Fundamentos e Aplicações da Metodologia de Ensaios Não

Pedro Gonçalo de Almeida Pata
Licenciado em Ciências de Engenharia
Fundamentos e Aplicações da
Metodologia de Ensaios Não
Destrutivos com Células Bacterianas
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em
Engenharia Mecânica
Orientador: Professor Doutor Telmo Jorge Gomes
Santos, Faculdade de Ciências e Tecnologia
Co-orientador: Doutora Carla C.C.R. Carvalho, Instituto
Superior Técnico
Júri: (Font: Arial, 10 pt normal)
Presidente: Prof. Doutor(a) Nome Completo
Arguente(s): Prof. Doutor(a) Nome Completo
Vogal(ais): Prof. Doutor(a) Nome Completo
Setembro 2015
ii
Fundamentos e Aplicações da Metodologia de Ensaios Não Destrutivos com Células
Bacterianas
Copyright © 2015 Pedro Gonçalo de Almeida Pata
Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade Nova de Lisboa
A Faculdade de Ciências e Tecnologia e a Universidade Nova de Lisboa têm o
direito, perpétuo e sem limites geográficos de arquivar e publicar esta dissertação
através de exemplares impressos reproduzidos em papel ou de forma digital, ou por
qualquer outro meio conhecido ou que venha a ser inventado, e de a divulgar
através de repositórios científicos e de admitir a sua cópia e distribuição com
objetivos educacionais ou de investigação, não comerciais, desde que seja dado
crédito ao autor e editor.
iii
iv
AGRADECIMENTOS
Em primeiro lugar quero agradecer à minha Mãe, pessoa sem a qual era
impossível alcançar o pouco que já alcancei até aqui na minha vida, ao meu irmão
Diogo pela sua energia contagiante e pelo seu apoio incondicional, à minha avó
Benedita e ao meu avô António pelo seu apoio, confiança e ajuda em todas as fases
da minha vida e ao meu amigo José pelo seu apoio e confiança.
À Margarida que nestes últimos anos me apoiou, confiou e encorajou em todos
os momentos, o meu sincero muito obrigado.
Ao meu orientador, Professor Telmo Santos pela energia e empenho que
dedicou a este projeto bem como pelos seus conselhos que me ajudaram muito na
realização deste trabalho.
À minha co-orientadora, a Doutora Carla Carvalho que disponibilizou as células
bacterianas e o seu laboratório para a realização dos ensaios experimentais assim
com agradeço também a sua enorme disponibilidade e partilha de conhecimentos.
Aos técnicos das oficinas do DEMI da FCT, Sr. António Campos e Sr. Paulo
Magalhães o meu sincero obrigado pela ajuda na realização deste trabalho.
Aos professores do DEMI da FCT pelo conhecimento transmitido ao longo do
meu percurso académico.
Aos meus colegas do laboratório de Tecnologia Mecânica e Ensaios Não
Destrutivos pelo seu espírito de amizade e partilha de conhecimentos.
Aos meus amigos que sempre me acompanharam ao longo da minha vida
escolar e com os quais sempre pude contar, o meu sincero obrigado.
Desejo agradecer também às seguintes entidades:
Ao Instituto de Biotecnologia e Bioengenharia (IBB) do Instituto Superior Técnico
(IST) por possibilitar o uso das suas instalações e equipamentos necessários à
realização deste projecto.
À Fundação para a Ciência e a Tecnologia (FCT – MEC), pelo suporte financeiro
concedido a este trabalho no âmbito do projecto I&D MicroBac (PTDC/EME – TME/
118678/ 2010).
v
vi
RESUMO
Os Ensaios Não Destrutivos (END) são determinantes para a fiabilidade de
materiais cuja integridade é de extrema importância. A técnica de Ensaios Não
Destrutivos com células bacterianas (CB) tem demonstrado viabilidade para
deteção de defeitos superficiais, com espessuras e profundidades inferiores a 5 µm
em vários materiais de engenharia. O conhecimento adquirido sobre esta técnica já
é significativo mas alguns aspetos necessitam de mais desenvolvimentos, como a
interação bactéria-defeito e a viabilidade da técnica para condições de superfície
diferentes das já ensaiadas.
O objetivo deste trabalho é alargar a técnica a uma maior gama de materiais de
engenharia com condições de superfície diferentes, assim como, desenvolver o
conhecimento sobre a interação bactéria-defeito.
A bactéria Rhodococcus erythropolis foi usada na inspeção de vários materiais
como Alumínio Liga 1100, Estanho, Ouro, Prata, INCONEL 9095, Aço revestido com
Nickel, Cobre revestido com Ouro, Alumínio revestido com Cobre, Polímero com
nano tubos de carbono, entre outros, e com condições de superfície diferentes como
superfícies anodizadas e revestidas. Foram também caracterizados os campos
magnéticos de dois equipamentos desenvolvidos para esta técnica de Ensaios Não
Destrutivos.
Os resultados experimentais mostraram que a utilização de campos magnéticos
contribui positivamente para a deteção de defeitos e que provetes com
revestimentos superficiais diferentes revelam resultados diferentes apesar de terem
o mesmo material base.
PALAVRAS-CHAVE
Ensaios Não Destrutivos
Micro defeitos
Células bacterianas
Novos materiais de engenharia
vii
viii
ix
ABSTRACT
The Non-Destructive Testing (NDT) is crucial to the reliability of materials whose
integrity is of utmost importance. The nondestructive testing technique with bacterial
cell (BC) has shown feasibility for detection of surface defects with thicknesses and
depths less than 5 um in various engineering materials. The knowledge acquired in
this technique is significant but some aspects require further development, as the
bacteria-defect interactions and the technical feasibility for different surface
conditions of those already tested.
The purpose of this work is to extend the technique to a wider range of
engineering materials with different surface conditions, as well as developing the
knowledge of bacteria-defect interaction.
The Rhodococcus erythropolis bacteria was used in the inspection of various
materials such as AA1100, Tin, Gold, Silver, INCONEL 9095, steel coated with
Nickel, Copper coated with gold, aluminum coated with copper, polymer with carbon
nanotubes, among others, and subjected to different surface conditions, such as
anodized and coated surfaces. The magnetic fields of two devices developed for this
Non-Destructive Testing technique were also characterized.
The experimental results showed that the use of magnetic fields positively
contributes to the detection of defects and that test samples with different surface
coatings show different results while having the same base material.
KEY-WORDS
Non-Destructive Testing (NDT)
Micro defects
Bacterial Cells (BC)
New materials for engineering
x
xi
ÍNDICE
AGRADECIMENTOS .................................................................................................................... v
RESUMO ...................................................................................................................................... vii
PALAVRAS-CHAVE ..................................................................................................................... vii
ABSTRACT ................................................................................................................................... x
KEY-WORDS ................................................................................................................................ x
ÍNDICE ......................................................................................................................................... xii
ÍNDICE DE FIGURAS ................................................................................................................ xvi
ÍNDICE DE TABELAS............................................................................................................... xxii
NOMENCLATURA .................................................................................................................... xxiv
1.
2.
INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 1
1.1
Estado da Arte e Motivação ............................................................................................ 1
1.2
Objetivos ......................................................................................................................... 3
1.3
Estrutura da Dissertação ................................................................................................ 3
1.4
Trabalho Desenvolvido ................................................................................................... 5
ESTADO DA ARTE ................................................................................................................ 7
2.1
Introdução ....................................................................................................................... 7
2.2
Ensaios Não Destrutivos................................................................................................. 8
2.3
Ensaios Não Destrutivos por Líquidos Penetrantes ....................................................... 9
2.3.1
2.4
Metodologia de aplicação .................................................................................... 9
Ensaios Não Destrutivos com Células Bacterianas ................................................. 11
2.4.1
Metodologia de aplicação .................................................................................. 12
2.4.2
Equipamentos desenvolvidos ............................................................................ 14
2.4.3
Principais parâmetros da técnica de END com CB ......................................... 16
2.4.4
Resultados da técnica de END com CB ........................................................... 16
2.4.5
Modelo analítico do movimento das células bacterianas ................................ 17
xii
2.5
2.5.1
Spin-valve Giant Magnetoresistance sensor e Tomografia Computorizada . 21
2.5.2
Interferometria a Laser ....................................................................................... 21
2.5.3
Laser –Doppler vibrometry ................................................................................. 22
2.5.4
Nanoemulsão polarizável magneticamente...................................................... 25
2.6
3.
4.
Outros Métodos de Deteção de Micro defeitos ............................................................ 20
Anodização .................................................................................................................. 27
Materiais e Métodos ........................................................................................................... 30
3.1
Introdução ..................................................................................................................... 30
3.2
Produção de Provetes .................................................................................................. 31
3.2.1
Materiais utilizados ............................................................................................... 31
3.2.2
Defeitos padrão produzidos ............................................................................... 35
3.2.3
Anodização de provetes de Alumínio ............................................................... 38
Ensaios Experimentais ....................................................................................................... 40
4.1
Procedimento Experimental ....................................................................................... 40
4.2
Ensaios Experimentais com Células Bacterianas .................................................... 41
4.2.1
AA1100 ................................................................................................................ 43
4.2.2
AA1100 Anodizado ............................................................................................. 44
4.2.3
Perfil Bosch ......................................................................................................... 47
4.2.4
Alumínio Anodizado e pintado ........................................................................... 48
4.2.5
Estanho ................................................................................................................ 49
4.2.6
Ouro 24kt ............................................................................................................. 51
4.2.7
Cobalto-Crómio ................................................................................................... 54
4.2.8
INCONEL 9095 ................................................................................................... 56
4.2.9
Estanho-Chumbo ................................................................................................ 57
4.2.10
Disco de um Disco Rígido .................................................................................. 59
4.2.11
Ouro 9kt ............................................................................................................... 60
4.2.12
Prata 835 ............................................................................................................. 62
4.2.13
Bloco Padrão DIN EN ISO 3452-2:2006 ........................................................... 64
4.2.14
Aço revestido com Níquel .................................................................................. 65
xiii
4.2.15
Aço revestido com Zinco .................................................................................... 67
4.2.16
Cobre revestido com Cobre ............................................................................... 69
4.2.17
Aço revestido com Cobre ................................................................................... 71
4.2.18
Alumínio revestido com Cobre .......................................................................... 73
4.2.19
Alumínio revestido com Ouro ............................................................................ 76
4.2.20
Aço revestido com Ouro ..................................................................................... 78
4.2.21
Cobre revestido com Ouro ................................................................................. 80
4.2.22
Polímero com Nano Tubos de Carbono ........................................................... 82
4.2.23
Chip ...................................................................................................................... 84
4.2.24
Placa Printed Circuit Board (PCB) .................................................................... 86
4.3
5.
Síntese do Capítulo ..................................................................................................... 88
Conclusões e Proposta de Desenvolvimentos Futuros ....................................................... 92
5.1
Conclusões .................................................................................................................. 92
5.2
Proposta de Desenvolvimento Futuro ....................................................................... 94
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................................ 96
xiv
xv
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1 - Metodologia de aplicação da técnica [1] ................................................................. 13
Figura 2.2 - Diagrama de corpo livre de uma bactéria [4]. ......................................................... 19
Figura 2.3 - Ilustração do Laser-Doppler vibrometry [11] ........................................................... 22
Figura 2.4 - Demonstração de um defeito no sinal obtido [11]. ................................................. 23
Figura 2.5 - Distorção causada por defeitos da mesma altura mas com dimensões diferentes
[11]. .............................................................................................................................................. 24
Figura 2.6 - Fórmula matemática de desconvulsão [11]. ........................................................... 24
Figura 2.7 - Mapa dos defeitos encontrados no disco [11]. ....................................................... 25
Figura 2.8 - Representação das amostras (a,c,e) e do sensor do nanofluío (b,d, f-i) [17]. ....... 25
Figura 2.9 - Representação da configuração para a medição do campo magnético e recolha de
imagem [17]. ................................................................................................................................ 26
Figura 3.1 - a) Matriz de micro defeitos; b) Forma dos defeitos [4]. .................................... 36
Figura 3.2 - Aparato Laboratorial para a anodização de alumínio. ............................................ 38
Figura 3.3 - Provetes de alumínio anodizados. .......................................................................... 39
Figura 4.1 - Ensaios Experimentais AA1100 com CB Rhodococcus erythropolis positiva. ....... 43
Figura 4.2 - Ensaio Experimental AA1100 com CB Rhodococcus erythropolis negativa. ......... 44
Figura 4.3 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado com CB Rhodococcus erythropolis
positiva. ....................................................................................................................................... 45
Figura 4.4 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado com CB Rhodococcus erythropolis
negativas. .................................................................................................................................... 45
Figura 4.5 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado. a) com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial positiva. b) com CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial
negativa. ..................................................................................................................................... 46
Figura 4.6 - Ensaio Experimental AA1100 metade anodizado. a) sem CB. b) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva. ....................................................... 46
Figura 4.7 - Ensaio Experimental em Perfil Bosch com CB Rhodococcus erythropolis com
carga superficial positiva. ............................................................................................................ 47
xvi
Figura 4.8 - Ensaio Experimental com Perfil Bosch sem anodização. a) com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial positiva. b) com CB Rhodococcus erythropolis com carga
superficial negativa. ..................................................................................................................... 48
Figura 4.9 - Ensaio Experimental em Alumínio Anodizado e pintado. a) sem CB. b) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva. ......................................................... 49
Figura 4.10 - Ensaio Experimental em provete de Estanho com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial positiva. a) Provete 2. b) Provete 3 .......................................................... 50
Figura 4.11 - Ensaio Experimental em provete de Estanho com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial negativa. a) Provete 2. b) Provete 3 ........................................................ 51
Figura 4.12 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial positiva ..................................................................................................... 51
Figura 4.13 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial negativa. a) Matriz nano defeitos. b) Matriz nano defeitos em pormenor.
..................................................................................................................................................... 52
Figura 4.14 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB magnéticas. .................. 53
Figura 4.15 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB magnéticas................... 53
Figura 4.16 - Representação gráfica da intensidade do campo magnético B em da
distância ao iman permanente [5]. ........................................................................................... 54
Figura 4.17 - Ensaio Experimental em provete de Cobalto-Crómio; a) sem CB; b)com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva ........................................................ 55
Figura 4.18 - Ensaio Experimental em provete de Cobalto-Crómio com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial negativa. ............................................................................... 55
Figura 4.19 - Ensaio Experimental em provete de INCONEL; a) sem CB; b) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva. ......................................................... 56
Figura 4.20 - Ensaio Experimental em provete de INCONEL com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial negativa. ................................................................................................... 57
Figura 4.21 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo. ....................................... 57
Figura 4.22 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo; a) com CB Rhodococcus
erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas..................................... 58
Figura 4.23 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo com CB magnéticas. ..... 58
Figura 4.24 - Ensaio Experimental em provete de Disco Rígido sem CB. ................................ 59
Figura 4.25 - Ensaio Experimental em provete de Disco Rígido; a) com CB Rhodococcus
erythropolis positivas; b) com Rhodococcus erythropolis negativas........................................... 60
xvii
Figura 4.26 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 9kt sem CB. ....................................... 61
Figura 4.27 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 9kt; a) com CB Rhodococcus
erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas..................................... 61
Figura 4.28 - Provete de Prata ................................................................................................... 62
Figura 4.29 - Ensaio Experimental em provete de Prata. .......................................................... 63
Figura 4.30 - Ensaio Experimental em provete de Prata; a) com CB Rhodococcus erythropolis
positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas ........................................................ 63
Figura 4.31 - Ensaio Experimental em provete de Bloco padrão ISO tipo1 .............................. 64
Figura 4.32 - Ensaio Experimental em provete de Bloco padrão tipo 1; a) com CB
Rhodococcus erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas.............. 65
Figura 4.33 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido com
níquel. .......................................................................................................................................... 66
Figura 4.34 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com níquel com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................... 66
Figura 4.35 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço revestido com
níquel com CB Rhodococcus erythropolis positivas. .................................................................. 67
Figura 4.36 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido
com zinco. .................................................................................................................................. 68
Figura 4.37 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com zinco com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 68
Figura 4.38 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço revestido
com zinco com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ....................................................... 69
Figura 4.39 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de cobre revestido
com cobre. .................................................................................................................................. 70
Figura 4.40 - Ensaio Experimental em provete de cobre revestido com cobre com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 70
Figura 4.41 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de cobre revestido
com cobre com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ...................................................... 71
Figura 4.42 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido
com cobre. .................................................................................................................................. 72
Figura 4.43 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com cobre com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 72
xviii
Figura 4.44 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço revestido
com cobre com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ...................................................... 73
Figura 4.45 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de alumínio
revestido com cobre. ................................................................................................................. 74
Figura 4.46 - Ensaio Experimental em provete de alumínio revestido com cobre com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 74
Figura 4.47 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de alumínio
revestido com cobre com CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva. .. 75
Figura 4.48 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de alumínio
revestido com ouro. ................................................................................................................... 76
Figura 4.49 - Ensaio Experimental em provete de alumínio revestido com ouro com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 76
Figura 4.50 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de alumínio
revestido com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................ 77
Figura 4.51 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido com
ouro. ............................................................................................................................................ 78
Figura 4.52 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com ouro com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 78
Figura 4.53 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço revestido
com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................ 79
Figura 4.54 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de cobre revestido
com ouro. .................................................................................................................................... 80
Figura 4.55 - Ensaio Experimental em provete de cobre revestido com ouro com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 81
Figura 4.56 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de cobre revestido
com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................ 81
Figura 4.57 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de polímero com
nano tubos de carbono. ............................................................................................................. 82
Figura 4.58 - Ensaio Experimental em provete de polímero com nano tubos de carbono
com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ......................................................................... 83
Figura 4.59 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de polímero com
nano tubos de carbono com CB Rhodococcus erythropolis positivas. ................................. 83
Figura 4.60 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de chip. ............... 84
xix
Figura 4.61 - Ensaio Experimental em provete de chip com CB Rhodococcus erythropolis
positivas. ..................................................................................................................................... 85
Figura 4.62 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de chip com CB
Rhodococcus erythropolis positivas. ........................................................................................ 85
Figura 4.63 – Placa Visteon sem bactérias. ........................................................................... 86
Figura 4.64 - Ensaio Experimental em provete da placa Visteon com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial positiva. ............................................................................ 87
xx
xxi
ÍNDICE DE TABELAS
Tabela 2.1 - Propriedades das células bacterianas utilizadas nos ensaios [22]. ....................... 12
Tabela 2.2 - Caracterização dos equipamentos existentes para a técnica de END com CB. ... 15
Tabela 2.3 - Resultados do END com CB. ................................................................................. 17
Tabela 3.1 - Propriedades dos materiais dos provetes [23]. ................................................. 32
Tabela 3.2 - Provetes utilizados nos ensaios ......................................................................... 34
Tabela 3.3 - Escala de dimensões dos defeitos. ........................................................................ 35
Tabela 3.4 - Caracterização dos micro defeitos nos diferentes materiais. .......................... 37
Tabela 4.1 - Planificação dos ensaios experimentais com CB. .................................................. 43
Tabela 4.2 – Menor defeito detetado nos provetes com revestimentos. .............................. 89
Tabela 4.3 - Tabela dos menores defeitos detetados nos ensaios realizados. ................... 90
xxii
xxiii
NOMENCLATURA
Siglas
AA
Aluminium alloy
AISI
American Iron and Steel Institute
ASNT
American Society for Nondestructive Testing
BC
Bacterial cells
CB
Células bacterianas
DEMI
Departamento de Engenharia Mecânica e Industrial
END
Ensaios Não Destrutivos
FCT
Faculdade de Ciências e Tecnologias
ISO
International Organization for Standardization
kt
Quilates
LP
Líquidos penetrantes
NDT
Non-Destructive Testing
NTI
Núcleo de Tecnologia Industrial
PCB
Printed Circuit Board
UNL
Universidade Nova de Lisboa
CEMUC
Centro de Engenharia Mecânica da Universidade de Coimbra
xxiv
xxv
1. INTRODUÇÃO
1.1
Estado da Arte e Motivação
Os Ensaios Não Destrutivos consistem na aplicação de um vasto grupo de
metodologias e técnicas de ensaio de modo a analisar peças, materiais ou
equipamentos sem alterar ou danificar as suas características de forma irreversível,
podendo, após a inspeção voltar ao seu normal funcionamento.
Com a recente evolução tecnológica, surgiu a necessidade de desenvolver
novos métodos e a utilização de novos materiais. Com o desenvolvimento de novas
tecnologias de fabricação, como é o caso da micro fabricação [24], surge a
necessidade de desenvolver novas técnicas de END, de modo a conseguir
acompanhar essa evolução.
A motivação deste trabalho decorre da necessidade de desenvolver novas
técnicas de END, que consigam detetar micro defeitos superficiais em peças e
equipamentos, nomeadamente, fabricados por micro fabricação, uma vez que as
técnicas de END atuais não se adequam a esta nova realidade porque não existe
coincidência entre os defeitos encontrados na fabricação convencional e na micro
fabricação. Esta nova técnica de ensaios não destrutivos tem como base o uso de
1
células bacterianas para a deteção de micro defeitos. A utilização de células
bacterianas tem como objetivo, explorar as suas principais características como o
tamanho, a mobilidade e a sua aderência.
O primeiro trabalho efetuado sobre esta nova técnica de END foi realizado por
João Borges [1] e permitiu avaliar o potencial desta nova técnica, obtendo bons
indicadores. Como desenvolvimento surgiram os trabalhos de Bruno Mateus [2] e
Diogo Carvalho [3], que criaram novos equipamentos e fizeram vários ensaios
práticos em diversos materiais recolhendo mais informação sobre esta nova técnica
e definiram alguns parâmetros ótimos para os ensaios realizados. Continuando o
desenvolvimento desta técnica surgiu o trabalho de Patrick Inácio [4] que
desenvolveu um novo equipamento para aplicação de campos magnéticos
tridimensionais, caracterizou os campos magnéticos e elétricos dos equipamentos
existentes, simulou o comportamento das células bacterianas sujeitas a forças
magnéticas e elétricas em meio aquoso e realizou mais ensaios práticos com
diferentes células bacterianas e em diferentes materiais de eng enharia. Por último,
na sequência do trabalho realizado anteriormente, Alexandre Costa [5] realizou um
trabalho em que desenvolveu mais um equipamento de aplicação de um campo
magnético triaxial permanente, simulou analiticamente o movimento das células
bacterianas quando sujeitas a diferentes intensidades e frequências do campo
elétrico aplicado, e realizou ensaios experimentais com padrões de sensibilidade de
modo a poder comparar os resultados com os resultados dos ensaios com líquidos
penetrantes.
Visto que a técnica necessita de mais investigação e desenvolvimento, o
trabalho a realizar pretende dar mais informações sobre os fundamentos desta
técnica e sobre futuras aplicações industriais.
2
1.2
Objetivos
Tendo em consideração o conhecimento teórico e experimental adquirido com
os vários trabalhos realizados ao longo dos últimos 4 anos, e a necessidade de
responder a algumas questões ainda em aberto, pretende-se aprofundar o estudo
da técnica de END com células bacterianas por forma a compreender melhor alguns
aspetos envolvidos, bem como a sua influência nos resultados finais da inspeção.
Nesse sentido, os objetivos propostos para este trabalho são:
 Alargar esta nova técnica de END a uma vasta gama de materiais de
engenharia e a materiais com condições de superfície diferentes assim como
a novas peças de biomédica, eletrónica e componentes micro fabricados
 Aprofundar o conhecimento sobre o mecanismo de interação bactéria-defeito
 Selecionar, preparar e caracterizar provetes para ensaios.
1.3
Estrutura da Dissertação
O presente documento encontra-se estruturado em cinco capítulos, ao longo os
quais se desenvolvem as matérias tratadas.
No Capítulo 2 é apresentado o estado da arte das matérias abordadas neste
trabalho, ou seja os Ensaios Não Destrutivos (END), em particular os Ensaios Não
Destrutivos com células bacterianas (CB). A pesquisa bibliográfica encontra-se
dividida em três partes: em 2.2 são abordados os END na sua generalidade, em 2.3
refere-se os END por Líquidos Penetrantes, em 2.4 foca-se os END com CB e tudo
o que está relacionado com esta nova técnica de END, por último este Capítulo em
2.5 aborda-se alguns outros métodos de deteção de micro defeitos.
No Capítulo 3 aborda-se a conceção e a produção dos defeitos e dos provetes
utilizados nos ensaios experimentais.
O Capítulo 4 compreende a parte experimental deste trabalho assim, em 4.1
explica-se o procedimento experimental e em 4.2 aborda-se os ensaios
experimentais realizados assim como os seus resultados.
No Capítulo 5 apresentam-se as conclusões do trabalho desenvolvido e as
propostas para futuros desenvolvimentos.
3
4
1.4
Trabalho Desenvolvido
Foi feita uma pesquisa bibliográfica sobre técnicas de deteção de micro
defeitos e foi efetuada uma agregação de informação sobre o desenvolvimento da
técnica de END com CB.
Foram
produzidos
vários
provetes
para
serem
sujeitos
a
ensaios
experimentais, os materiais utilizados foram:

