CARBONATO DE CÁLCIO Calcium carbonate CaCO3 100,09 01748 Carbonato de cálcio Contém, no mínimo, 98,5% e, no máximo, 100,5% de CaCO3, em relação à substância dessecada. DESCRIÇÃO Características físicas. Pó fino, microcristalino branco, inodoro e insípido. Solubilidade. Pouco solúvel em água, quando em presença de sais amoniacais ou de dióxido de carbono, praticamente insolúvel em água e etanol. Dissolve com efervescência em ácido acético M, ácido clorídrico 3 M e ácido nítrico 2 M. IDENTIFICAÇÃO A. Introduzir, em tubo de ensaio, cerca de 0,1 g da amostra. Suspender com 2 ml de água. Em seguida, adicionar 3 ml de ácido acético 2 M, fechando o tubo imediatamente com uma rolha munida de um tubo de vidro em “U”. A mistura efervesce. Na outra extremidade do tubo em “U”, conectar um segundo tubo de ensaio, contendo hidróxido de bário 0,1 M. Aquecer brandamente o tubo que contém a amostra. Forma-se, no segundo tubo, um precipitado que se dissolve em ácido clorídrico 6 M. B. Responde às reações do íon cálcio (V.3.1.1). ENSAIOS DE PUREZA Substâncias insolúveis em ácido. Pesar 5 g de amostra e gotejar ácido clorídrico, com agitação, até cessar a efervescência. Em seguida, transferir para balão de 200 ml e completar o volume com água. Filtrar em papel de filtro adequado. Lavar o resíduo até que a última lavagem não apresente reação para cloreto (V.3.1.1-3). Incinerar e deixar na estufa entre 100 e 105 ºC por 1 hora. O peso do resíduo é de, no máximo, 10 mg (0,2%). Magnésio e metais alcalinos. Misturar 1,0 g da amostra com 35 ml de água destilada. Adicionar, cuidadosamente, 3 ml de ácido clorídrico e aquecer a solução por 1 minuto, até ebulição. Rapidamente, adicionar 40 ml de ácido oxálico 6,3% (p/V). Agitar vigorosamente até ocorrer precipitação. Aquecer imediatamente, adicionar 2 gotas de vermelho de metila SI e acrescentar hidróxido de amônio 6 M até a mistura ficar alcalina. Resfriar à temperatura ambiente e transferir para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com água e deixar em repouso por 4 horas. Filtrar em papel de filtro adequado. Colocar 50 ml do filtrado em uma cápsula de porcelana, adicionar 0,5 ml de ácido sulfúrico e reduzir o volume em banho-maria até. Aquecer em chapa elétrica até decomposição e volatilização dos sais de amônio. Incinerar o resíduo a 600 ºC, até peso constante. O peso do resíduo é de, no máximo, de 5 mg (1%). Arsênio (V.3.2.5 – Método visual). Dissolver 5 g da amostra em 80 ml de ácido acético diluído. Após cessar a efervescência, ferver por 2 min, arrefecer e completar o volume para 100 ml com ácido acético diluído. Filtrar, se necessário, através de filtro de vidro sinterizado e proceder conforme descrito em Ensaio-limite para arsênio (V.3.2.5 – Método Visual). No máximo 0,0004% (4 ppm). Cloretos (V.3.2.1). Pesar 1,0 g da amostra, adicionar 10 ml de água destilada e, cuidadosamente, adicionar 10 ml de ácido nítrico 2 M, agitando até dissolução. Proceder conforme descrito em Ensaio-limite para cloretos. No máximo 0,035% (350 ppm). Bário. Pesar exatamente, cerca de 2,5 g da amostra, transferir quantitativamente para béquer, adicionar ácido clorídrico 3 M até cessar a efervescência e aquecer até ebulição para eliminar o gás carbônico dissolvido. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 25 ml e completar o volume com água. Transferir, para tubo de ensaio, 5 ml da solução e adicionar 5 ml de sulfato de cálcio SR. Após 15 minutos a preparação não é mais opalescente que 5 ml solução com 5 ml de água. Ferro. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção atômica (V.2.13 – Método I). No máximo 0,02% (200 ppm). Solução amostra: Pesar, exatamente, cerca de 0,5 g da amostra e transferir para um béquer. Adicionar 5 ml de ácido clorídrico 3 M e aquecer até a ebulição para eliminar o gás carbônico. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 25 ml e completar o volume com água. Sulfato (V.3.2.2). Utilizar 5 ml da solução obtida no teste de bário. Proceder conforme descrito em Ensaio-limite para sulfatos. No máximo 0,25% (2500 ppm). Metais pesados (V.3.2.3 – Método I). Utilizar 5 ml da solução obtida no teste de bário. Proceder conforme descrito em Ensaio-limite para metais pesados. No máximo 0,002% (20 ppm). Perda por dessecação. (V.2.9). Determinar em 1 g de amostra, estufa a 200 ºC, por 4 horas. No máximo 2%. DOSEAMENTO Pesar, exatamente, cerca de 0,1 g da amostra, previamente dessecada e transferir para um erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 50 ml de água e 2 ml de ácido clorídrico diluído, cobrir com vidro de relógio e agitar até dissolução do carbonato de cálcio. Calcular o ponto de equivalência teórico e titular com edetato dissódico 0,05 M SV até aproximadamente 2 ml antes deste volume. Adicionar 8 ml de hidróxido de sódio SR e 150 mg do indicador azul de hidroxinaftol. Continuar a titulação com edetato dissódico 0,05 M SV até cor azul. Cada ml de edetato dissódico 0,05 M SV equivale a 5,004 mg de carbonato de cálcio. EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados. ROTULAGEM Observar a legislação vigente. CLASSE TERAPÊUTICA Antiácido, suplemento nutricional, quelante de fósforo.