EXTRAÇÃO POR SOLVENTE QUIMICAMENTE ATIVO

EXTRAÇÃO POR SOLVENTE QUIMICAMENTE ATIVO
Objetivo: separar compostos orgânicos de uma mistura por meio de solventes
quimicamente ativos.
Introdução
A extração por meio de utilização de solventes quimicamente ativos
depende do uso de um reagente que reaja quimicamente com o composto a
ser extraído, e geralmente é empregado para remover pequenas quantidades
de impurezas de um composto orgânico ou para separar componentes de uma
mistura. São normalmente utilizadas soluções aquosas diluídas (5%) de
hidróxido de sódio ou potássio; solução 5 a 10 % de carbonato de sódio;
solução saturada de bicarbonato de sódio (cerca de 5%); soluções diluídas de
ácido clorídrico ou sulfúrico e ácido sulfúrico concentrado. São empregadas
soluções diluídas de hidróxido de sódio ou carbonato de sódio ou bicarbonato
de sódio para remover um ácido orgânico de sua solução em um solvente
orgânico ou para remover impurezas ácidas presentes num sólido ou líquido
insolúvel em água. Esta extração está baseada no fato que o sal sódico do
ácido é solúvel em água ou em um álcali, mas é insolúvel em solvente
orgânico. De maneira semelhante um fenol pode ser removido de sua solução
em solvente orgânico pelo tratamento com solução de NaOH. Os ácidos
clorídrico ou sulfúrico diluídos podem ser empregados na extração de
substâncias básicas de misturas ou na remoção de impurezas básicas. O ácido
transforma a base em sal solúvel em água. O ácido sulfúrico concentrado a frio
remove hidrocarbonetos não saturados presentes em hidrocarbonetos
saturados ou álcoois e éteres presentes em halogenetos de alcoíla. No primeiro
caso, formam-se produtos sulfonados solúveis, enquanto que no segundo
caso, originam-se sulfatos ácidos de alcoíla ou complexos de adição, solúveis
no ácido concentrado. (Vogel, p.166).
Materiais e reagentes
Béquer
Erlenmeyer
Funil de separação
Proveta
Cápsula de porcelana
Banho-maria
Éter etílico
- α- naftol
- ácido benzóico
- naftaleno
- bicarbonato de sódio – 10%
- Ácido clorídrico
- Hidróxido de sódio
Procedimento
1. Pesar 3 gramas de uma mistura de compostos (α- naftol, ácido benzóico e
naftaleno)
2. Dissolvera mistura em 60 mL de éter etílico
3. Colocar a solução etérea em um funil de separação de 250 mL
4. 1ª Extração:
- Juntar à solução etérea 15 mL de NaHCO3 – 10%
- Agitar, vigorosamente, o funil de separação. Abrir a torneira do funil para
aliviar a
pressão.Após repouso extraia a fração aquosa.
- Repetir a extração mais duas vezes, com 5 mL de NaHCO3
- Juntar as porções aquosas em um erlenmeyer e deixar a fase etérea no funil.
- Neutralizar a solução aquosa com HCl concentrado.
- Recuperar o precipitado por meio de filtração a vácuo.
5. 2ª Extração
- Juntar à solução etérea 15 mL de NaOH – 10%
- Agitar, vigorosamente, o funil de separação. Abrir a torneira do funil para
aliviar a pressão.Após repouso extraia a fração aquosa.
- Repetir a extração mais duas vezes, com 5 mL de NaOH
- Juntar as porções aquosas em um erlenmeyer e deixar a fase etérea no funil
- Neutralizar a solução aquosa com HCl concentrado.
- Recuperar o precipitado por meio de filtração a vácuo.
6. 3ª Extração
- Remover a fase etérea do funil de separação, para um béquer.
- Evaporar o éter usando banho-maria.
7. Secar os produtos em estufa à 60 0C
8. Determinar o ponto de fusão de cada um dos compostos extraídos.
Dados:
α-naftol pf = 940C
ácido benzóico pf= 121,50C
naftaleno pf= 800C
Discussão
1. Explicar cada uma das etapas do processo de separação.
2. Como ocorre a recuperação dos componentes da mistura.