
45
Os corpos de prova foram ensaiados numa máquina universal (Q TestTM), de ensaio.
Na tabela II são listadas as séries de ensaios.
*
A empresa fornecedora não forneceu dados mais precisos sobre a sinterização
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Tabela II - Séries de ensaio
Série
Lote
Características
Tipo de ensaio
1
Pz 2696 B1PA
Sem eletrodos; sem polarização
3 pontos
2
Pz 2696 B1PA
Sem eletrodos. Sem polarização
4 pontos
3
Pz 2696 B1PA
Com eletrodos. Com polarização
3 pontos
4
Pz 2696 B1PA
Com eletrodos. Com polarização
4 pontos
5
Pz 2713 C1
Sem eletrodos. Sem polarização
3 pontos
6
Pz 2713 C1
Sem eletrodos. Sem polarização
4 pontos
7
Pz 2713 D1
Sem eletrodos. Sem polarização
3 pontos
8
Pz 2713 D1
Sem eletrodos. Sem polarização
4 pontos
9
Pz 2713 B1PA
Sem eletrodos. Sem polarização
3 pontos
10
Pz 2713 B1PA
Sem eletrodos. Sem polarização
4 pontos
11
Pz 2713 B1PA
Com eletrodos. Com polarização
3 pontos
12
Pz 2713 B1PA
Com eletrodos. Com polarização
4 pontos
As amostras das séries 5 a 10 possuem a mesma composição e o mesmo método de
preparação, mas são de três lotes diferentes. Elas foram ensaiadas para verificar se existe
reprodutibilidade dos dados obtidos para diferentes lotes. As amostras das series 5, 7 e 9
foram ensaiados com 3 pontos. As amostras da série 6 são iguais às da série 5 (pertencem ao
mesmo lote), as da série 8 são iguais às da série 7 e as da série 10 são iguais as da série 9.
Nessas séries (6, 8 e 10) foram feitos ensaios com 4 pontos.
Para cada série foram feitos 15 ensaios de flexão de 3 pontos ou de 4 pontos.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
A resistência à flexão e o módulo de Weibull foram determinados para as séries de
ensaio e estão listadas na tabela III. A cerâmica Pz 2696 é cerâmica dura, enquanto a cerâmica
Pz 2713 é a cerâmica mole.
Tabela III – Resultados dos ensaios
Série – lote
Resistência a flexão
Desvio** Carga de fratura Módulo de
(MPa)*
(MPa)***
Weibull
1 – Pz 2696 B1PA – 3P
100,89
12,85
103,52
20,38
2 – Pz 2696 B1PA – 4P
96,18
15,62
99,36
15,8
3 – Pz 2696 B1PA – 3P
107,03
13,62
109,35
20,25
4 – Pz 2696 B1PA – 4P
107,91
15,68
111,13
17,63
5 – Pz 2713 C1 – 3P
82,25
7,19
83,79
28,95
6 – Pz 2713 C1 – 4P
80,0
15,66
83,33
12,48
7 – Pz 2713 D1 – 3P
81,26
6,78
82,74
30,15
8 – Pz 2713 D1 – 4P
70,68
7,53
72,24
24,25
9 – Pz 2713 B1PA – 3P
89,38
7,51
91,00
29,78
10 – Pz 2713 B1PA – 4P
77,42
9,52
79,46
20,22
11 – Pz 2713 B1PA – 3P
85,21
6,28
86,60
33,66
12 – Pz 2713 B1PA – 4P
80,55
7,19
82,09
28,33
* média do módulo de ruptura a flexão de 15 ensaios; **para 15 ensaios (os valores do desvio
são multiplicados por 2,145 para se obter 95% de confiança com grau de liberdade N = 14);
***carga de fratura (MRF) característica obtida do gráfico de Weibull. Esta legenda também
se aplica para as próximas tabelas.
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Exemplos dos gráficos dos quais foram obtidos os módulos de Weibull e as cargas
características são mostrados nas Figuras 1 – 2.