Alumínio AA100.

Alumínio AA100 anodizado.

Alumínio anodizado e pintado.

Bloco padrão de Líquidos Penetrantes ISO 3452-3.

Superfície de um disco rígido que tem material uma liga de cobalto.

Liga de INCONEL 9095.

Liga de crómio-cobalto 9100.

Prata.

Ouro 9kt.

Ouro 24kt.

Estanho.

Liga com 60% de estanho e 40% chumbo.
Realizaram-se os ensaios experimentais que permitiram determinar o menor
defeito detetado com esta técnica de END com CB para os materiais dos provetes
produzidos. As células bacterianas utilizadas nos ensaios experimentais realizados
foram Rhodococcus erythropolis DCL14.
Por fim foi feita uma simulação numérica do campo elétrico e magnético de
alguns equipamentos desenvolvidos para esta técnica de END e foi desenvolvido o
modelo analítico já existente do movimento das células bacterianas.
5
6
2. ESTADO DA ARTE
2.1 Introdução
Neste capítulo é apresentado o resultado da pesquisa bibliográfica realizada e
a revisão do conhecimento existente sobre as matérias mais importantes para este
trabalho. No estado da arte são abordados os temas, END com líquidos penetrantes
(LP), END com células bacterianas (CB) e outras técnicas para a deteção de micro
defeitos.
7
2.2 Ensaios Não Destrutivos
Os Ensaios Não Destrutivos (END) consistem na aplicação de um vasto grupo de
técnicas e metodologias de ensaio de modo a analisar peças, materiais e
equipamentos sem alterar ou danificar as suas características de forma irreversível,
podendo após a inspeção voltar ao seu normal funcionamento. Os END são técnicas
que permitem controlar o estado dos equipamentos e materiais, havendo a
possibilidade de realizar os ensaios em materiais acabados ou semiacabados. A
escolha correta do ensaio não destrutivo a utilizar permite obter informações sobre
o tipo de defeito, a sua localização, a sua geometria e a sua dimensão. São muito
utilizados na indústria por serem económicos em termos de tempo e por não
comprometerem o uso das peças inspecionadas. Este tipo de ensaio é definido pela
American Society for Nondestructive Testing [6], como:
“Processos de inspeção, teste e avaliação de materiais, componentes ou peças
para a deteção de descontinuidades e defeitos sem danificar as características que
lhe permitem desempenhar a sua função.”
Os END não têm uma data específica para o seu aparecimento, mas sofreram
um grande desenvolvimento nas duas Grandes Guerras Mundiais passando a ser
uma ferramenta importante para o aumento os níveis de fiabilidade, qualidade e
segurança dos materiais e componentes. Com o desenvolvimento das tecnologias
de produção e com o aparecimento de novos materiais, surgem novos tipos de
defeitos e com eles a necessidade de novas técnicas de END para a sua deteção.
Devido às inúmeras tecnologias de END, estas podem ser classificadas em
função dos seus princípios físicos, entre os quais se podem salientar:
 Radiação eletromagnética.
 Eletromagnetismo.
 Ultra-sons.
 Outros.
Os métodos mais comuns destes ensaios são, a inspeção visual, os líquidos
penetrantes, as partículas magnéticas, os raios X, as correntes induzidas e os ultrasons.
8
2.3 Ensaios Não Destrutivos por Líquidos Penetrantes
A técnica de Ensaios Não Destrutivos por Líquidos Penetrantes (LP) é uma das
técnicas mais simples e mais sensíveis na deteção de defeitos à superfície. Esta
técnica é aplicável a quase todo o tipo de componentes, com geometria simples ou
complexa, com materiais metálicos, cerâmicos ou poliméricos, magnéticos ou não
magnéticos, exceto componentes com materiais porosos [7].
A origem dos Líquidos Penetrantes remonta ao início do século XIX em que, na
indústria dos caminhos de ferros, as peças eram mergulhadas em óleo mineral,
secas e cobertas com talco e o aparecimento de manchas de óleo na superfície da
peça revelava a existência dos defeitos. Apesar de eficaz para defeitos de grandes
dimensões, esta técnica rudimentar não permitia detetar defeitos de dimensões
reduzidas ou com pequenas aberturas à superfície, o que levou ao desenvolvimento
de líquidos penetrantes com melhor capacidade de penetração (capilaridade) e à
adição de corantes para melhor deteção dos defeitos [8]. A técnica de Líquidos
Penetrantes é uma das técnicas mais usadas na indústria devido à sua fácil
aplicação e rapidez na obtenção dos resultados.
2.3.1
Metodologia de aplicação
Esta técnica de END baseia-se na capacidade de penetração dos líquidos
penetrantes por efeito de capilaridade. O procedimento para a realização de um
ensaio por LP é o seguinte [9]:
1. Preparação da superfície: É necessário garantir que a superfície a
inspecionar está livre de gorduras, óleos, poeiras, água ou outras substâncias
que possam comprometer a entrada do LP nos defeitos.
2. Aplicação do penetrante: Depois de a superfície estar limpa, o penetrante é
aplicado sobre a forma de spray ou a peça é mergulhada num banho de líquido
penetrante.
3. Tempo de penetração: Seguidamente à colocação do penetrante sobra a
superfície, é importante deixá-lo atuar durante algum tempo para possibilitar a
sua entrada nos defeitos de menores dimensões. Este tempo é geralmente
aconselhado pelo produtor do penetrante e pode variar entre 5 a 60 minutos.
9
4. Remoção do penetrante em excesso: A remoção do excesso de penetrante
é uma etapa muito delicada uma vez que o penetrante que se encontra nos
defeitos não deve ser removido. A remoção do penetrante pode ser efetuada de
três formas, com água, com um emulsificador, com solventes ou com remoção
mecânica.
5. Aplicação do revelador: É aplicada, uniformemente, uma fina camada de
revelador sobre toda a superfície a ser inspecionada de modo a absorver o
penetrante que se encontra nos defeitos, indicando desta forma onde se
encontram os defeitos.
6. Inspeção e interpretação dos resultados: Após a deteção dos defeitos, estes
são caracterizados de modo a avaliar se os defeitos são prejudiciais ou não.
7. Limpeza da superfície: O último passo deste procedimento é a limpeza da
superfície de modo a remover todos os vestígios de materiais penetrantes que
possam permanecer na superfície, o que poderia afetar uma aplicação futura ou
mesmo o normal funcionamento do componente.
Os LP têm como principais propriedades a capilaridade/molhabilidade, a
coloração e a viscosidade. Outras características dos LP são:
 Ponto de inflamação elevado.
 Volatilidade baixa.
 Estabilidade térmica para que não ocorra perda de brilho e cor dos pigmentos
utilizados.
 Inércia química, ou seja, o penetrante não pode reagir quimicamente com as
peças a inspecionar.
 Toxicidade baixa.
 Solubilidade e facilidade de remoção.
10
2.4 Ensaios Não Destrutivos com Células Bacterianas
A técnica de END com CB é uma técnica inovadora, que está a ser desenvolvida
no Núcleo de Tecnologia Industrial (NTI) da Faculdade de Ciências e Tecnologia da
Universidade Nova de Lisboa (FCT-UNL) e que visa tirar partido de algumas
características das células como, a sua dimensão, aderência, fluorescência,
reprodutibilidade, morte, mobilidade e sensibilidade aos campos elétricos e
magnéticos para a deteção de micro defeitos superficiais, apesar de existirem
outras técnicas de END que detetem micro defeitos superficiais como é apresentado
em 2.5. A sua interação com os campos elétricos e magnéticos é utilizada para
aumentar a sua mobilidade e a sua penetração nos defeitos, através de
equipamentos desenvolvidos para a aplicação desses mesmos campos em três
direções ortogonais.
As CB utilizadas nesta técnica de END não são patogénicas e por isso não
representam qualquer perigo para quem está a realizar o ensaio. A seleção das CB
a utilizar em cada ensaio depende da sua dimensão, da interação com os materiais
e da interação com os campos elétricos e magnéticos a aplicar no provete a ensaiar.
Para os ensaios em que são aplicados campos magnéticos as células utilizadas são
as Staphylococcus aureus e as Staphylococcus hominis uma vez que estas contêm
partículas de ferro, motivo pelo qual interagem com os campos magnéticos. Para os
ensaios em que são aplicados campos elétricos as células utilizadas são as
Rhodococcus erythropolis DCL14 que contem carga elétrica.
Uma característica comum a todas as células é a possibilidade de fluorescência
na gama de 480-500 nm. A fluorescência é provocada por uma mistura de ácido
nucleico verde fluorescente SYTO® 9 (que confere a coloração verde a todas as
células) e iodeto de propídeo (que confere uma coloração vermelha às células
danificadas). Deste modo é possível distinguir entre uma célula danificada e uma
célula viável [10].
As principais características das CB utilizadas nos ensaios são apresentadas
na Tabela 2.1.[3].
11
Designação
Propriedades
elétricas/magné
ticas
Diâmetro médio
Comprimento
/Largura
(valor médio)
Fonte de
Carbono
Rhodococcus
erythropolis
Elétrica
-
1,5 µm /0,6 µm
Etanol ou
hexadecano
S. aureus
Magnética
0,64 µm
-
Glucose
S. hominis
Magnética
0,64 µm
-
Glucose
Tabela 2.1 - Propriedades das células bacterianas utilizadas nos ensaios [22].
O defeito mais pequeno que foi possível detetar com esta técnica foi detetado
no âmbito da tese de Mestrado de Alexandre Costa [5] e media de lado 5,3 µm e de
profundidade 0.4 µm sendo o material do provete ensaiado AISI 316L.
A investigação sobre esta técnica de END tem tido os seus desenvolvimentos
através da investigação levada a cabo pelo Núcleo de Tecnologia Industrial (NTI)
da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa (FCT-UNL)
no âmbito de teses de Mestrado, como é descrito no seguimento do sub-capítulo
2.4.
2.4.1
Metodologia de aplicação
O procedimento para a realização de um ensaio desta nova técnica tem
paralelismo com o END por LP e consiste em 8 etapas:
1. Identificação da área a inspecionar.
2. Limpeza superficial.
3. Aplicação das CB.
4. Penetração e aderência.
5. Remoção do excesso de CB.
6. Revelação.
7. Inspeção e Interpretação.
8. Limpeza e esterilização.
A primeira etapa consiste na identificação da localização da área a inspecionar,
que se segue a uma limpeza da superfície a inspecionar, segunda etapa, na terceira
12
etapa coloca-se a suspensão de células bacterianas. A quarta etapa consiste em
aguardar que as bactérias aderiam ao material e que penetrem nos defeitos
existentes. Após o tempo de penetração procede-se à quinta etapa que consiste na
remoção da suspensão de CB que não penetrou nos defeitos. Na sexta etapa,
realiza-se a revelação e de seguida a inspeção e interpretação que formam a sétima
etapa. Por fim, realiza-se a limpeza e a esterilização da amostra a inspecionar,
sendo que a permanência das CB na amostra não deve exceder os 10 minutos para
evitar a adesão irreversível das CB à superfície [5].
Na Figura 2.1 é ilustrada a metodologia de aplicação da técnica de END com
CB.
Figura 2.1 - Metodologia de aplicação da técnica [1]
De entre as oito etapas que constituem a metodologia de aplicação desta
técnica, as etapas mais importantes para o sucesso do ensaio são as etapas 4, 5 e
7.
A quarta etapa é uma etapa crucial, existindo variantes que permitem melhorar
os resultados obtidos nos ensaios. A variante mais simples apenas utiliza a
capilaridade, a molhabilidade e a viscosidade do meio em que se encontram as CB
para a sua movimentação e penetração. Nas outras variantes são utilizados
equipamentos que produzem campos magnéticos ou campos elétricos para
13
promoverem a mobilidade e a penetração, de acordo com as CB utilizadas nos
ensaios [5].
A quinta etapa, que consiste na remoção da suspensão de CB que não penetrou
nos defeitos, também tem algumas variantes. Na sua variante mais simples, a
remoção pode ser feita mecanicamente através de um pano, outra variante é a
utilização de radiação ultravioleta bactericida (comprimento de onda de ~250 nm
[5]) incidente sobre as CB, cujo ângulo e incidência (θ) pode variar entre 0-90°, a
última variante é a deposição seletiva de um agente bacteriano apenas nas regiões
da superfície ausentes de defeitos [5].
Na sétima etapa, a análise da amostra pode ser feita com recurso a um
microscópio (com ou sem revelação) ou pode ser feita a olho nu, depois da
revelação. Por fim, as CB utilizadas podem ser fluorescentes para auxiliar a
visualização e a deteção de defeitos [5].
2.4.2
Equipamentos desenvolvidos
Como descrito anteriormente, as variantes da quarta etapa têm como objetivo
melhorar os resultados nos ensaios desta técnica de END com CB, e para tal foi
necessário desenvolver equipamentos para a aplicação dos campos magnéticos e
elétricos. Existem vários equipamentos dedicados à aplicação de campos elétricos
[1], campos magnéticos biaxiais [1], triaxiais [4] e campos magnéticos permanentes
[4], [5], desenvolvidos no âmbito de outras teses de Mestrado. Na Tabela 2.2 são
caracterizados de forma sucinta os equipamentos existentes para a aplicação das
variantes descritas.
14
Equipamento
Intensidade
Máxima do
Campo
Magnético
[Gauss]
Tipo de
Campo
Equipamento de
campo
magnético
Horizontal e
Vertical
[2]
353
Biaxial variável
Equipamento de
campo elétrico
[2]
84
Triaxial variável
Equipamento de
campo
magnético
permanente
triaxial (imanes
de neodímio)
[4]
~1000
Triaxial
permanente
Equipamento de
campo
magnético
triaxial
[5]
~1000
Triaxial
permanente
Fotografia
Tabela 2.2 - Caracterização dos equipamentos existentes para a técnica de END com
CB.
15
2.4.3
Principais parâmetros da técnica de END com CB
Os principais parâmetros desta nova técnica de END foram identificados por
Diogo Carvalho [3] e são os seguintes:

