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EXTRAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS EM AMOSTRAS
DE PLANTAS DE ARROZ E GRÃOS PRODUZIDOS NA REGIÃO DA AMUREL
Juliano Souza dos Passos¹; Alaor Andrade Junior¹; Maria Ana Pignatel Marcon Martins, Dr
(orientadora)²
¹-Universidade do Sul de Santa Catarina - [email protected]
²-Universidade do Sul de Santa Catarina - [email protected]
INTRODUÇÃO:
Silva, et al (2007) relata que os principais pesticidas aplicados na cultura do arroz no
Brasil são os fungicidas (carboxina, tiram e tebuconazol), herbicidas (2,4-D, dicloreto de
paraquate, clomazona, propanil, quincloraque, bispiribaque-sódico e metsulfuronmetílico) e
inseticidas (carbofurano, permetrina, fipronil e paration-metílico). Há também estudos, como
o de Chrisman, et al, (2008), que relatam relações entre o crescimento da venda de pesticidas,
da exposição de pessoas à estes e o aumento na taxa de câncer em homens.
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência usando fase reversa com modo de
detecção de radiação ultravioleta (UV) é a técnica analítica mais amplamente adotada para
realizar a separação eficiente de pesticidas muito polares a apolares e por seu caráter universal
do modo de detecção. (HOGENDOORN, 2006). Sendo assim, e dada a fragilidade do sistema
brasileiro de fiscalização nas atividades agropecuárias (SOARES, 2009), se faz vista a
necessidade de investigar a presença de resíduos de pesticidas em diferentes partes da planta
de arroz colhido na região da AMUREL através do uso de técnicas de extração, purificação e
cromatografia visando a manutenção dos teores encontrados sob controle e assegurando a
qualidade da procedência do produto local frente ao mercado mundial.
Palavras-chave: Cromatografia. Pesticidas. Arroz
MÉTODOS:
Foram estudadas as folhas da planta do arroz, as cascas e os grãos colhidos em
cultivos da região da AMUREL. As amostras foram secas em estufa de temperatura
controlada até massa constante, e armazenadas sob atmosfera de nitrogênio em frascos
hermeticamente fechados até a realização dos procedimentos de extração.
A extração dos resíduos que foram submetidos a posterior análise foi executada
utilizando o extrator convencional do tipo Soxhlet, conforme o método 3540 da US EPA
(1996). Como forma de padronização foi utilizada a metodologia interna, empregando solução
padrão de Glifosato (Round-Up), Aldrin, Endrin, β-Endossulfan, 4,4'-DDD e Metóxicloro na
concentração de 4 ng.mL-1, conforme recomendações das práticas de extração de compostos
orgânicos semivoláteis listadas no método 8270 da US EPA Revisão 7 (2007).
Dez gramas (em massa seca) de amostra de arroz foram misturadas com dez gramas de
sulfato de sódio anidro, sendo esta confinada em cartucho de celulose e a seguir submetidas a
extração em extrator tipo Soxhlet com 300 mL de solução de hexano:acetona (1:1) por cerca
de 18 horas. Os extratos foram secos posteriormente em uma coluna contendo leito de sulfato
de sódio anidro de cerca de 10 cm de altura, sendo que as vidraria utilizadas (extrator e
coluna) foram lavados com 100 mL de hexano:acetona (1:1). A concentração foi executada
em um evaporador rotativo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
A padronização da corrida foi executada com sucesso utilizando a metodologia citada
neste relatório. A tabela 1 denota os respectivos tempos de residência para cada composto
padrão analisado.
Tabela 1 - Tempo de retenção de cada padrão de referência utilizado
Padrões de Referência
Tempo de retenção [min (±5%)]
Glifosato (Round-Up)
13,978 e 14,342
Aldrin
18,271
Endrin
15,765
β-Endossulfan
11,314
4,4’-DDD
15,426
Metóxicloro
14,150
Fonte: Os autores, 2014
Pode-se identificar claramente o aparecimento de picos respectivos aos padrões
mostrados na tabela 1, que foram utilizados para a identificação nas amostras destes mesmos
compostos. É possível afirmar que a presença dos compostos Glifosato (Round-Up), βEndossulfan, 4,4'-DDD e Metóxicloro são certezas qualitativas no cromatograma da figura 1,
ou seja, há uma quantidade significativa de pesticidas nas folhas e talos das plantas
analisadas. A linha base dos cromatogramas teve um desvio considerável da idealidade, o que
não nos da margem para análises quantitativas com a exatidão desejável. A análise deste e de
outros cromatogramas, assim como a literatura especializada (HOGENDOORN, 2006;
TADEO, 1996; Tsochatzis, 2010) permitem a afirmação que: de 0 a 10 minutos a detecção de
fase móvel e substâncias orgânicas naturais extraíveis presentes nas amostras analisadas; e
acima de 10 minutos temos a detecção de picos relacionados à presença de pesticidas.
Figura 2 - Cromatograma respectivo à análise de uma amostra de talos e folhas de uma planta
de arroz.
Fonte: Os autores, 2014
CONCLUSÕES:
Podemos afirmar que todas as amostras coletadas nas culturas de arroz da região da
AMUREL, em Santa Catarina possuem traços marcantes de vários compostos pesticidas e que
a quantificação destes é de suma importância para a asseguração da segurança para o
consumo deste insumo. As culturas de arroz são dependentes de pesticidas e, cada vez mais
seu uso é incentivado pela indústria agropecuária e pelos fatores econômicos envolvidos nesta
atividade. Porém, o tratamento pós-uso dos pesticidas nas lavouras não garantem sua remoção
e a absorção natural das plantas se torna um problema e uma preocupação. Ao passo que
pesquisas nessa área são necessárias para o melhor conhecimento deste problemas e o
surgimento de soluções limpas e sustentáveis no contexto agroindustrial.
REFERÊNCIAS:
HOGENDOORN, E. A. High-Performance Liquid Chromatography Methods in Pesticide
Residue Analysis. Encyclopedia of Analytical Chemistry. v. 1, p. 1-36, 2006.
SILVA, C. L.; FOLONI, L. L.; PARAÍBA, L. C.; PLESE, L. P. M. Previsão ambiental da
distribuição dos pesticidas aplicados na cultura do arroz. Pesticidas: r. ecotoxicol. e meio
ambiente., v.17, p. 75-86, 2007.
TSOCHATZIS, E. D.; MENKISSOGLU-SPIROUDI, U.; KARPOUZAS, D. P.; TZIMOUTSITOURIDOU, R. A multi-residue method for pesticide residue analysis in rice grains using
matrix solid-phase dispersion extraction and high-performance liquid chromatography–diode
array detection. Anal Bioanal Chem., v.397, p. 2181-2190, 2010.
Fomento: O trabalho teve a concessão de Bolsa pelo Programa Institucional de Bolsas de
Iniciação Científica (PIBIC), do Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e
Tecnológico (CNPq).
O trabalho teve o apoio da Universidade do Sul de Santa Catarina.