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Anais do 45º Congresso Brasileiro de Cerâmica
1502001
30 de maio a 2 de junho de 2001 - Florianópolis – SC.
ESTUDO DA DENSIDADE E DA TAXA DE DEPOSIÇÃO DE CORPOS
CERÂMICOS DE ALUMINA OBTIDOS POR ELETROFORESE EM SUSPENSÕES
AQUOSAS
M. V. Gelfuso, F. S. Pereira Júnior and D. Thomazini
Universidade de Fortaleza - Centro de Ciências Tecnológicas
C.E.P.: 60811-341 - Fortaleza - CE - BRASIL - e-mail : [email protected]
Resumo
No presente trabalho, suspensões aquosas contendo 5% em massa de Al 2O3
foram preparadas para produzir corpos cerâmicos através do processo de deposição
por eletroforese (DEF). Medidas qualitativas de viscosidade, pelo método de Pitot e
de pH foram realizadas em suspensões contendo entre 0,5 e 4 % em massa de poliacrilato de amônio (DREW) para definir a quantidade ideal de dispersante para a
melhor defloculação do sistema. Os maiores valores de densidade a verde, 37,5 %
da teórica, e taxa de deposição, 33,2 mg/min, foram obtidos para corpos
depositados em 6 V/cm.
Palavras-Chaves : eletroforese, suspensão, defloculação.
INTRODUÇÃO
O processamento de materiais cerâmicos por eletroforese (DEF) é conhecido
por sua versatilidade na obtenção de peças coladas, filmes espessos
(1-4),ou
na produção de corpos laminares a base de compósitos cerâmicos
(5,6).
ainda
Ele é
caracterizado pelo movimento de partículas, carregadas eletricamente, em um meio
líquido. Sob a influência de um campo elétrico estas partículas se movem entre dois
eletrodos e são depositadas na superfície de um deles. O carregamento elétrico
pode ocorrer através da dissolução seletiva de íons ou adsorção de componentes
iônicos na superfície da partícula sólida, criando uma dupla camada elétrica que tem
como função manter as partículas defloculadas, e promover o movimento destas
partículas sob o campo elétrico.
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O processo de DEF tem algumas importantes vantagens sobre os outros
métodos de conformação coloidal. A taxa de deposição é claramente independente
do tamanho das partículas e da camada do material depositado. Ao contrário do
processo de filtração, não há nenhum movimento do solvente através da camada
depositada, desta forma altas taxas de deposição pode ser alcançadas para
partículas muito finas e camadas espessas.
A estabilização eletrostática é facilmente obtida em suspensões aquosas,
mas a DEF neste meio está sujeita a eletrólise da água sob potenciais acima de 4 V.
Sem a utilização adicional de eletrodos reativos
(7)
ou membranas intermediárias(8),
as bolhas dos gases resultantes da hidrólise podem ser incorporadas ao corpo verde
consolidado, reduzindo a densidade e a homogeneidade microestrutural. Tais
problemas podem ser evitados utilizando meios orgânicos, como álcool etílico ou
isopropílico para a DEF.
Através do aprimoramento da técnica de DEF, serão confeccionados corpos
cerâmicos no formato de próteses e implantes dentários para realizar testes
mecânicos afim de adequar estes corpos com as normas nacionais e internacionais.
Harbach e Nienburg(9) realizam estudos de DEF em zircônia parcialmente
estabilizada
com
ítria.
Diferentes
ácidos
orgânicos
foram
testados
como
dispersantes em meio alcoólico, para a deposição de placas e tubos. Os autores
obtiveram amostras a verde com densidade de 58% e sinterizadas com 99% da
densidade teórica, mostrando a viabilidade do processo.
Picinini(10) promoveu a DEF de monolitos de cordierita para serem utilizados
como substratos catalíticos em automóveis. A utilização do silicato de sódio como
dispersante em meio aquoso, promoveu a obtenção de corpos cerâmicos com
porosidade aparente de 44%.
MATERIAIS E MÉTODOS
Suspensões aquosas com 5% em peso de pó de alumina com pureza de 99,9
% e D(50) = 0,7 m foram preparadas. A mistura foi realizada em moinho de bolas,
utilizando frasco de polietileno, contendo água e cilindros de zircônia, durante duas
horas para a completa dispersão do pó.
A determinação da quantidade ideal de dispersante foi baseada nas medidas
de pH e viscosidade. Medidas de pH foram realizadas em um pHmetro digital com
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duas casas de precisão. O comportamento qualitativo da viscosidade foi obtido
através do método de Pitot, medindo o tempo de escoamento de 20 mL de
suspensão colocado em uma bureta. Estes ensaios foram realizados em
suspensões acrescidas de 0,5 % em peso de DREW, previamente homogeneizadas
em moinho durante dez minutos. As quantidades de defloculante variaram entre 0 e
4,0 % de DREW.