Combinação do tipo de bactéria/tipo de material a inspecionar.

Método de deposição (derrame ou imersão).

Tempo de penetração.

Aplicação de campos elétricos e magnéticos.

Intensidade e frequência de aplicação dos campos aplicados.

Método de remoção.
O tempo de penetração não deve exceder os 4 minutos, porque como foi
verificado por João Borges [1], não existe melhorias na penetração das células
bacterianas e para tempos de penetração superiores pode ocorrer a adesão
irreversível das células bacterianas ao material. Foi verificado também que uma
molhagem das amostras em água/etanol, antes dos ensaios parece potenciar a
adesão das bactérias aos defeitos e a sua mobilidade [4].
2.4.4
Resultados da técnica de END com CB
Na Tabela 2.3 estão resumidos os resultados dos ensaios com a técnica de
END com CB para os quais estão identificados quais os menores defeitos detetados,
assim como o respetivo material e o equipamento utilizado durante o tempo de
penetração e da mobilidade das CB. As dimensões L e P [µm] representam,
respetivamente, o lado e a profundidade do defeito detetado.
Os micro defeitos produzidos são obtidos com um micro durómetro através da
variação da carga aplicada pelo indentador na amostra. O indentador produz micro
defeitos de diferentes dimensões consoante a carga que é aplicada pelo microdurómtero. As cargas do indentador variam entre 0.01 Kg e 1 Kg e para melhor
identificação dos defeitos foram associadas letras a cada carga aplicada consoante
a sua dimensão, este assunto é abordado com mais detalhe em 3.2.2.
Para os casos em que foi detetado o menor defeito produzido (H), o limite de
detetabilidade ainda é desconhecido uma vez que não sabemos se as CB permitem
detetar defeitos de menor dimensão.
16
Material
AA 1100
[5]
AISI 316 L
[5]
Titânio (grade 5)
[5]
Cobre
[4]
Magnésio
[4]
Chumbo
[4]
AISI 316 L
brasado
[5]
Padrões de
sensibilidade
[5]
Bactéria
Menor defeito detetado
L [µm] /P [µm]
Defeito
Rhodococcus
erythropolis-
11.1/2.2
H
Rhodococcus
erythropolis-
5.7/1.2
H
Rhodococcus
erythropolis-
9.1/1.8
G
Rhodococcus
erythropolis-
9.7/2.0
H
Rhodococcus
erythropolis+
27.0/5.5
F
Rhodococcus
erythropolis+
54.6/11.0
G
Rhodococcus
erythropolis-
11.9/2.4
G
Rhodococcus
erythropolis+
1/20
-
Tabela 2.3 - Resultados do END com CB.
2.4.5
Modelo analítico do movimento das células bacterianas
Com o objetivo de melhorar o conhecimento processual da técnica de ENDT com
CB foi desenvolvido, na tese de mestrado de Alexandre Costa [5], um modelo do
movimento das CB. Este modelo visa exprimir a influência dos parâmetros que regem o
fenómeno do movimento das CB quando um campo elétrico ou magnético é aplicado
sobre as células [5].
As CB possuem diversas morfologias, as utilizadas para a validação da técnica de
END com CB possuem a forma coccus que corresponde a uma morfologia
aproximadamente esférica [5].
Neste modelo analítico foi considerada uma hipótese simplificativa em que a
bactéria foi tratada como um uma partícula pontual. Esta simplificação é razoável devido
às dimensões das CB (comprimento 1-2 µm e largura 0.5-0.7 µm [22]) sendo que os
17
termos referentes à rotação são nulos devido à geometria esférica. As CB utilizadas nos
ensaios experimentais possuem complexos de ferro ou carga elétrica, pelo que a
intensidade das forças, elétricas ou magnéticas, originadas pelos campos aplicados
estão correlacionadas com a quantidade de ferro existente na sua constituição. Logo,
este é um parâmetro do modelo analítico do movimento das CB, assim como a carga
elétrica [5].
O modelo utilizado para este estudo foi inicialmente proposto no trabalho de Patrick
Inácio [4] e considera as CB como cargas pontuais com uma massa, m [kg], com um
raio, r [m], uma carga elétrica, q [C], sobre as quais atuam várias forças. As bactérias
por sua vez encontram-se num fluído com uma densidade, ρ [𝐾𝑔⁄𝑚3 ], e com uma
viscosidade dinâmica, 𝜇 [𝑁 ∙ 𝑠⁄𝑚2 ] [5].
As forças aplicadas sobre as CB são as forças elétrica ou magnética, 𝐹𝑒 [N] ou 𝐹𝑚
[N], conforme é aplicado um campo elétrico E [𝑘𝑉⁄𝑚] ou um campo magnético B [T]. De
acordo com a Lei de Stokes, uma força de arrasto, 𝐹𝑑 [N] (Eq. 2.3) é gerada opondo-se
à força aplicada, assim como uma força de inércia, 𝐹𝑖 [N] (Eq.2.4). Estas forças traduzem
os efeitos dos campos em uma carga pontual (bactéria).
 
Fe  E  q
(2.1)
  V
B
Fm  r  B 
0
x
(2.2)

x
Fd  6    r   
t
(2.3)

2 x
Fi  m  2
t
(2.4)
Na Figura 2.2 é apresentado o diagrama de corpo livre de uma bactéria [5].
18
Figura 2.2 - Diagrama de corpo livre de uma bactéria [4].
O balanço das equações apresentadas anteriormente e tendo em conta o
diagrama de corpo livre da Figura 2.2 é dado pela Eq. 2.5 onde 𝑐 = 6 ∙ 𝜋 ∙ 𝑟 ∙ 𝜇 é uma
constante de arrasto, 𝐹 [N] é a força elétrica ou magnética que é multiplicada por
um fator que considera a variação da intensidade de um campo com uma certa
frequência, 𝜔 [𝑟𝑎𝑑 ⁄𝑠], com o tempo, 𝑡 [𝑠]. A Eq. 2.6 é a solução da Eq. 2.5 e
representa a posição de uma bactéria em função do tempo. A Eq. 2.7 por sua vez é
a simplificação da Eq. 2.6 se tivermos em conta que estamos no regime laminar e
que segundo o número de Reynolds (Eq.2.8), aquando desta situação as forças
inerciais não têm relevância e apenas as forças viscosas se aplicam, e como tal, a
massa, m [kg], pode ser desprezada na Eq. 2.6 uma vez que é várias ordens de
grandeza inferior aos restantes termos da equação. A densidade é representada
por, ρ [𝐾𝑔⁄𝑚3 ], a velocidade do escoamento é representada por, 𝑣 [𝑚⁄𝑠], 𝐿 [𝑚]
representa a dimensão característica do escoamento como por exemplo o diâmetro
da bactéria e 𝜇 [𝑁 ∙ 𝑠⁄𝑚2 ] representa a viscosidade do fluído [25].
19
2 x
x
m  2  c   F  sin( t)
t
t
(2.5)
 ct


c  F  (1  cos( t))  m  F   1  e m  - c m  F    sin( t)