2,00
Probabilidade de fratura
ln ln (1/(1-Pfi))
1,00
0,00
4,45
4,50
4,55
4,60
4,65
4,70
4,75
-1,00
-2,00
m = 20,377
-3,00
-4,00
ln (carga de fratura) (MPa)
Figura 1. Gráfico de Weibull da Série 1 [PZ 2696 B1PA – 3P (sem eletrodos e sem
polarização)]
3,00
Probabilidade de fratura
ln ln (1/(1-Pfi))
2,00
1,00
0,00
4,40
-1,00
-2,00
4,45
4,50
4,55
4,60
4,65
4,70
4,75
m = 15,804
-3,00
-4,00
ln (carga de fratura) (MPa)
Figura 2. Gráfico de Weibull da Série 2 [PZ 2696 B1PA – 4P (sem eletrodos e sem
polarização)]
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Quanto maiores os valores de módulo de Weibull maior a probabilidade da fratura
ocorrer no valor de carga de fratura característica.
Os valores dos módulos de Weibull obtidos (a maioria entre 20 e 30) a partir dos
gráficos são altos, considerando que na literatura valores de 5 a 10 são apontados como
normais para materiais de cerâmica fina. Essa baixa dispersão dos resultados, indicaria um
alto grau de homogeneidade do material. Entretanto os corpos ensaiados possuem dimensões
pequenas (0,4 x 0,3 x 4,5 cm) o que colabora para que a quantidade de defeitos (a partir dos
quais a fratura ocorre) seja pequena.
Comparação entre amostras de cerâmica dura e de cerâmica mole
A tabela IV mostra a média dos resultados para a cerâmica dura Pz 2696 e para a
cerâmica mole Pz 2713.
Tabela IV – Comparação entre a cerâmica dura e a cerâmica mole
Tipo de cerâmica
Resistência a Desvio Carga de fratura Média dos
flexão (MPa)
(MPa)
módulos de
Weibull
Pz 2696 (séries 1-4)
103
5,52
105,84
18,51
Pz 2713 (séries 9-12)
83,14
5,25
84,79
28,0
Desvio dos
módulos
2,21
5,65
Comparação entre amostras com e sem polarização
A tabela V mostra a média dos resultados para a cerâmica com e a cerâmica sem
polarização.
Tabela V – Comparação entre a cerâmica com e sem polarização
Tipo de cerâmica
Resistência Desvio
Carga
a
fratura
flexão
(MPa)
Com polarização
cerâmica dura(séries 3-4)
Com polarização cerâmica mole(séries 11-12)
Sem polarização cerâmica dura (séries 1-2)
Sem polarização cerâmica mole (séries 9-10)
de Média
dos Desvio dos
módulos de módulos
Weibull
107,47
0,62
110,24
18,94
1,85
82,88
3,3
84,35
30,99
3,77
98,54
3,33
101,44
18,09
3,23
83,4
8,46
85,23
25
6,76
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Diferença entre ensaios com 3 e 4 pontos
A tabela VI mostra a média dos resultados nos ensaios com 3 pontos e com 4 pontos.
Tabela VI – Diferença entre ensaios com 3 e 4 pontos
Tipo de ensaio
resistência a Desvio
Carga de fra- Média
flexão (MPa)
tura
dos Desvio
dos
módulos de módulos
Weibull
3 pontos (séries
91,00
10,61
92,83
27,19
5,57
85,46
13,83
87,94
19,78
5,78
1,3,5,7,9,11)
4 pontos (séries
2,4,6,8,10,12)
CONCLUSÕES
A cerâmica dura (PZ 2696) tem maior resistência à flexão do que cerâmica mole (PZ
2713). A média para os corpos da cerâmica dura é por volta de 100 MPa enquanto a média
para os corpos da cerâmica mole é por volta de 80 MPa.
As amostras com polarização deveriam ter menor resistência mecânica, porque elas têm
uma tensão embutida devida ao alongamento residual na estrutura cristalina. Isso se mostra
nas cerâmicas moles (PZ 2713), mas nas cerâmicas duras (PZ 2696) os resultados são
invertidos (as amostras com polarização apresentam valores de resistência maior do que as
sem polarização). Porém observa-se que as diferenças entre os resultados das cerâmicas com e
sem polarização são relativamente pequenas, e podem ser devidas por exemplo a um erro
experimental.
