GREICI_TOZO - FCFAR

GREICI CRISTIANI GOMES TOZO
TÍTULO
ANÁLISE QUALITATIVA E QUANTITATIVA DE CEFOXITINA SÓDICA EM
INJETÁVEIS: DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS
E ESTUDO DE ESTABILIDADE
DATA DA DEFESA: 30/10/2007
RESUMO
A cefoxitina sódica (CAS 33564-30-6), antimicrobiano cefalosporínico, apresenta
espectro de atividade contra microrganismos Gram-negativos mais amplo que as
cefalosporinas mais antigas. Também é eficaz contra Proteus e Serratia indolpositivos, mostrando alta resistência à hidrólise por -lactamases. Indicada no
tratamento de peritonites e outras infecções intra-abdominais e intrapélvicas;
sinusites, infecções ginecológicas, septicemias; endocardites; infecções do trato
urinário, gonorréia não complicada, infecções do trato respiratório, ossos,
articulações e pele. Apesar de este fármaco ser altamente estudado e pesquisado
no que concerne à atividade antimicrobiana, farmacocinética e farmacodinâmica,
há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia
analítica para esta cefalosporina. Desta forma, pesquisas envolvendo métodos
analíticos são de fundamental importância e altamente relevantes para otimizar
sua análise na indústria farmacêutica e farmpacia magistral de modo a garantir a
qualidade do produto já comercializado. A proposta deste projeto foi desenvolver
metodologias de análise para a cefoxitina sódica, fármaco comercializado no
mercado médico-farmacêutico brasileiro. Foram desenvolvidos e validados
métodos por CLAE com detector UV a 235 nm, com acetonitrila: água: ácido
acético 5 M (22 : 78 : 1) como fase móvel e faixa de concentração de 20,0 à 30,0
g/mL, tempo de retenção de 7,5 minutos. O coeficiente de correlação obtido foi
de 0,9995 e a equação da reta y = 335,67x + 2391,9. O teste recuperação média
obtido foi de 100,50%, com desvio padrão de 1,70%. O teor médio de cefoxitina
sódica determinado por CLAE nos frascos ampolas foi de 94,24%, demonstrando
a sensibilidade do método para detectar a substância ativa nos frascos ampolas.;
por espectrofotometria no UV a 235 nm com faixa de concentração de 18,0 à 28,0
g/mL mostrou-se linear, apresentando coeficiente de correlação de 0,9997 e
equação da reta y = 0,0297x + 0,0341. . Obtivemos neste teste recuperação
média de 100,40% com desvio padrão de 0,3%. O teor médio de cefoxitina sódica
determinado nos frascos ampolas foi de 97,60%; e doseamento microbiológico
utilizando Staphylococcus epidermidis ATCC 12226 como microrganismo
indicador apresentando coeficiente de correlação igual a 0,9998. A equação da
reta foi y = 13,935x – 3,712. O teste de recuperação apresentou média de
100,20% com desvio padrão de 0,81%. Também foram validados doseamento por
titulometria em meio não aquoso (anidrovolumetria) com ácido perclórico 0,1 M
utilizando cristal violeta como indicador, obtendo teor médio das amostras de
97,17% e recuperação média de 99,41%; e doseamento por titulometria
iodométrica com tiossulfato de sódio 0,02 M, apresentando baixo custo em
instrumentação e facilidade de execução em laboratórios de rotina. Para o teste de
recuperação foi encontrada média 100,66% com desvio padrão médio de 0,55%;
paralelamente foi realizado estudo de estabilidade de 12 meses a 30,0 ± 2,0C;
75,0 ± 5,0% UR aplicando para a determinação do teor os métodos validados por
CLAE e doseamento microbiológico, permitindo a comparação com sucesso das
duas metodologias de análise validadas.