x t  
3
2
3
c   c  m 
(2.6)
2
2
x t  
2
F  (1  cos( t))
c 
(2.7)
 v L

(2.8)
Re 
2.5 Outros Métodos de Deteção de Micro defeitos
Com o crescimento da micro fabricação, houve a necessidade de inspecionar
peças cada vez mais pequenas e com geometrias muito variadas onde os END
convencionais não conseguem, devido às suas limitações, detetar os micro defeitos
encontrados neste novo tipo de fabricação.
Os END por células bacterianas e outros processos, que serão apresentados
de seguida, vieram explorar essa necessidade e procurar dar resposta a várias
situações onde os END convencionais não se revelaram eficazes.
As principais limitações dos END convencionais são as dimensões das peças a
inspecionar, o facto de o material ser ou não magnético, se é condutor de corrente
elétrica ou não e a sua forma. O método de END por correntes induzidas necessita
da colocação de sondas nas peças, se a peça for menor que o tamanho da sonda
ou se a forma da peça for tal que a sonda seja de difícil colocação esta técnica já
não é possível de ser aplicada. O END por partículas magnéticas, só é possível de
ser aplicado se o material for magnetizável, caso contrário as partículas não vão
20
aderir à superfície da peça ficando incapazes de detetar qualquer defeito [20]. O
END por raios-X têm a sua limitação na forma da peça, se a peça tiver uma forma
muito complexa as sombras criadas no raio-X vão fazer com que a compreensão
dos resultados seja muito difícil [18]. No caso do END por ultra-sons, se o defeito
for menor que o comprimento de onda, a onda sonora vai sofrer uma difração e vai
dobrar-se em torno das extremidades do defeito e não vai detetá-lo através do eco
refletido [19].
2.5.1
Spin-valve Giant Magnetoresistance sensor e Tomografia
Computorizada
Em 2006, Sotoshi et al [12] desenvolveram, na Universidade de Kanazawa no
Japão, uma técnica para detetar micro defeitos na inspeção de componentes
produzidos por printed circuit board (PCB), foi uma sonda de correntes induzidas de
alta frequência composta por uma meander coil, como bobina de excitação e por
um spin-valve giant magnetoresistence (SV-GMR). A sonda tem a capacidade de
inspecionar PCB, detetando os micro defeitos nos micro condutores, fornecendo
também informação sobre a dimensão e alinhamento do condutor. A sonda foi
testada num modelo de PCB com um condutor de 200 µm de espessura em que os
defeitos variavam entre os 50 e os 500 µm, conseguindo detetar o defeito de menor
dimensão [13].
Os defeitos nos microcomponentes eletrónicos podem também ser detetados
através do uso da técnica de tomografia computorizada, que gera um modelo 3D de
visualização do componente, o modelo 3D é gerado pelo processamento de um
algoritmo de reconstrução dos raios-X tirados em diferentes planos. Esta técnica
pode atingir resoluções na ordem dos 2 µm [14].
A técnica de END por raios-X é uma técnica que utiliza a parte transmitida, pela
peça a inspecionar, do feixe de radiação-X para produzir uma imagem num filme.
Esta técnica não é utilizada na deteção de micro defeitos, uma vez que, as formas
cada vez mais complexas dos componentes e a sua reduzida dimensão interferem
na aplicação dos raios-X o que vai originar uma imagem na qual os defeitos vão ser
dificilmente detetados [18].
2.5.2
Interferometria a Laser
A interferometria a laser é uma técnica usada em condutas de vapor uma vez
que estas estão sujeitas a altas pressões durante grandes intervalos de tempo, os
21
defeitos mais comuns são micro defeitos que se propagam da superfície da conduta
até ao seu interior, podendo causar graves falhas ou mesmo a sua rutura. Assim
sendo, é muito importante a deteção de micro defeitos para garantir a segurança e
a longevidade das condutas [15].
O método utilizado para inspecionar este tipo de condutas é o END por ultrasons, mas no caso dos micro defeitos, os ultra-sons não conseguem detetar a sua
presença, uma vez que o comprimento de onda dos ultra-sons é superior ao
comprimento dos defeitos o que vai originar uma difração da onda sonora em vez
da sua reflexão. Para solucionar este problema, J.V. Zhitluhina et al [15]
desenvolveu um trabalho sobre as propriedades acústicas de amostras de
aço 12Kh1MF (aço resistente a alta temperatura) retiradas de uma conduta de vapor
com micro defeitos de 0,5 µm até 28 µm. A técnica de interferometria laser foi
utilizada para aprofundar o conhecimento da dinâmica espacial-temporal dos
campos acústicos na presença de defeitos internos e superficiais. Os resultados
obtidos nos ensaios realizados mostram uma boa relação entre os sinais causados
pela difração dos ultra-sons com a extensão dos danos no material [16].
2.5.3
Laser –Doppler vibrometry
Os micro defeitos que se encontram na superfície dos discos rígidos (hard disk
drive) são difíceis de encontrar e difíceis de medir usando técnicas convencionais e
podem causar a falha do equipamento. A Pollytec LLC desenvolveu uma técnica
chamada Laser-Doppler vibrometry que tem uma capacidade única para detetar e
medir micro defeitos difíceis de detetar com técnicas convencionais [11].
Figura 2.3 - Ilustração do Laser-Doppler vibrometry [11]
22
O Laser-Doppler vibrometry (Figura 2.3), utiliza um feixe de laser que passa
primeiro por uma lente de 10 µm, em seguida por uma segunda lente de 2 µm e por
último, por um prisma a 90° que conduz o feixe para a superfície do disco. Qualquer
deformação, ondulação ou rugosidade é medido como um pico positivo ou negativo,
no sentido do movimento da medição. Cada pico é interpretado como uma vibração
pelo sistema de laser e todas as vibrações são convertidas para comprimento de
onda através do conhecimento da velocidade de rotação e do raio do disc o [11].
A deteção de defeitos é feita através da interpretação do sinal obtido, onde o
defeito é detetado quando o sinal tem um pico maior que o sinal da rugosidade
normal do disco, como ilustrado na Figura 2.4. Outra característica importante é a
polaridade do sinal obtido que nos permite conhecer a orientação do defeito, um
defeito do tipo excesso de material tem um pico positivo seguido de um negativo, e
uma fenda tem o oposto, um pico negativo seguido de um pico positivo [11].
Figura 2.4 - Demonstração de um defeito no sinal obtido [11].
No caso dos micro defeitos, como as suas dimensões são mais próximas das
dimensões do feixe, o sinal obtido aparece distorcido e em alternativa usando um
feixe de maiores dimensões vai ocorrer uma redução da altura medida do defeito e
uma ampliação associada. Na Figura 2.5 é possível observar o efeito da distorção,
ou convulsão, no sinal obtido causada por defeitos da mesma altura mas tamanhos
reduzidos e constatar que à medida que o defeito é mais pequeno o sinal obtido é
também mais pequeno confundindo-se com a rugosidade do disco [11].
23
Figura 2.5 - Distorção causada por defeitos da mesma altura mas com dimensões
diferentes [11].
Para resolver o problema causado pela convulsão do sinal obtido foi utilizado
uma técnica de desconvulsão (processo que reverte a distorção ótica que acontece
em qualquer instrumento de imagem) que permite determinar com maior precisão a
altura e o comprimento de micro defeitos de dimensões inferiores ao diâmetro do
feixe. A técnica de desconvulsão permite reverter a distorção que ocorre através do
conhecimento da distorção nas lentes aplicada a um algoritmo matemático (Figura
2.6) que permite o melhoramento das imagens [11].
Figura 2.6 - Fórmula matemática de desconvulsão [11].
Através do algoritmo da técnica de desconvulsão e da informação do tamanho
do defeito medido pelo laser, o sinal obtido sofre a desconvulsão para se determinar
o sinal retificado e a partir desse mesmo sinal determinar a altura ou comprimento
do defeito [11].
Depois de determinados os defeitos são caracterizados quanto à sua forma e
dimensão. A técnica Laser-Doppler vibrometry permite mostrar um mapa do disco
com a localização dos defeitos encontrados, como demonstrado na Figura 2.7 [11].
24
Figura 2.7 - Mapa dos defeitos encontrados no disco [11].
2.5.4
Nanoemulsão polarizável magneticamente.
Nesta técnica de deteção de micro defeitos a olho nu, quando o nanofluído
utilizado é sujeito à ação de um campo magnético e se encontra na presença de um
defeito, a sua tonalidade altera-se na região onde se localiza o defeito permitindo a
sua visualização a olho nu. O fenómeno físico aqui implícito, e que cria a alteração
da tonalidade do nanofluído, é a polarização da nanoemulsão causada pela
perturbação das linhas de campo magnético associada à presença de defeitos
(Figura 2.8). A nanoemulsão polarizável magneticamente utiliza partículas
ferromagnéticas com dimensão de, aproximadamente, 10 nm [17] .
Figura 2.8 - Representação das amostras (a,c,e) e do sensor do nanofluío (b,d, f-i) [17].
A aplicação deste END envolve a magnetização da peça a examinar e a
medição das componentes normal e tangencial do campo magnético, utilizando
sondas de efeito de Hall, em torno do defeito com uma distância de lift-off constante
de 1 mm. Depois de a peça ser magnetizada é colocada na face oposta à face a
inspecionar um sensor de filme fino com lift-off de 1 mm. Esse sensor é constituído
25
pela nanoemulsão encapsulada entre duas lâminas de vidro paralelas e afastadas
300 µm. Para não ocorrer contaminação do exterior, as lâminas são seladas
lateralmente [17].
A identificação do perfil do campo magnético de fuga é feita deslocando o
sensor sobre a superfície da peça a examinar. O campo de fuga de diferentes peças
é medido utilizando uma sonda de efeito de Hall para depois se proceder à avaliação
do padrão de cor, localização e morfologia dos defeitos. A identificação da
localização e forma dos defeitos é realizada pela união do conhecimento teórico do
campo de fuga junto dos defeitos com o padrão de cor observado no sensor. A
dimensão dos defeitos é determinada recorrendo à análise do deslocamento do pico
de Bragg e à análise dos perfis Red-Green-Blue (RGB) (Figura 2.9). O padrão de
cor que possibilita a identificação dos defeitos e desaparece quando é retirado o
campo magnético, o que permite a reutilização do sensor [17].
Figura 2.9 - Representação da configuração para a medição do campo magnético e
recolha de imagem [17].
Os autores desta técnica de END referem que o limiar de detetabilidade é de
500 µm para o aço e que existe a possibilidade de melhorar este resultado utilizando
emulsões melhor estabilizadas e através de campos magnéticos otimizados. A
vantagem desta técnica é a sua simplicidade e rapidez na inspeção, sendo o seu
campo de aplicação a deteção de defeitos superficiais e sub-superficiais em
materiais ferromagnéticos. As desvantagens desta técnica são o facto da mesma
26
só poder ser aplicada em materiais ferromagnéticos com superfícies planas, e a
impossibilidade de aferir quais são as dimensões dos defeitos [17].
2.6 Anodização
A anodização é um processo eletroquímico que gera um acabamento superficial
que pode ser utilizado para vários fins uma vez que altera a peça que não está
anodizada em uma peça com maior resistência ao desgaste, com um aspeto
superficial diferente e com menor condutividade que a peça original. Este processo
é usado em metais não ferrosos como o alumínio, o magnésio e o titânio.
A estrutura do óxido produzido na anodização do alumínio é originado pelo
substrato de alumínio e é composta na sua totalidade por óxido de a lumínio que se
deposita na sua superfície.
O processo de anodização é composto pelas seguintes etapas:

Limpeza.

Anodização.

Coloração.

Selamento.
A primeira etapa consiste em limpar a peça que se pretende anodizar de modo
a tirar poeiras e outra sujidade contida na mesma.
A segunda etapa é a mais importante pois é a etapa onde acontece a
anodização. Nesta etapa a peça de alumínio é colocada numa solução de ácido
sulfúrico e água destilada e passada uma corrente entre o ânodo (peça que
queremos anodizar) e o cátodo (chapa de sacrifício). A anodização acontece porque
os iões de oxigénio são libertados da solução de ácido sulfúrico e da água destilada
e combinam-se com os átomos de alumínio na superfície da peça a anodizar
enquanto a chapa de sacrifício é oxidada. A chapa de sacrifício geralmente é de
chumbo.
A terceira etapa é opcional uma vez que apenas serve para dar uma coloração
diferente à superfície da peça anodizada. Esta etapa pode ser executada de duas
formas, pode ser adicionado um corante à solução de ácido sulfúrico e água
27
destilada e a peça anodizada fica da cor do corante adicionado ou pode ser
executada depois da peça ser anodizada colocando-a num banho de água a ferver
com o corante da cor desejada. Na segunda opção, esta etapa serve também como
selamento. Se a peça não sofrer nenhum processo de coloração vai ficar com a sua
cor natural mas com a superfície baça devido à anodização.
Na última etapa, o selamento, a peça depois de anodizada é colocada num
banho de água a ferver. Esta etapa tem como objetivo tornar a anodização mais
homogénea e como tal a fechar os poros criados pelo processo de anodização.
A anodização é um tratamento superficial que tem como vantagens produzir
uma camada mais fina que a pintura e outros revestimentos, duradoura, re sistente
à corrosão e à abrasão, não lasca, é uma técnica não nociva para o ambiente uma
vez que utiliza químicos inorgânicos que têm um impacto ambiental quase
desprezável, boa isoladora elétrica e com um custo muito inferior aos outros
revestimentos.
O tempo de anodização pode ser determinado e acordo com as equações (2.9)
e (2.10):
t = h×
t=
1
1
×
0.33 1.5
h  3.12
1.5
(2.9)
(2.10)
Na equação (2.9), o t [min] é o tempo, o h [µm] representa a espessura da
camada de óxido de alumínio pretendida na superfície do alumínio, o valor da
primeira fração é uma constante enquanto a segunda fração corresponde à
proporção da corrente a utilizar, no caso deste trabalho optou-se por 1.5 A/dm2.
Na equação (2.10) também conhecida por Regra 320, o h [µm] continua a
representar a espessura da camada de óxido pretendida, o valor 3.12 é uma
constante e o valor 1.5 representa a proporção da corrente a utilizar (1.5 A/dm2).
28
29
3. Materiais e Métodos
3.1 Introdução
Foram produzidos diversos provetes com defeitos padrão em vários materiais,
alguns já utilizados em trabalhos anteriores como o alumínio (AA1100) e outros
novos, nomeadamente, alumínio anodizado (AA2024), alumínio anodizado e
pintado, estanho, uma liga de estanho com chumbo, disco rígido, liga de INCONEL
9095, liga de cobalto-crómio 9100, prata, ouro de 24kt e ouro de 9kt.
A utilização de defeitos padrão tem como objetivo, garantir a não aleatoriedade
da dimensão e morfologia dos defeitos detetados.
30
3.2 Produção de Provetes
3.2.1
Materiais utilizados
A utilização de novos materiais tem especial interesse por serem materiais nos
quais a técnica de END com CB ainda não foi testada e por haver a necessidade de
observar o limite de detetabilidade no maior número de materiais possíveis.
Outro aspeto importante é analisar o comportamento das CB em materiais com
tratamentos superficiais, como é o caso do alumínio anodizado e do alumínio
anodizado e pintado e em ligas, como a de estanho e chumbo ou o ouro de 9kt
(37,5% ouro e 62,5% cobre), em comparação com o seu comportamento nos
materiais puros.
A produção dos micro defeitos por indentação foi realizada com um microdurómetro que através da variação de cargas produz defeitos com tamanhos
diferentes. O micro-durómetro é, normalmente, utilizado para medir a dureza dos
materiais mas neste trabalho foi utilizado para produzir matrizes de defeitos em
forma de pirâmide invertida. É importante que defeitos com a mesma dimensão se
encontrem em sítios diferentes nas matrizes de defeitos, pois em caso de não
uniformidade da disposição das CB ou em virtude da dificuldade de obtenção de
superfícies perfeitamente polidas, a fiabilidade da técnica pode ser posta em causa.
Na Tabela 3.1 encontram-se algumas das propriedades físicas, mecânicas e
elétricas dos materiais dos quais são feitos os provetes.
Os provetes foram produzidos seguindo a mesma metodologia utilizada na tese
de Diogo Carvalho [3], na qual os provetes possuem a forma quadrangular e são
previamente lixados com quatro lixas de granulometria diferentes (Lixa 240, 600,
1200 e 2500) e polidos por forma a tornar a sua superfície o mais plana e isenta de
riscos possível. Após o polimento, foram produzidos micro defeitos por indentação
com exceção do bloco padrão ISO 3452-3 que apresenta defeitos produzidos
segundo a norma DIN EN ISO 3452-2: 2006. Na Tabela 3.2 estão caracterizados os
provetes utilizados nos ensaios experimentais.
31
Material
Densidade
[𝐤𝐠⁄𝐦𝟑 ]
Tensão de
cedência
[𝐌𝐏𝐚]
Tensão de
rotura
[𝐌𝐏𝐚]
Condutividade
elétrica
[𝐒. 𝐦]
AA1100
2700
103
110
3,33 × 107
AA1100
(anodizado)
2700
103
110
-
Alumínio
(anodizado e
pintado)
2700
-
-
-
Perfil Bosch
(AA2024)
2780
345
483
-
Perfil Bosch
Sem anodização
2780
345
483
5,82 × 108
Bloco padrão
ISO 3452-3
-
-
-
-
Estanho
5765
14,5
200
9,17 × 106
Estanho-Chumbo
8500
-
48
1,499 × 107
Disco Rígido
(Cobalto-Crómio)
2698.9
7-11
-
-
INCONEL 9095
8190
-
1375
-
Liga CobaltoCrómio 9100
8300
324
-
-
Prata 835
(83,5%)
10491
54
140
6,30 × 107
Ouro 24kt
(99,9%)
19320
205
120
4,26 × 107
Ouro 9kt
(37,5%)
11100
72
379
10,8 × 106
Tabela 3.1 - Propriedades dos materiais dos provetes [23].
32
Material
Acabamento superficial
Morfologia do
defeito
AA1100
Polimento
Micro indentação
AA1100 (anodizado)
Anodizado
Micro indentação
Fotografia
1 mm
Alumínio (anodizado e
pintado)
Anodizado e pintado
industrial
Micro indentação
Perfil Bosch
(AA2024)
Anodizado industrial
Micro indentação
Perfil Bosch
(AA2024)
Desanodizado
Micro indentação
Bloco padrão
ISO 3452-3
-
Risco
Estanho
Polimento
Micro indentação
33
Estanho-Chumbo
Polimento
Micro indentação
Disco Rígido
(Cobalto-Crómio)
Polimento
Micro indentação
INCONEL 9095
Polimento
Micro indentação
Liga Cobalto-Crómio
9100
Polimento
Micro indentação
Prata 925
Polimento
Micro indentação
Ouro 24kt
Polimento
Micro indentação
Ouro 9kt
Polimento
Micro indentação
Tabela 3.2 - Provetes utilizados nos ensaios
34
3.2.2
Defeitos padrão produzidos
Como o objetivo desta nova técnica é a deteção de micro defeitos superficiais
em vários tipos de materiais, para a sua validação, foram produzidos micro defeitos
por micro indentação. Os micro defeitos produzidos são obtidos com um micro
durómetro através da variação da carga aplicada pelo indentador na amostra. O
indentador tem a forma de uma pirâmide de base quadrada, denominada pirâm ide
de Vikers, e produz micro defeitos de diferentes dimensões consoante a carga que
é aplicada pelo micro-durómtero. As cargas do indentador variam entre 0.01 Kg e
1 Kg e para melhor identificação dos defeitos foram associadas letras a cada carga
aplicada consoante a sua dimensão, conforme se descreve na Tabela 3.3.
Carga
[Kg]
1
0,5
0,3
0,2
0,1
0,05
0,025
0,01
Defeito
A
B
C
D
E
F
G
H
Tabela 3.3 - Escala de dimensões dos defeitos.
Com o objetivo de ajudar a definir o limiar da detetabilidade da técnica foi criada
uma matriz de micro defeitos com diferentes dimensões. Na Figura 3.1. apresentase a forma dos micro defeitos e na Figura 3.2. as matrizes de micro defeitos
utilizadas em cada provete, os defeitos na matriz são espaçados de 300 µm e as
matrizes são espaçadas de forma que se encontrem o mais centradas no provete
possível.
Na matriz de defeitos, os defeitos mais pequenos estão sempre próximos de
defeitos de maiores dimensões para que quando o defeito mais pequeno não seja
detetado se consiga avaliar se tal aconteceu devido à falta de CB nesse local ou se
é por limitação da técnica.
35
a)
b)
Figura 3.1 - a) Matriz de micro defeitos; b) Forma dos defeitos [4].
Os defeitos que constituem as matrizes são caracterizados pela medida do seu
lado (L [µm]) e da sua profundidade (P [µm]). É possível obter uma relação entre o
lado e a profundidade sabendo que as faces opostas da pirâmide do indentador
fazem um ângulo de 136°. A relação é expressa pela seguinte equação:
136
)
2
𝐿 = 𝑃 × 2 × tan (
(3.1)
A Tabela 3.4 indica as dimensões de L e P de cada uma das identações
produzidas pelas diferentes cargas e para cada um dos materiais utilizados nos
ensaios.
Dimensões médias do defeito
Material
Alumínio
AA1100
Perfil Bosch
(AA2024)
Alumínio
Anodizado e
Pintado
Estanho
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
A
B
C
D
E
F
G
H
92,74
64,07
48,85
39,48
27,21
19,49
14,20
7,65
18,74
12,95
9,87
7,98
5,50
3,94
2,87
1,54
70,87
48,20
34,03
25,55
17,88
4,44
-
-
14,32
9,74
6,87
5,17
3,62
0,90
-
-
81,62
55,84
35,61
12,58
15,89
12,80
8,44
5,61
16,49
11,28
7,19
2,54
3,21
2,59
1,71
1,14
-
-
192,11
170,29
138,33
116,93
102,69
88,94
-
-
38,81
34,40
28,05
23,62
20,74
17,97
36
Ouro 9kt
Prata
Cobalto-Crómio
INCONEL
Disco-Rígido
Estanho-Chumbo
Cobre
Aço 316 L
Aço revestido
Níquel
Aço revestido
Zinco
Polímero com
nano tubos de
carbono
Chip
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
L
[µm]
P
[µm]
56,36
39,61
30,82
24,83
17,74
12,65
9,25
5,11
11,39
8,01
6,23
5,02
3,58
2,56
1,87
1,03
38,55
27,16
20,55
17,03
11,88
8,72
6,40
3,50
15,56
10,97
8,30
6,88
4,80
3,52
2,59
1,42
49,61
35,24
27,95
21,03
13,96
9,71
7,94
3,67
10,02
7,12
5,65
4,25
2,82
1,96
1,61
0,75
40,25
28,21
21,27
16,78
11,24
8,28
5,78
2,93
8,13
5,70
4,30
3,39
2,27
1,67
1,17
0,59
96,18
60,72
41,73
30,39
17,11
9,72
6,50
2,75
19,43
12,27
8,43
6,14
3,46
1,96
1,32
0,56
-
-
410,35
169,44
136,29
112,75
96,04
80,85
-
-
82,90
34,23
27,53
22,78
19,40
16,33
94,79
67,94
51,85
42,20
30,26
22,34
16,45
10,19
19,15
13,73
10,47
8,53
6,12
4,51
3,32
2,06
68,25
48,86
37,80
30,64
21,94
16,30
8,95
7,45
13,79
9,87
7,64
6,19
4,43
3,29
1,81
1,51
80,72
57,60
40,07
27,47
19,17
14,46
9,23
6,69
16,31
11,64
8,09
5,55
3,88
2,92
1,87
1,35
66,54
44,12
31,92
26,75
17,38
11,32
7,25
4,30
13,44
8,92
6,45
5,42
3,51
2,29
1,47
0,87
127,86
118,3
91,11
70,07
45,92
33,85
23,52
13,39
25,83
23,90
18,41
14,16
9,28
6,84
4,75
2,71
63,12
31,95
28,17
20,76
17,58
14,58
12,75
5,12
12,75
6,46
5,69
4,20
3,55
2,95
2,58
1,03
Tabela 3.4 - Caracterização dos micro defeitos nos diferentes materiais.
Nota: Os valores dos defeitos A e B no Estanho e no Estanho-Chumbo não estão
caracterizados porque os defeitos eram demasiado grandes para serem medidos
no microscópio e os valores dos defeitos G e H do Perfil Bosch não estão
caracterizados por serem demasiado pequenos.
Devido ao facto de cada provete possuir mais do que uma matriz de micro
defeitos, existe mais do que um tamanho para os defeitos produzidos sendo por
isso, os valores de lado e profundidade (L [µm] e P [µm]) a média dos valores obtidos
para os vários tamanhos dos micro defeitos, de A a H.
37
3.2.3
Anodização de provetes de Alumínio
Tendo como um dos objetivos comparar os resultados desta técnica de END
em provetes de materiais iguais com e sem tratamentos superficiais, foram
anodizadas algumas amostras de alumínio AA1100.
Figura 3.2 - Aparato Laboratorial para a anodização de alumínio.
Para realizar a anodização dos provetes do alumínio foi utilizada a montagem
laboratorial ilustrada na Figura 3.2, a qual é constituída por:

Caixa de plástico.

Copo de plástico.

Ácido sulfúrico.

Água destilada.

Multímetro.

Fonte de alimentação contínua e constante.

Ânodo.

Cátodo.

Suporte para os provetes de alumínio.
A anodização, como descrito em 2.6, é um processo eletroquímico em que os
iões de oxigénio são libertados da solução de ácido sulfúrico e água destilada e
combinam-se com os átomos de alumínio na superfície da peça a anodizar.
O cátodo utilizado foi uma chapa de chumbo e o suporte para segurar o provete
uma chapa de alumínio.
38
A caixa de plástico foi utlizada como uma medida de segurança caso a solução
de ácido sulfúrico e água destilada saísse fora do copo onde se encontrava.
A 1ª anodização foi realizada no copo de plástico onde foi colocada uma solução
de 40 ml ácido sulfúrico 96% e 6 ml água destilada, o valor utilizado na fonte de
alimentação foi de 0.05 A e o tempo de anodização foi de 20 minutos. O provete
anodizado encontra-se representado na Figura 3.3 a). Neste provete, antes da
anodização foram produzidas as duas matrizes de micro defeitos.
A 2ª anodização também foi realizada no copo de plástico onde foi colocada
uma solução de 60 ml de água destilada e 10 ml de ácido sulfúrico, os valores
utilizados na fonte de alimentação foram de 0.09 A e 3.2 V e o tempo de anodização
foi de 41 minutos. O provete está representado na Figura 3.3 b). Neste provete as
matrizes de micro defeitos foram prouzidas depois da anodização.
a)
b)
c)
Figura 3.3 - Provetes de alumínio anodizados.
Na Figura 3.3 está representada a 3ª anodização. Neste provete o objetivo foi
anodizar só metade de modo a conseguirmos comparar a reação das CB à
superfície anodizada e à superfície sem anodização. Nesta anodização a solução
usada tinha 60 ml de água e 10 ml de ácido sulfúrico, os valores usados na fonte
de alimentação foram de 0.06 A e 2.9 V e o tempo de anodização foi de 23 minutos.
O resultado da anodização foi de mais de metade da superfície do provete porque
foi essa parte da superfície que ficou em contacto com a solução tendo a restante
superfície ficado coberta com fita adesiva. Neste provete não foram produzidos
micro defeitos.
39
4. Ensaios Experimentais
4.1 Procedimento Experimental
Os ensaios experimentais com as células bacterianas (CB), foram realizados
no Instituto de Biotecnologia e Bioengenharia (iBB) no Instituto Superior Técnico
(IST) pela Professora Doutora Carla Carvalho, co-orientadora neste trabalho. Nos
ensaios realizados com a técnica de END com células bactérias, foi utilizado o
procedimento descrito em 2.4.1, tendo sido utilizado, em um ensaio, um
equipamento de aplicação de campo magnético.
A metodologia para a execução dos ensaios seguiu as seguintes etapas:
1. Identificação da área a inspecionar com um microscópio ótico;
2. Limpeza da superfície do provete com etanol;
3. Deposição das CB sobre as matrizes de micro defeitos do provete.
4. Penetração e aderência.
5. Remoção do excesso de CB, utilizando panos de limpeza.
6. Inspeção e interpretação.
7. Limpeza e esterilização da peça.
40
Com exceção do provete de ouro de 24kt todos os provetes continham duas
matrizes de micro defeitos. Na etapa 3 foram depositadas CB com carga superficial
positiva sobre uma das matrizes e CB negativas sobre outra. Na etapa 4 só foi usado
o equipamento de aplicação e campo magnético triaxial com o provete de 24kt para
serem testadas um novo tipo de CB magnéticas, nos restantes ensaios não foi
aplicado qualquer campo, no entanto tanto para o ensaio com o campo magnético
como para os ensaios sem qualquer campo aplicado o tempo do ensaio foi de 4
minutos. Na etapa
6 foi utilizado um microscópio ótico para a inspeção e
interpretação dos resultados. Na etapa 7, a limpeza e esterilização d a peça foi feito
com etanol 70% (v/v).
4.2 Ensaios Experimentais com Células Bacterianas
Foram realizados vários ensaios com os provetes descritos anteriormente e
com as células bacterianas de modo a verificar a viabilidade desta técnica em novos
materiais como o INCONEL, a liga de cobalto-crómio, o ouro de 24kt, o ouro de 9kt,
a prata e alumínio anodizado.
Foi utilizado apenas o equipamento de campo magnético triaxial para promover
a movimentação das células em um ensaio com o provete de ouro de 24kt para
testar a viabilidade de novas células bacterianas magnéticas nesta técnica de END.
Nos restantes ensaios não foi utilizado qualquer tipo de equipamento de promoção
do movimento das células, as células foram depositadas e o tempo de penetração
utilizado foi constante e de quatro minutos para todos os ensaios.
Na Tabela 4.1 é apresentada a planificação dos ensaios experimentais
realizados.
Materiais
Bactérias
AA1100
Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Método
Notas
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
Anodizado
Deposição
Anodizado
Deposição
½ Anodizado
41
Perfil Bosch
(AA2024)
Alumínio anodizado e
pintado
Estanho
Ouro 24kt
Cobalto-Crómio
INCONEL
Estanho-Chumbo
Disco-Rígido
Ouro 9kt
Prata
Bloco Padrão
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Staphylococcus
hominis hominis
Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis Rhodococcus
erythropolis +
Rhodococcus
erythropolis -
Deposição
½ Anodizado
Deposição
Anodizado
Deposição
Anodizado
Deposição
Desanodizado
Deposição
Desanodizado
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Campo magnético
triaxial
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Deposição
-
Cobre
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Aço 316 L
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
42
Aço revestido com
Níquel
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Aço revestido com
Zinco
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Polímero com nano
tubos de carbono
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Chip
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Placa Visteon
Rhodococcus
erythropolis +
Deposição/ Campo
magnético
Tabela 4.1 - Planificação dos ensaios experimentais com CB.
4.2.1
AA1100
A liga de alumínio AA1100 já foi testada nos trabalhos de Patrick Inácio [4] e de
Alexandre Costa [5]. No trabalho de Patrick Inácio os resultados forem inconclusivos
e no trabalho de Alexandre Costa, apenas com deposição, foi possível a deteção
de todos os micro defeitos com as bactérias com carga elétrica negativa.
Figura 4.1 - Ensaios Experimentais AA1100 com CB Rhodococcus erythropolis positiva.
43
Figura 4.2 - Ensaio Experimental AA1100 com CB Rhodococcus erythropolis negativa.
Nas imagens da Figura 4.1 é possível verificar que as CB com carga positiva
penetraram em todos os micro defeitos produzidos com exceção do defeito de
menor dimensão. Nas imagens da Figura 4.2 verificasse que as CB negativas não
penetraram em nenhum micro defeito.
Estes resultados vêm contrariar os resultados obtidos na tese de Alexandre
Costa em que as células negativas penetraram em todos os defeitos. Como na tese
de Alexandre Costa não foram realizados ensaios com CB com carga superficial
positiva apenas é possível concluir que as CB com carga superficial positiva têm a
capacidade de detetar micro defeitos no AA1100.
4.2.2
AA1100 Anodizado
Com o objetivo de explorar a viabilidade desta técnica de END com CB para
materiais com tratamentos superficiais, foi ensaiada uma liga de alumínio já
conhecida mas sujeita a anodização depois de produzidos os micro defeitos, ou
seja, as superfícies dos defeitos também foram anodizadas.
44
Figura 4.3 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado com CB Rhodococcus erythropolis
positiva.
Figura 4.4 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado com CB Rhodococcus erythropolis
negativas.
Nas imagens da Figura 4.3 é possível observar que as CB com carga positiva
ocuparam todos os defeitos, com exceção dos dois defeitos mais pequenos. Em
relação às CB com carga negativa, é possível observar na Figura 4.4 que não houve
ocupação de qualquer dos micro defeitos.
De modo a observar se o resultado da técnica de END é influenciado pela
produção das matrizes de micro defeitos antes ou depois da anodização, foi testado
um provete igual ao anterior mas no qual os defeitos foram produzidos depois da
anodização.
45
a)
b)
Figura 4.5 - Ensaio Experimental AA1100 Anodizado. a) com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial positiva. b) com CB Rhodococcus erythropolis com
carga superficial negativa.
A Figura 4.5 a) mostra que as CB com carga superficial positiva penetraram em
todos os defeitos com exceção do defeito de menores dimensões, já na imagem
que representa o resultado do mesmo ensaio experimental com CB com carga
negativa, é possível verificar que as CB não se encontram em qualquer defeito.
Na tentativa de averiguar a diferença no comportamento as CB no alumínio
anodizado e no alumínio sem anodização, foi produzido e ensaiado um provete
metade anodizado e metade sem anodização.
a)
b)
Figura 4.6 - Ensaio Experimental AA1100 metade anodizado. a) sem CB. b) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva.
46
É possível observar na Figura 4.6 a) a fronteira entre a zona anodizada do
provete e a zona não anodizada, na Figura 4.6 b) é possível observar que as CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva se situam todas na zona
anodizada do provete. Com este resultado é possível concluir que as CB têm preferência
pela superfície anodizada em relação à superfície sem a anodização.
4.2.3
Perfil Bosch
Foram produzidos dois provetes de Perfil Bosch, alumínio da série 2xxx, um no
qual foram feitos os micro defeitos sob a anodização industrial existente neste
material e outro no qual os micro defeitos foram produzidos depois de removida a
anodização existente.
a)
b)
Figura 4.7 - Ensaio Experimental em Perfil Bosch com CB Rhodococcus erythropolis
com carga superficial positiva.
Na Figura 4.7 a) é apresentada a imagem obtida antes do ensaio onde é difícil
observar as irregularidades da superfície, na Figura 4.7 b) é apresentada a imagem
da mesma superfície depois do ensaio com CB com carga superficial positiva. É
possível verificar que as CB com carga superficial positiva penetraram nos micro
defeitos de maior dimensão e também revelaram a real topografia da superfície
anodizada.
47
a)
b)
Figura 4.8 - Ensaio Experimental com Perfil Bosch sem anodização. a) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva. b) com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial negativa.
Na Figura 4.8 a) é apresentada a imagem da superfície do provete sem
anodização e é possível verificar que as CB com carga superficial positiva
penetraram em todos os micro defeitos produzidos, na imagem b) observasse que
as CB com carga superficial negativa, para a mesma superfície sem anodização,
não ocuparam qualquer micro defeito com exceção do de menor dimensão.
4.2.4
Alumínio Anodizado e pintado
Foi produzido também um provete de um alumínio anodizado e pintado
industrialmente para comparar os resultados com o Perfil Bosch também anodizado
industrialmente.
48
a)
b)
Figura 4.9 - Ensaio Experimental em Alumínio Anodizado e pintado. a) sem CB. b) com
CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva.
Na Figura 4.9 observasse a matriz de micro defeitos no provete sem CB e a
topografia da superfície criada pela anodização e pintura a que esta peça foi sujeita.
Na Figura 4.9 b) observasse que as CB com carga superficial positiva ocuparam os
três maiores defeitos da matriz, assim como revelaram a real topografia criada pela
anodização industrial da superfície. Este resultado vem reforçar a conclusão do
ensaio anterior em que se concluiu que as CB com carga superficial positiva não só
detetam os micro defeitos produzidos como também revelam a real topografia das
superfície anodizadas.
4.2.5
Estanho
A liga de estanho utilizada para fazer estes dois provetes é proveniente de um
rolo consumível de uma impressora 3D. O consumível foi derretido para um molde
de forma a ser possível obter o provete da forma desejada.
49
a)
b)
Figura 4.10 - Ensaio Experimental em provete de Estanho com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial positiva. a) Provete 2. b) Provete 3
Nas imagens da Figura 4.10 é possível observar que tanto no provete 2 como
no provete 3 de estanho, as CB com carga superficial positiva penetraram em todos
os micro defeitos. Os defeitos nos provetes de estanho têm uma dimensão maio r,
uma vez que o estanho é um material com uma dureza muito baixa.
Na Figura 4.11 são apresentados os mesmos ensaios que na figura anterior
mas com CB com carga superficial negativa, é possível observar que com estas CB
os micro defeitos apesar de conterem algumas CB não estão completamente
ocupados como nas imagens anteriores. Com este resultado é possível concluir que
as CB com carga superficial negativa não são tão eficazes na deteção de defeitos
em estanho como as CB com carga superficial positiva. Este resultado pode ser
explicado pela hipótese da tensão superficial mais alta das CB com carga superficial
negativa ser uma desvantagem neste material.
50
a)
b)
Figura 4.11 - Ensaio Experimental em provete de Estanho com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial negativa. a) Provete 2. b) Provete 3
4.2.6
Ouro 24kt
Apesar do ouro de 18kt já ter sido ensaiado no trabalho de Alexandre Costa [5],
foi realizado um ensaio com um provete de ouro de 24kt, onde foram produzidos
nano defeitos. Os nano defeitos foram produzidos no Centro de Engenharia
Mecânica da Universidade de Coimbra (CEMUC).
Foram ensaiadas três CB diferentes neste provete. As CB utilizadas foram as
CB com carga positiva, com carga superficial negativa e CB com propriedades
magnéticas (Staphylococcus hominis hominis).
Figura 4.12 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial positiva
51
Na Figura 4.12 é possível observar o resultado do ensaio com as CB com carga
superficial positiva apenas com deposição das CB. As CB ocuparam todos os nano
defeitos, algumas células aparentam ter uma cor mais avermelhada porque, sendo
o ouro um material com propriedades bactericidas, as CB ao fim de algum tempo
expostas a este material acabam por morrer e assim apresentar uma cor
avermelhada.
a)
b)
Figura 4.13 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB Rhodococcus
erythropolis com carga superficial negativa. a) Matriz nano defeitos. b) Matriz nano
defeitos em pormenor.
A Figura 4.13 ilustra o resultado do ensaio com CB com carga superficial
negativa, é possível observar, na Figura 4.13 b) que as CB ocupam quase todos os
nano defeitos. Um resultado idêntico ao obtido com as CB com carga superficial
positiva mas pior uma vez que alguns defeitos não foram detetados mas ao contrário
do que aconteceu com as CB com carga superficial positiva as CB com carga
superficial negativa não apresentaram nenhuma coloração avermelhada o que
permite concluir que são mais resistentes ao contacto com o ouro de 24kt que as
CB com carga superficial positiva apesar de não serem tão eficazes na deteção dos
defeitos.
Na Figura 4.14 encontra-se o resultado do ensaio experimental com as CB
Staphylococcus hominis hominis com propriedades magnéticas, neste ensaio não
foi aplicado qualquer campo (magnético ou elétrico) para ajudar a sua mobilização
foram apenas depositadas sobre o provete.
52
Figura 4.14 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB magnéticas.