Com a determinação da quantidade ideal de dispersante, foi preparada uma
suspensão para a realização dos ensaios de deposição por eletroforese. Frações
desta suspensão foram depositadas sob diferentes campos elétricos em tensão
contínua, que variaram de 2 até 8 V/cm durante 30 minutos. Durante as deposições,
a suspensão foi mantida sob agitação baixa para evitar a sedimentação das
partículas maiores. Chapas planas e polidas de alumínio foram utilizadas como
cátodo e ânodo e podem ser visualizadas na representação esquemática
apresentadas na Figura 1.
Figura 1. Sistema utilizado na deposição por eletroforese.
Após a deposição, os corpos cerâmicos foram secos ao ar durante 24 horas e
posteriormente mantidos em estufa a 110oC durante 2 horas. A taxa de deposição e
a densidade a verde foram determinados a partir das dimensões e da massa dos
corpos depositados.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 2 mostra a curva de pH em função da quantidade de defloculante
(DREW) utilizada para dispersar a suspensão de alumina. Pode ser observado o
ponto de mínimo da curva para 2 % em massa de DREW.
Figura 2. Curva do pH em função da quantidade de DREW.
A Figura 3 ilustra o tempo de escoamento da suspensão em função da
quantidade de DREW.
Figura 3. Tempo de escoamento da suspensão em função da quantidade de
defloculante.
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Pode ser observado que o tempo mínimo de escoamento da suspensão foi
obtido para 2% em massa de DREW, coincidindo com o ponto de mínimo observado
para as medidas de pH, na fig. 2.
A Figura 4 mostra como a taxa de deposição da alumina é influenciada pelo
campo elétrico aplicado na suspensão. A máxima taxa de deposição foi verificada
para a aplicação de um campo elétrico de 6 V/cm. Para campos inferiores a 4 V/cm
não ocorreu a deposição do material cerâmico no eletrodo, provavelmente devido a
baixa força eletromotriz aplicada nas partículas
(11).
Para campos superiores a 7
V/cm, foi observada a efervescência da suspensão próxima ao eletrodo. Este efeito
reduziu acentuadamente a densidade do corpo cerâmico devido a baixa coesão das
partículas. De acordo com Picinini
(10)
este efeito se deve à eletrólise da água que
gera o aparecimento de gases como o O2, por exemplo.
Figura 4. Taxa de Deposição em função do Campo Elétrico.
A Figura 5 mostra a curva de densidade dos corpos de alumina em função do
campo elétrico aplicado à suspensão. Os valores máximos de taxa de deposição
(33,2 mg/min) e de densidade dos corpos (37,5% da densidade teórica da alumina)
foram obtidos para deposições realizadas sob um campo elétrico de 6V/cm.
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Figura 5. Densidade a verde em função do campo elétrico.
Ferrari e Moreno
(12)
estudaram a condutividade de suspensões aquosas de
Al2O3 (5% em peso) durante a DEF e obtiveram corpos homogêneos para valores de
pH próximos ao utilizado na conformação dos corpos neste trabalho (entre 9.2 e
9.5). Os autores, porém, não relatam valores de densificação.
CONCLUSÕES
A partir das medidas de pH e tempo de escoamento das suspensões em
função da quantidade de dispersante, pode ser adotado como 2 % em massa em
relação ao pó, a quantidade ideal de DREW para promover a defloculação da
alumina estudada.
Com os ensaios de deposição por eletroforese, pode ser determinado que o
campo elétrico ideal para promover a máxima densificação e taxa de deposição,
37,5 % da densidade teórica e 33,2 mg/min, respectivamente, foi em 6 V/cm. Para
tensões inferiores a 4 V/cm não foi observada a deposição do material,
provavelmente devido a baixa força eletromotriz que este campo elétrico proporciona
nas partículas cerâmicas. Para tensões superiores a 7 V/cm, foi observado a
eletrólise da água, reduzindo sensivelmente a densificação dos corpos depositados.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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11 B. Ferrari, A. J. Sánchez_Herencia and R. Moreno, Matr. Res. Bull. 33 (3) (1998)
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12. B. Ferrari and R. Moreno, Mat. Letters, 28 (1995) 353.
DENSITY AND DEPOSITION RATE STUDIES OF CERAMICS BODIES OBTAINED
BY ELECTROPHORESIS IN AQUEOUS ALUMINA SLIPS.
ABSTRACT
In the present work, aqueous Al2O3 slips were prepared to a solid content of 5
wt% to produce ceramic bodies by electrophoretic deposition process (EPD).
Qualitative viscosity by Pitot method and pH measurements were realized in
suspensions containing between 0.5 to 4.0 %wt (poli) ammonium acrylate (DREW) to
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define the ideal amount of dispersant to the best deflocculation of the system. The
highest values of green density, 37.5% of theoretical density, and deposition rate,
33.2 mg/min, were obtained to bodies deposited in 6 V/cm.
Key words: electrophoresis, slips, deflocculation.