Verificou-se que para os ensaios de 3 pontos, os resultados são maiores do que para os
ensaios de 4 pontos. Isto está em acordo com dados publicados anteriormente por Price. 10
Os ensaios dos três lotes diferentes da mesma cerâmica, Pz 2713 (séries 5-10, todos sem
polarização) mostram que as médias possuem valores próximos. A média desses valores é
80,17 com um desvio padrão de 3,81. Para cerâmica estas diferenças são razoáveis. Portanto,
a partir dos resultados obtidos para amostras de lotes diferentes, podemos afirmar que a
reprodutibilidade do processo de produção é razoável.
Os módulos de Weibull altos obtidos nos ensaios indicam um alto grau de
homogeneidade do material. Isso provavelmente se explica pelo fato de a empresa Ferroperm
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usar um ligante muito mole, o PEG, para a conformação das peças. Assim o pó atomizado e
granulado fica muito mole e mais fácil de compactar sem defeitos (granulados duros demais
não se compactam suficientemente na prensagem, o que causa grandes poros que podem
causar baixa resistência mecânica). Além disso é utilizado um pó com alto grau de pureza, o
que minimiza poluentes químicos, que poderiam causar baixa resistência ou grande dispersão
da qualidade da cerâmica.
Para futuros estudos, uma análise fractrográfica das amostras poderia complementar e
enriquecer as conclusões do presente trabalho.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à empresa Ferroperm AS, Dinarmarca, pelo fornecimento das amostras
e material de suporte.
REFERÊNCIAS
1 - FERROPERM; Piezoceramics; Catálogo, 1995
2 - MORGAN MATROC; Piezoelectric Ceramics, Data Book
3 -
NISSEN, U., Ungermann C., A guideline to: Piezoelectric ceramics and their
applications, 1997
4 WAANDERS J. W. (Philips Components, Eindhoven); Piezoelectric Ceramics; Properties
and Applications
5 MORGAN MATROC; Piezoelectric Ceramic Products; Catálogo
6 CALLISTER, W.D, Materials Science and Engineering, John Wiley & Sons, Inc, 1994
7 CAIN, M.G., Stewart, M., Gee, M.G., Mechanical and Electric Strength Measurements
for Piezoelectric Ceramics: Technical Measurement Notes, Report, 1998
8 CHIANG Y.M., Birnie D.P., Kingery W.D. Physical Ceramics, Principles for Ceramics
Science and Engineering, John Wiley & Sons, 1997
9 WEIBULL, W.; SWEDEN, S. A statistical distribution function of wide applicability – J. of
Applied Mech., 18(3),293, 1951
10 PRICE, W.M.; AUSTELL, S. Green Strength of ceramics: Techniques for measuring the
tensile strength of unfired clays and ceramic bodies – Interceram, (3),p.197, 1974
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ANALYSIS OF BEND STRENGTH TESTS OF PIEZOELECTRIC MATERIALS (LEAD
TITANATE-LEAD ZIRCONATE SOLID SOLUTIONS – PZT) APPLYING THE
WEIBULL METHOD
ABSTRACT
Piezoelectric ceramics, which transform with accuracy mechanical signals into electrical
signals (and vice-versa), are being applied in a large variety of industries. The conversion of
signals will cease to be accurate when the applied mechanical energy gets close to the
mechanical strength of the component. The purpose of this study is to measure the mechanical
strength of some samples of piezoelectric ceramics, and to analyze the resulting data. The
samples were tested by bend strength tests. Samples of PZT (lead titanate- lead zirconate solid
solutions) were tested. The samples were manufactured for the purpose of this work by
“Ferroperm AS”, Denmark. A soft and a hard type of PZT were tested. The two types were
tested with and without polarization. Different batches of the same type were tested to
investigate any differences between the batches. The Weibull statistical method was applied
to analyze the results. It showed that the hard ceramic has a higher flexural strength than the
soft ceramic. Only small differences were observed by comparing the samples with and
without polarization. Three-point bend strength tests gave higher results than the four-point
bend strength tests. The differences between the batches of the same type of ceramic were
small.
KEYWORDS: PZT, piezoelectricity, Weibull
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