Figura 4.15 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 24kt com CB magnéticas.
O ensaio cujo resultado se encontra na Figura 4.15, foi o único em que foi
utilizado o auxílio de um campo magnético para a mobilização das CB. O tempo de
penetração foi, como em todos os ensaios experimentais efetuados, de quatro
minutos, sendo que neste ensaio as CB foram expostas a um campo magnético
triaxial com uma intensidade entre 300 e 1400 Gauss (Figura 4.16), dependendo do
local do provete, durante dois minutos o qual foi retirado durante os outros dois
minutos de revelação.
O
campo
magnético
foi
aplicado
pelo
equipamento
designado
por
PF_Btriaxial_permanente, desenvolvido no trabalho de Alexandre Costa [5]. Este
equipamento foi desenvolvido para aplicação de campo magnético triaxial
permanente.
53
Figura 4.16 - Representação gráfica da intensidade do campo magnético B em da
distância ao iman permanente [5].
4.2.7
Cobalto-Crómio
Sendo este um material nunca antes ensaiado, com uma grande aplicabilidade
industrial em próteses de diversos tipos e que ficou por ensaiar do trabalho de
Alexandre Costa [5], foi produzido um provete da peça existente.
Na Figura 4.17 a), está ilustrada a matriz de micro defeitos produzida. Os
defeitos neste material são de dimensões mais reduzidas, como demonstrado na
Tabela 3.4, devido à sua dureza elevada. O resultado do ensaio experimental no
provete de Cobalto-Crómio com CB com carga positiva está ilustrado na
Figura 4.17 b) em que é possível constatar que as CB ocuparam todos os defeitos
da matriz com exceção do defeito mais pequeno.
54
a)
b)
Figura 4.17 - Ensaio Experimental em provete de Cobalto-Crómio; a) sem CB; b)com
CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva
Na Figura 4.18 está apresentado o resultado do ensaio experimental no provete
de Cobalto-Crómio com as CB com carga negativa. Como ilustrado nas imagens,
as CB ocuparam os mesmos defeitos que as CB com carga positiva embora o seu
número em cada defeito seja muito inferior. Com este resultados é possível concluir
que embora ambas as CB ( com carga superficial positiva e negativa) sejam
capazes de detetar os defeitos produzidos, as CB com carga superficial positiva são
mais eficazes uma vez que apresentam mais bactérias em cada defeito. As
conclusões anteriores podem ser explicadas com a hipótese de a menor tensão
superficial (22 𝑚𝑁⁄𝑚) das CB com carga superficial positiva ser uma vantagem na
superfície desta liga de cobalto-crómio.
Figura 4.18 - Ensaio Experimental em provete de Cobalto-Crómio com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial negativa.
55
4.2.8
INCONEL 9095
O INCONEL 9095 é um metal não ferroso que se encontra na classe das super
ligas e é constituído maioritariamente por Níquel e Crómio. Assim como o CobaltoCrómio é um material que ainda não foi sujeito a esta nova técnica de END. Este
material tem uma grande aplicação ao nível da aeronáutica.
a)
b)
Figura 4.19 - Ensaio Experimental em provete de INCONEL; a) sem CB; b) com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva.
Na Figura 4.19 a) é possível observar a matriz de micro defeitos sem CB, na
Figura 4.19 b) é possível observar que as CB com carga superficial positiva
penetraram em todos os defeitos da matriz com exceção dos defeitos mais
pequenos. Os defeitos no INCONEL, como demonstrado pelos valores da Tabela
3.4, têm dimensões mais reduzidas devido à sua dureza.
No caso do ensaio com as CB com carga superficial negativa, o resultado é
apresentado na Figura 4.20. Tal como nas CB com carga superficial positiva, as CB
com carga superficial negativa penetram nos micro defeitos da matriz com exceção
dos defeitos de menores dimensões (defeitos H). Apesar dos dois tipos de CB (com
carga superficial negativa e positiva) penetrarem nos defeitos, é possível concluir
que as CB com carga superficial negativa são mais eficazes uma vez que detetam
defeitos de menores dimensões, apesar do número de CB em cada defeito ser
menor. Este resultado permite colocar a hipótese da tensão superficial mais alta
(67 𝑚𝑁⁄𝑚) das CB com carga superficial negativa ser benéfico na superfície deste
material.
56
Figura 4.20 - Ensaio Experimental em provete de INCONEL com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial negativa.
4.2.9
Estanho-Chumbo
A liga de estanho-chumbo utilizada para fazer estes dois provetes é proveniente
de um rolo consumível de uma impressora 3D. O consumível é constituído por 60%
de estanho e 40% de chumbo. O consumível foi fundido para um molde de forma a
ser possível obter o provete da forma desejada.
Figura 4.21 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo.
Na Figura 21 está ilustrada a matriz de micro defeitos produzidos sem CB
aplicadas é possível observar que os defeitos têm dimensões maiores que nos
restantes materiais devido à dureza desta liga.
57
a)
b)
Figura 4.22 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo; a) com CB
Rhodococcus erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas.
A Figura 4.22 a) representa o resultado do ensaio experimental do provete de
estanho-chumbo com as CB com carga positiva e a Figura 4.22 b) representa o
mesmo mas para as CB com carga negativa. Concluímos pelas imagens que as CB
com carga positiva conseguem ocupar todos os defeitos da matriz enquanto as CB
com carga negativa não ocupam nenhum micro defeito. Com este resultado é
possível concluir que as CB com carga negativa não são eficazes para a deteção
de defeitos nesta liga de Estanho-Chumbo. Este resultado permite colocar a
hipótese das CB negativas não detetarem qualquer defeito devido à sua maior
tensão superficial (67 𝑚𝑁⁄𝑚).
Figura 4.23 - Ensaio Experimental em provete de Estanho-Chumbo com CB
magnéticas.
Esta liga de estanho-chumbo foi ainda ensaiada com CB com características
magnéticas (Staphylococcus hominis hominis), neste ensaio não foi utilizado
58
qualquer equipamento de auxílio à mobilização das CB sendo estas apenas
depositadas sobre a matriz de micro defeitos do provete. É possível observar na
Figura 4.23 que este tipo de CB, tal como as CB com carga negativa, não
penetraram nos micro defeitos com exceção do defeito D.
4.2.10 Disco de um Disco Rígido
O disco que se encontra no interior de um disco rígido, constituído por Cobalto
e Crómio, é um dos vários materiais que nunca tinham sido ensaiados em trabalhos
anteriores e com uma importância muito relevante na indústria. A Figura 4.24 ilustra
a matriz de micro defeitos produzidos sem CB, os defeitos de dimensões mais
reduzidas são difíceis de observar devido à dureza do material.
Figura 4.24 - Ensaio Experimental em provete de Disco Rígido sem CB.
Na Figura 4.25 encontra-se o resultado do ensaio, com o provete do disco com
CB com carga positiva e com CB com carga negativa, Figura 4.25 a) e b),
respetivamente.
59
a)
b)
Figura 4.25 - Ensaio Experimental em provete de Disco Rígido; a) com CB
Rhodococcus erythropolis positivas; b) com Rhodococcus erythropolis negativas.
Como é possível observar pelas imagens ambas as CB (positivas e negativas)
ocuparam os defeitos produzidos, emboras as CB com carga negativa não tenham
ocupado os defeitos F, G e H e os defeitos em que penetraram tenha sido com um
número de células inferior ao das CB positivas.
É possível então concluir que ambas as CB (positivas e negativas) conseguem
detetar os defeitos produzidos mas as CB positivas têm um limiar de detetabilidade
maior conseguindo detetar todos os defeitos excepto o defeito H que tem uma
profundidade de 0,56 µm e um lado de 2,75 µm. Este resultado permite colocar a
hipótese das CB positivas detetarem um defeito de menores dimensões devido ao
facto da sua tensão superficial (22 𝑚𝑁⁄𝑚) ser menor que nas CB negativas
(67 𝑚𝑁⁄𝑚).
4.2.11 Ouro 9kt
Com o objetivo de comparar a reação das CB quando expostas a materiais
iguais mas com diferentes graus de pureza e continuar a expandir o leque de
materiais ensaiados com esta técnica foi ensaiado um provete de ouro de 9kt.O
ouro de 9kt tem uma percentagem de ouro de 37,5% sendo o restante cobre. O
provete é uma medalha de ouro de 9kt com a superfície polida, a matriz de micro
defeitos produzida está ilustrada na Figura 4.26.
60
Figura 4.26 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 9kt sem CB.
Na Figura 4.27 a) é possível observar o resultado do ensaio do provete de ouro
de 9kt com as CB com carga positiva. Neste ensaio as CB positivas penetraram em
todos os defeitos. Na Figura 4.27 b) encontra-se o mesmo ensaio mas com CB
negativas e estas também penetraram em todos os defeitos mas como em outros
materiais, em número muito menor que as CB positivas.
Com este resultado, como em anteriores materiais, é possível concluir que tanto
as CB positivas como as negativas detetam os micro defeitos produzidos embora
as CB positivas sejam mais eficazes uma vez que penetram mais CB em cada
defeito. O resultado obtido permite colocar a hipótese das CB positivas serem mais
eficazes em penetrar nos defeitos devido à sua menor tensão superficial (22 𝑚𝑁⁄𝑚).
a)
b)
Figura 4.27 - Ensaio Experimental em provete de Ouro 9kt; a) com CB Rhodococcus
erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas
61
4.2.12 Prata 835
A prata utilizada para a produção dos provetes é uma prata 835, ou seja, tem
83,5% de pureza sendo o resto (16,5%) cobre. A prata é material que também nunca
foi ensaiado em trabalhos anteriores e foram produzidos dois provetes da peça da
Figura
4.28 com o objetivo de ensaiar mais um material com propriedades
bactericidas, como o cobre que já foi ensaiado em trabalhos anteriores.
Figura 4.28 - Provete de Prata
Na Figura 4.29 está representada a matriz de micro defeitos produzidos no
provete de prata sem CB depositadas. A superfície do provete estava polida
aquando da produção da matriz de micro defeitos.
62
Figura 4.29 - Ensaio Experimental em provete de Prata.
Na Figura 4.30 estão ilustrados os resultados dos ensaios realizados com o
provete de prata. Na Figura 4.30 a) é possível observar o resultado do ensaio com
as CB com carga positiva. As CB positivas penetraram em todos os defeitos com
exceção dos defeitos de menor dimensão. Na Figura 4.30 b) está ilustrado o
resultado do ensaio com CB com carga negativa onde nenhum dos defeitos foi
penetrado. Com este resultado é possível concluir que as CB com carga positivas
são as únicas que detetam os defeitos produzidos em prata 835. Este resultado
permite também colocar a hipótese das CB positivas serem mais resistentes a
materiais bactericidas.
Nestes ensaios as CB foram depositadas sobre a superfície do provete não
sendo sujeitas a qualquer tipo de campo para auxiliar a sua movimentação.
a)
b)
Figura 4.30 - Ensaio Experimental em provete de Prata; a) com CB Rhodococcus
erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas
63
4.2.13 Bloco Padrão DIN EN ISO 3452-2:2006
O bloco DIN EN ISO 3452-2:2006 é um bloco padrão de sensibilidade tipo 1 da
técnica de END de líquidos penetrantes que corresponde à norma ISO 3452-3.
Estes blocos padrão são utilizados para garantir que tanto o revelador como o
penetrante estão em condições funcionais e se aplicação é feita de forma correta.
Este tipo de bloco padrão já foi utilizado no trabalho de Alexandre Costa [5].
Figura 4.31 - Ensaio Experimental em provete de Bloco padrão ISO tipo1
Na Figura 4.31 estão ilustrados alguns defeitos contidos no provete do bloco
padrão utilizado no ensaio ainda sem CB. Estes defeitos são produzidos através de
um ensaio de tração longitudinal, uma vez que o bloco padrão tipo 1 é constituído
por um bloco de bronze com um revestimento de crómio-níquel e em que quando
sujeito à tração longitudinal o revestimento fissura e criar estes defeitos com uma
profundidade igual à espessura do revestimento e uma largura 1/20 da
profundidade.
64
a)
b)
Figura 4.32 - Ensaio Experimental em provete de Bloco padrão tipo 1; a) com CB
Rhodococcus erythropolis positivas; b) com CB Rhodococcus erythropolis negativas
Na Figura 4.32 a), está ilustrado o resultado do ensaio com um provete de bloco
padrão tipo 1 com CB com carga positiva. Neste ensaio é possível observar que as
CB ocuparam as fissuras do bloco padrão tipo 1. Na Figura 4.32 b), é apresentado
o ensaio para as CB com carga negativa e neste ensaio as CB não só penetraram
nas fissuras como também nas fissuras perpendiculares existentes no provete.
Nestes ensaios, as CB, apenas foram depositadas sobre o provete e não foi utilizado
qualquer equipamento com campo magnético ou elétrico para o auxílio da
movimentação das CB.
Com o resultado obtido é possível concluir que tanto as CB positivas e negativas
detetam os micro defeitos embora as CB negativas sejam mais eficazes uma vez
que para além de detetarem os defeitos do bloco padrão ainda revelaram defeitos
perpendiculares aos defeitos padrão.
4.2.14 Aço revestido com Níquel
Foi produzido um provete de aço revestido com níquel com o objetivo de comparar
a reação das CB quando expostas a superfícies com materiais bases iguais e com
revestimentos superficiais diferentes. O material base usado foi o aço devido à sua
abundância e importância na indústria.
65
a)
b)
Figura 4.33 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido
com níquel.
Na Figura 4.33 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete. Na Figura 4.33 não se encontram as CB.
a)
b)
Figura 4.34 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com níquel com CB
Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.34 está representado o resultado de um ensaio experimental com
CB com carga superficial positiva nas duas matrizes de micro defeitos prouzidas no
provete de aço revestido com níquel. Neste ensaio as bactérias não estiveram
expostas a qualquer tipo de campo para facilitar a sua movimentação sendo apenas
depositadas sobre a superfície do provete. Como é possível observar nas figuras
anteriores, o revestimento superficial de níquel origina uma superfície rugosa o que
vai fazer com que as CB tenham muita dificuldade em detetar os defeitos uma vez
66
que as rugosidades das superfícies são consideradas como defeitos e estas vão
espalhar-se pela superfície e não vão concentrar-se nos defeitos produzidos.
a)
b)
Figura 4.35 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço revestido
com níquel com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.35 está representado o resultado, para as duas matrizes de micro
defeitos produzidas, para um outro ensaio com o provete de aço revestido com
níquel. Neste ensaio as CB foram expostas a um campo magnético, durante
4 minutos, de modo a facilitar a sua movimentação. O equipamento utilizado para
aplicar o campo magnético foi o equipamento de campo magnético permanente
triaxial com ímanes de neodímio (Tabela 2.2) . É possível observar que, para as duas
matrizes produzidas, com a ajuda do campo magnético as CB conseguiram
concentrar-se em quase todos os defeitos, um resultado melhor que o anterior em
que as CB apenas foram depositadas na superfície do provete.
4.2.15 Aço revestido com Zinco
Foi realizado um ensaio com um provete de aço com um revestimento
superficial de zinco. Como no provete anterior, este provete foi ensaiado com o
objetivo de comparar a reação das CB a materiais com o mesmo material base mas
com revestimentos superficiais diferentes. Neste caso o material base continua a
ser o aço mas o revestimento superficial, que no provete anterior era de Níquel, é
de Zinco.
67
a)
b)
Figura 4.36 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço
revestido com zinco.
Na Figura 4.36 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete. Como é possível observar só os defeitos de maiores
dimensões, A, B, C, D e E (Tabela 3.4) são visíveis uma vez que os restantes
defeitos se confundem com as irregularidades da superfície.
a)
b)
Figura 4.37 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com zinco com CB
Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.37 encontra-se o resultado, nas duas matrizes, do ensaio
experimental com CB. Neste ensaio, as CB, apenas foram depositadas sobre a
superfície do provete, não havendo qualquer exposição a algum campo. Na
Figura 4.37 é possível observar que as bactérias não penetraram em qualquer
defeito.
68
a)
b)
Figura 4.38 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço
revestido com zinco com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.38 é possível observar o resultado de outro ensaio experimental
em um provete de aço revestido superficialmente com zinco. Neste ensaio foi usado
o equipamento de campo magnético permanente triaxial com ímanes de neodímio
durante 4 minutos, para facilitar a movimentação das CB. Apesar do uso do campo
magnético é possível observar na Figura 4.38 que as CB não penetraram em
qualquer defeito.
Os resultados dos ensaios com as CB positivas, tanto o ensaio em que as CB
apenas foram depositadas na superfície como o ensaio que foi usado campo
magnético, permitem concluir que as CB positivas não são eficazes na deteção de
micro defeitos em aço com revestimento superficial de zinco. Estes resultados
permitem colocar a hipótese do revestimento superficial de zinco ser a causa do
insucesso da deteção de defeitos por parte das CB positivas uma vez que com o
mesmo material base e com um revestimento superficial de níquel as CB detetaram
todos os defeitos exceto o H.
4.2.16 Cobre revestido com Cobre
Este provete foi produzido em duas fases. Na primeira fase foram produzidas
matrizes de defeitos apresentadas na Figura 4.39. Na segunda fase, o provete foi
revestido com uma camada de cobre no Centro de Engenharia Mecânica da
Universidade de Coimbra (CEMUC) tendo a camada superficial de cobre 200 nm de
espessura e 70 nm de rugosidade média.
69
A produção deste provete tem o objetivo de observar a reação das CB a um
provete com materiais bases iguais e diferentes tipos de revestimentos superficiais
e se o revestimento de cobre (um metal com propriedades bactericidas) no material
base cobre tem influência no resultado do ensaio.
a)
b)
Figura 4.39 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de cobre
revestido com cobre.
Na Figura 4.39 é possível observar as duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete. Estas duas matrizes foram produzidas antes do provete ser
revestido com uma camada superficial de cobre.
a)
b)
Figura 4.40 - Ensaio Experimental em provete de cobre revestido com cobre com
CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.40 observa-se o resultado de um ensaio experimental nas duas
matrizes contidas no provete. É possível observar que as CB penetram apenas nos
defeitos A, B, C e D na primeira matriz (Figura 4.40 a)) e nos defeitos A, B, C, D e
70
E na segunda matriz (Figura 4.40 b)). Neste ensaio o provete não foi exposto a
nenhum tipo de campo para facilitar a sua movimentação sendo as CB apenas
depositadas na superfície do provete.
a)
b)
Figura 4.41 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de cobre
revestido com cobre com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.41 está representado o resultado, para as duas matrizes
produzidas, do ensaio experimental no provete de cobre revestido superficialmente
com cobre. Neste ensaio foi usado o equipamento de campo magnético permanente
triaxial com ímanes de neodímio para aplicação de um campo magnético, durante
4 minutos, de modo a ajudar na movimentação das CB sobre a superfície do
provete. É possível observar que as CB penetraram em todos os micro defeitos
existentes apesar das conhecidas propriedades antibacterianas do cobre. Podemos
concluir então que a aplicação do campo magnético durante os quatro minutos
melhorou o resultado do ensaio anterior e então que a aplicação do campo
magnético é uma vantagem na deteção de defeitos na superfície do cobre.
4.2.17 Aço revestido com Cobre
Tal como o provete anterior, este provete foi produzido em duas fases e com a
ajuda do Centro de Engenharia Mecânica da Universidade de Coimbra (CEMUC)
tendo a camada superficial de cobre 200 nm de espessura e 20 nm de rugosidade
média. A produção do provete de aço com revestimento superficial de cobre tem
como objetivo continuar a comparar a reação das CB a provetes com materiais
bases iguais e revestimentos superficiais diferentes. Depois dos ensaios com
71
material base aço e revestimentos superficiais de níquel e zinco agora o
revestimento superficial é de cobre.
a)
b)
Figura 4.42 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço
revestido com cobre.
Na Figura 4.42 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos que
foram produzidas no provete de aço antes de ser depositada a camada superficial
de cobre.
a)
b)
Figura 4.43 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com cobre com CB
Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.43 está apresentado o resultado do ensaio experimental, para as
duas matrizes de micro defeitos, no provete de aço revestido com cobre. Neste
ensaio não foi usado qualquer campo elétrico ou magnético para ajudar a
movimentação das CB e como é possível observar nas imagens as CB penetraram
72
nos defeitos A, B, C, D, E e F (Tabela 3.4) ficando apenas por preencher os defeitos
G e H, como apresenta a Figura 4.43 b).
a)
b)
Figura 4.44 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço
revestido com cobre com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.44 está representado o resultado de outro ensaio experimental com
o provete de aço revestido com cobre. Neste ensaio foi usado o equipamento de
campo magnético permanente triaxial com ímanes de neodímio, durante 4 minutos,
para auxiliar a movimentação das CB. É possível observar que para as duas
matrizes, as CB encontram-se em todos os defeitos produzidos exceto no defeito
H. É possível concluir que o uso do campo magnético é uma vantagem na deteção
de defeitos na superfície do provete de aço com revestimento de cobre, apesar do
efeito bactericida do cobre, uma vez que o menor defeito detetado diminui para o
defeito G (L=8,95 µm; P=1,81 µm).
4.2.18 Alumínio revestido com Cobre
Tal como os provetes anteriores, este provete foi produzido em duas fases e
com a ajuda do CEMUC tendo a camada superficial de cobre 200 nm de espessura
e 28 nm de rugosidade média. A produção deste provete de alumínio com um
revestimento superficial de cobre tem como objetivo continuar a observar a reação
das CB a provetes com o mesmo material base e diferentes revestimentos
superficiais ou a iguais revestimentos superficiais e diferentes materiais base, como
73
é este o caso, uma vez que o revestimento de cobre já foi utilizado para o material
base aço e cobre.
a)
b)
Figura 4.45 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de alumínio
revestido com cobre.
Na Figura 4.45 estão as imagens das duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete de alumínio. Tal como nos provetes anteriores, a deposição
da camada superficial de cobre foi realizada depois das matrizes de micro defeitos
terem sido produzidas.
a)
b)
Figura 4.46 - Ensaio Experimental em provete de alumínio revestido com cobre
com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.46 está representado o resultado de um ensaio experimental para
as duas matrizes produzidas. Neste ensaio experimental o provete não foi sujeito a
qualquer tipo de campo apenas foram depositadas na sua superfície as CB
74
positivas. Como é possível observar as CB na primeira matriz (Figura 4.46 a)) só
penetraram nos defeitos A, B e C, na segunda matriz (Figura 4.46 b)) as CB
penetraram em todos os defeitos, exceto nos defeitos G e H, embora em pouca
quantidade.
a)
b)
Figura 4.47 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de alumínio
revestido com cobre com CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial
positiva.
Na Figura 4.47 encontra-se representado o resultado de um outro ensaio
experimental ao provete de alumínio revestido superficialmente por cobre. Neste
ensaio foi utilizado o equipamento de campo magnético permanente triaxial com
ímanes de neodímio, durante 4 minutos, para auxiliar as CB nas suas
movimentações.
Como é possível observar, o resultado deste ensaio é semelhante ao anterior
uma vez que as CB não penetraram nos defeitos G e H, embora se encontrem em
maior número nos defeitos em que penetraram. Com estes resultados podemos
concluir que a utilização de campos magnéticos não foi uma vantagem na deteção
de defeitos na superfície do provete ensaiado. Como em casos anteriores a
utilização de campos magnético se revelou uma vantagem, é possível colocar a
hipótese que o revestimento de superfície de cobre tenha contribuído para o
insucesso da deteção dos defeitos devido às suas propriedades bactericidas.
75
4.2.19 Alumínio revestido com Ouro
O ensaio deste provete tem como objetivo observar a reação das CB a provetes
com iguais materiais base e diferentes revestimentos superficiais. Como o provete
anterior tinha como material base o alumínio e como revestimento superficial o
cobre neste manteve-se o material base e colocou-se o ouro como revestimento
superficial. Este provete, tal como os anteriores, foi produzido em duas fases e em
parceria com o CEMUC tendo a camada superficial de ouro 200 nm de espessura e
28 nm de rugosidade média.
a)
b)
Figura 4.48 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de alumínio
revestido com ouro.
Na Figura 4.48 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete de alumínio antes de ser depositada a cama superficial de
ouro.
a)
b)
Figura 4.49 - Ensaio Experimental em provete de alumínio revestido com ouro com
CB Rhodococcus erythropolis positivas.
76
Na Figura 4.49 está o resultado do primeiro ensaio experimental no provete de
alumínio revestido com ouro. Neste ensaio não foi utilizado qualquer tipo de campo
para auxiliar as CB na sua movimentação. É possível observar na Figura 4.49 a)
(primeira matriz) que as CB penetraram em todos os defeitos enquanto na
Figura 4.49 b) (segunda matriz) as CB penetraram em todos os defeitos, exceto no
defeito H, apesar de se encontrarem mais CB em cada defeito.
a)
b)
Figura 4.50 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de alumínio
revestido com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.50 está ilustrado o resultado do segundo ensaio realizado ao
provete de alumínio revestido com ouro. Neste teste, o provete foi exposto a um
campo magnético, durante 4 minutos, com o equipamento de campo magnético
permanente triaxial com ímanes de neodímio para auxiliar as CB a movimentaremse na superfície do provete.
Como é possível observar na Figura 4.50, o resultado mostra que as CB só se
encontram nos defeitos A, B, C, D e E. Este resultado vem contrariar os resultados
anteriores em que a exposição do provete ao campo magnético tinha sido uma
vantagem. Uma hipótese explicativa para o resultado obtido é nos provetes em que
o alumínio é material base, os campos magnéticos não são uma vantagem para a
deteção dos defeitos produzidos uma vez que no provete anterior, em que o
alumínio era o material base, verificou-se a mesma situação.
77
4.2.20 Aço revestido com Ouro
Este provete, tal como os anteriores, foi produzido em duas fases e em parceria
com o CEMUC tendo a camada superficial de ouro 200 nm de espessura e 20 nm
de rugosidade média. O ensaio do provete de aço com revestimento superficial de
ouro tem como objetivo continuar a produzir provetes com material base iguais e
diferentes revestimentos superficiais para observar a reação das CB. Neste trabalho
o aço já foi ensaiado com vários revestimentos superficiais como o níquel, o zinco
e o cobre.
a)
b)
Figura 4.51 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de aço revestido
com ouro.
Na Figura 4.51 estão ilustradas as duas matrizes de micro defeitos produzidas
no provete antes da deposição da camada superficial de ouro.
a)
b)
Figura 4.52 - Ensaio Experimental em provete de aço revestido com ouro com CB
Rhodococcus erythropolis positivas.
78
Na Figura 4.52 é possível observar o resultado do ensaio experimental efetuado
neste provete com CB positivas. Neste ensaio experimental não foi utilizado
qualquer tipo de campo para auxiliar o movimento das CB, apenas foram
depositadas as CB sobre o provete.
Na Figura 4.52 é possível observar que as CB penetraram em quase todos os
micro defeitos exceto nos defeitos F, G e H.
a)
b)
Figura 4.53 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de aço
revestido com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.53 está ilustrado o resultado de outro ensaio experimental no
provete de aço com revestimento de ouro com CB positivas. Neste ensaio foi
utilizado o equipamento de campo magnético permanente triaxial com ímanes de
neodímio durante 4 minutos de modo a auxiliar o movimento das CB sobre a
superfície do provete.
Os resultados apresentados na Figura 4.53, mostram que as CB penetraram
em todos os defeitos com exceção dos defeitos G e H, o que veio melhorar o
resultado anterior em que as CB não penetraram nos defeitos F, G e H. Podemos
concluir que a exposição aos campos magnéticos foi uma vantagem na deteção dos
defeitos neste provete, assim como em todos os provetes em que o aço foi material
base, exceto o provete com revestimento de zinco.
79
4.2.21 Cobre revestido com Ouro
Como os anteriores provetes, o provete de cobre com revestimento de ouro, foi
produzido em parceria com o CEMUC tendo a camada superficial de ouro 200 nm
de espessura e 72 nm de rugosidade média. Este provete foi ensaiado com o
objetivo já antes descrito de produzir provetes com o mesmo material base e com
revestimentos superficiais diferentes assim como observar a reação das CB quando
ensaiadas com um provete com um metal bactericida com um revestimento
superficial de um metal não bactericida. O provete tem como material base o cobre
que neste trabalho já foi ensaiado com um revestimento superficial de cobre.
a)
b)
Figura 4.54 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de cobre
revestido com ouro.
Na Figura 4.54 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos que
foram produzidas no provete de cobre revestido com ouro. As matrizes, como nos
provetes anteriores, foram produzidas antes da camada superficial de ouro revestir
a superfície do provete.
A Figura 4.54 a) representa uma matriz de micro defeitos na qual ocorreu um
erro na sua produção. Os primeiros dois defeitos do canto superior esquerdo estão
trocados, isto é, o maior defeito deveria ser o primeiro elemento da matriz e não o
segundo (troca do defeito A com o B).
80
a)
b)
Figura 4.55 - Ensaio Experimental em provete de cobre revestido com ouro com
CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.55 está ilustrado o resultado do ensaio experimental com CB
positivas no provete. Neste ensaio não foi utilizado nenhum tipo de campo para
auxiliar o movimento das CB na superfície do provete. Tanto na Figura 4.55 a) como
na Figura 4.55 b), é possível observar que as CB penetraram em todos os micro
defeitos produzidos exceto nos defeitos H (L= 10,19 µm; P= 2,06 µm).
a)
b)
Figura 4.56 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de cobre
revestido com ouro com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.56 está representado o resultado de outro ensaio experimental com
CB positivas no provete de cobre revestido com ouro. Neste ensaio experimental, o
equipamento de campo magnético permanente triaxial com ímanes de neodímio foi
utilizado durante quatro minutos para ajudar na movimentação das CB.
81
Como no ensaio anterior, na Figura 4.56 é possível observar que as CB
penetraram em todos os defeitos exceto nos defeitos H, embora a quantidade de
CB em cada defeito neste ensaio seja maior que no ensaio sem campo magnético.
Com este resultado é possível concluir que a exposição aos campos magnéticos é
uma vantagem no sentido em que o número de CB no interior dos defeitos é maior,
o que vai ajudar na deteção dos defeitos. É possível colocar a hipótese que o
substrato de cobre seja uma desvantagem e por isso as CB não tenham conseguido
penetrar em todos os defeitos como no caso do ouro de 9kt e do ouro de 24kt.
4.2.22 Polímero com Nano Tubos de Carbono
Este provete foi retirado de uma peça produzida industrialmente e
posteriormente foram feitas as matrizes de micro defeitos. O uso de um provete com
este material vem do facto de este ser um material nunca antes testado e inovador
na indústria.
a)
b)
Figura 4.57 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de polímero
com nano tubos de carbono.
Na Figura 4.57 estão ilustradas as duas matrizes de micro defeitos produzidas
no provete. Nas matrizes apenas são visíveis os micro defeitos de maiores
dimensões (A, B, C e D) devido à dureza e topografia da superfície do material
ensaiado.
82
a)
b)
Figura 4.58 - Ensaio Experimental em provete de polímero com nano tubos de
carbono com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Como é visível na Figura 4.58 as CB não penetraram nos micro defeitos
produzidos em nenhuma das matrizes apesar de existirem CB na superfície do
provete. Devido à real topografia da superfície do provete, as CB encontram-se
espalhadas pela superfície do provete e não nos micro defeitos produzidos.
Neste ensaio não foi utilizado nenhum campo magnético para auxiliar a
movimentação das CB, apenas foram depositadas sobre a superfície do provete.
a)
b)
Figura 4.59 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de polímero
com nano tubos de carbono com CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Na Figura 4.59 estão ilustrados os resultados para as duas matrizes de defeitos
produzidas. Neste ensaio foi utilizado o equipamento de campo magnético
permanente triaxial com ímanes de neodímio durante quatro minutos para ajudar na
movimentação das CB sobre a superfície do provete.
83
É visível na Figura 4.59 b) que as CB apenas penetraram nos defeitos de
maiores dimensões (A; B, C, D e E) e que continuam dispersas pela topografia da
superfície do provete. Embora os defeitos mais pequenos não tenham sido
identificados, houve uma melhoria dos resultados através do uso do campo
magnético, uma vez que foi detetado o defeito E que no ensaio sem o campo
magnético não o tinha sido, pelo que se pode concluir que estes continuam a ser
uma vantagem na deteção dos defeitos em comparação com o método de apenas
deposição das CB. Com os resultados obtidos, é possível colocar a hipótese que se
a real topografia da superfície do polímero fosse diferente as CB poderiam
detetados mais defeitos nas matrizes produzidas.
4.2.23 Chip
Foi ensaiado um chip onde foram produzidas duas matrizes de micro defeitos.
O ensaio deste provete deve-se à importância que estes componentes têm na
indústria em geral.
a)
b)
Figura 4.60 - Matrizes de micro defeitos sem bactérias em um provete de chip.
Na Figura 60 estão representadas as duas matrizes de micro defeitos
produzidas no provete. Devido à topografia da superfície do material só é possível
observar os defeitos A, B, C e D.
84
a)
b)
Figura 4.61 - Ensaio Experimental em provete de chip com CB Rhodococcus
erythropolis positivas.
Na Figura 4.61 estão ilustrados os resultados para as duas matrizes de defeitos
do ensaio experimental realizado. Neste ensaio não foi utilizado qualquer campo
magnético para auxiliar as CB a movimentarem-se na superfície do provete.
Na Figura 4.61 é possível observar que as CB não penetraram em qualquer
defeito, embora na Figura 4.61 b) se consiga observar que existem CB na superfície
do provete que penetraram na real topografia da superfície do provete.
a)
b)
Figura 4.62 - Ensaio Experimental com campo magnético em provete de chip com
CB Rhodococcus erythropolis positivas.
Neste ensaio, representado na Figura 4.62 foi utilizado o equipamento de
campo magnético permanente triaxial com ímanes de neodímio durante 4 minutos
para auxiliar as CB a movimentarem-se na superfície do provete. Na Figura 4.62
85
observa-se que, tal como no ensaio anterior, as CB não penetraram em qualquer
micro defeito apesar de se encontrarem na superfície do provete.
Com estes resultados podemos concluir que as CB não são eficazes na deteção
dos defeitos produzidos na superfície do provete mas que conseguem revelar a real
topografia da superfície.
4.2.24 Placa Printed Circuit Board (PCB)
O provete ensaiado é uma placa produzida por Print Circuit Board de um
componente do automóvel que foi cortado de forma a ser possível realizar o ensaio
experimental.
a)
b)
Figura 4.63 – Placa Visteon sem bactérias.
Na Figura 4.63 estão representados dois pormenores onde foram executados
os ensaios com as CB. Os locais, na placa, onde os ensaios foram realizados
(assinalados com as setas vermelhas) foram escolhidos devido à facilidade de
localização no provete, uma vez que se encontram junto a uma sequência de letras
e números.
86
a)
b)
c)
d)
Figura 4.64 - Ensaio Experimental em provete da placa Visteon com CB
Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva.
Na Figura 4.64 encontram-se os resultados do ensaio experimental realizado
ao provete. Neste ensaio não foi utilizado qualquer campo magnético apenas foram
depositadas as CB Rhodococcus erythropolis com carga superficial positiva sobre
a superfície do provete.
É possível observar, nos pormenores apresentados, que as CB penetraram e
que se alojaram em alguns defeitos existentes dentro dos pormenores (indicados
com as setas vermelhas).
Com os resultados apresentados é possível concluir que as CB são eficazes na
deteção de defeitos em placas de PCB.
87
4.3 Síntese do Capítulo
Neste capítulo foi apresentado o procedimento experimental e foram
apresentados e discutidos os ensaios experimentais realizados com a técnica de
END com CB.
Com todos resultados apresentados e discutidos é possível chegar a algumas
conclusões. A primeira conclusão é o fato da utilização dos campos magnéticos
favorecem a penetração das CB nos defeitos produzidos, uma vez que os limiares
de detetabilidade alcançados foram na sua maioria com a utilização de campos
magnéticos. É possível concluir também que as CB que melhor detetam os micro
defeitos são as CB com carga superficial positiva, com exceção do ouro em que os
melhores resultados foram obtidos com as CB com carga superficial negativa.
Na Tabela 4.2 estão resumidos os resultados obtidos para os provetes com
revestimentos superficiais sendo o menor defeito detetado, sem o auxílio de campos
magnéticos, pelo provete com material base alumínio e com o revestimento
superficial de ouro (L = 7,65 µm /P = 1,54 µm).
Na Tabela 4.3 estão os resultados dos menores defeitos detetados em todos os
ensaios realizados com a técnica de END com CB. O menor defeito detetado nos
ensaios realizados foi conseguido com o auxílio de campos magnéticos. pelo
material INCONEL (L = 2,93 µm /P = 0,59 µm).
88
Material do revestimento
Menor defeito detetado
L [µm] /P [µm]
sem Campo
Magnético
Ouro
Cobre
Níquel
21,94 /4,43
16,30 /3,29
27,47 /5,55
8,95 /1,81
8,95 /1,81
9,23 /1,87
7,65 /1,54
19,49 /3,94
-
27,21 /5,50
19,49 /3,94
-
16,45 /3,32
30,26 /6,12
-
16,45 /3,32
16,45 /3,32
-
Aço
com Campo
Magnético
sem Campo
Material
da Matriz
Magnético
Alumínio
com Campo
Magnético
sem Campo
Magnético
Cobre
com Campo
Magnético
Tabela 4.2 – Menor defeito detetado nos provetes com revestimentos.
Material
Tipo de
defeito
Bactéria
Menor
defeito
detetado
L [µm] /P
[µm]
AA1100
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
14,20 /
2,87
Não
G
AA1100
Anodizado
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
14,20 /
2,87
Não
G
Perfil Bosch
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
25,55 /
5,17
Não
D
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
16,93 /
3,42
Não
G
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
35,61 /
7,19
Não
C
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +/-
88,94 /
17,97
Não
H
Perfil Bosch
sem
anodização
Alumínio
Anodizado e
Pintado
Estanho
Ensaio com
Campo
Magnético
Defeito
89
Ouro 24kt
Nano
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
-
Não
-
Cobalto –
Crómio
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +/-
9,71 / 1,96
Não
F
INCONEL
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis -
2,93 / 0,59
Não
H
Estanho Chumbo
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
80,85 /
16,33
Não
H
Disco Rígido
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
6,50 / 1,32
Não
G
Ouro 9kt
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +/-
5,11 / 1,03
Não
H
Prata
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis -
6,40 / 2,59
Não
G
Bloco Padrão
ISO
Risco
Rhodococcus
erythropolis +
Não
-
Aço revestido
Níquel
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
9,23 / 1,87
Sim
G
Aço revestido
Zinco
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
-
Sim/Não
-
Cobre
revestido
Cobre
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
16,45 /
3,32
Sim
G
Aço revestido
Cobre
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
8,95 / 1,81
Sim
G
Alumínio
revestido
Cobre
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
19,49 /
3,94
Sim
F
Alumínio
revestido Ouro
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
7,65 / 1,54
Não
H
Aço revestido
Ouro
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
8,95 / 1,81
Sim
G
Cobre
revestido Ouro
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
16,45 /
3,32
Sim/Não
G
Polímero com
nano tubos de
carbono
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
45,92 /
9,28
Sim
E
Chip
Micro
indentações
Rhodococcus
erythropolis +
-
Sim/Não
-
Tabela 4.3 - Tabela dos menores defeitos detetados nos ensaios realizados.
90
91
5. Conclusões e Proposta de
Desenvolvimentos Futuros
5.1 Conclusões
No decorrer deste trabalho, foram produzidos vários provetes para ensaios com
a técnica de END com CB. Os provetes produzidos são constituídos por diferentes
materiais, o que permitiu alargar o leque de propriedades com interesse para o
estudo e a validação da nova técnica. Foram também produzidos provetes com
revestimentos superficiais diferentes e com materiais bases iguais.
Relativamente aos ensaios experimentais, os micro defeitos superficiais
produzidos foram detetados em todos os materiais ensaiados com exceção do aço
revestido superficialmente com zinco, e do chip onde não foi detetado qualquer
micro defeito. Com os resultados obtidos é possível concluir que as CB com carga
superficial positiva são mais eficazes na deteção dos micro defeitos, uma vez que
apresentaram os melhores resultados nos materiais ensaiados, com exceção do
ouro de 24kt e do bloco padrão ISO 3452-2:2006.
Os ensaios experimentais permitiram apresentar limiares de detetabilidade para
novos materiais que não tinham sido ensaiados em trabalhos anteriores. Os limiares
92
de detetabilidade no AA1100 anodizado (L= 14,20 µm/ P= 2,87 µm), na liga de
cobalto-crómio (L= 9,71 µm/ P= 1,96 µm), no INCONEL 9095 (L= 2,93 µm/
P=0,59 µm), no disco do disco rígido (L= 6,50 µm/ P= 1,32 µm), no ouro de 9kt
(L =5,11 µm/ P=1,03 µm), na prata (L= 6,40 µm/ P= 2,59 µm), no aço revestido com
níquel (L= 9,23 µm/ P= 1,87 µm), no aço revestido com cobre (L= 8,95 µm/
P= 1,81 µm), no alumínio revestido com ouro (L= 7,65 µm/ P= 1,54 µm) e no aço
revestido com ouro (L= 8,95 µm/ P= 1,81 µm) foram os mais baixos nos ensaios
realizados.
Os limiares de detetabilidade mais altos foram no Perfil Bosch anodizado (L=
25,55 µm/ P= 5,17 µm), no Perfil Bosch sem anodização (L= 16,93 µm/ P= 3,42 µm),
no alumínio anodizado e pintado (L= 35,61 µm/ P= 7,19 µm), na liga e estanhochumbo (L= 80,85 µm/ P= 16,33 µm), no cobre revestido com cobre (L= 16,45 µm/
P= 3,32 µm), no alumínio revestido com cobre (L= 19,49 µm/ P= 3,94µm), no cobre
revestido a ouro (L= 16,45 µm/ P= 3,32 µm) e no polímero com nano tubos de
carbono (L= 45,92 µm/ P= 9,28 µm).
A utilização de provetes com revestimentos superficiais diferentes mantendo o
mesmo material base permitiu observar a reação das CB quando a química da
superfície do material mudava mantendo a topografia e quando foi mudada a
topografia mantendo a química da superfície constante. Com os ensaios dos
provetes com os revestimentos superficiais foi possível observar que os menores
limiares de detetabilidade foram encontrados nos provetes, aço com revestimento
superficial de ouro (L= 8,95 µm/ P= 1,81 µm) com utilização de campo magnético,
alumínio revestido com ouro (L= 7,65 µm/ P= 1,54 µm) sem utilização de campo
magnético, aço revestido com cobre (L= 8,95 µm/ P= 1,81 µm) com utilização de
campo magnético e aço níquel (L= 9,23 µm/ P= 1,87 µm) com utilização de campo
magnético. Os maiores limiares de detetabilidade foram apresentados pelos
provetes, alumínio revestido com ouro (L= 27,21 µm/ P= 5,50 µm) com a utilização
de campo magnético, alumínio revestido com cobre (L= 19,49 µm/ P= 3,94 µm) com
e sem a utilização de campo magnético, aço revestido com níquel (L= 27,45 µm/
P= 5,55 µm) sem a utilização de campo magnético e cobre revestido com ouro
(L= 16,45 µm/ P= 3,32 µm) com e sem a utilização de campo magnético.
Relativamente à utilização de campos magnéticos nos ensaios experimentais
com a técnica de END com CB, foi possível observar que os materiais utilizados nos
ensaios beneficiaram da utilização de campos magnéticos em comparação com
93
apenas a deposição das CB, uma vez que com exceção do alumínio revestido com
ouro superficialmente e do cobre revestido com ouro, todos os outros materiais
alcançaram o seu menor defeito detetado com a utilização do campo magnético.
A simulação numérica dos campos elétricos e magnéticos através dos modelos
das bobinas e das placas permitiu observar o efeito causado aos campos por um
provete no seu centro durante um ensaio com os respetivos equipamentos.
Os resultados obtidos nos ensaios experimentais realizados mostram que a
técnica de END com CB é uma técnica promissora na deteção de micro e nano
defeitos superficiais apesar de se encontrar ainda numa fase de desenvolvimento.
5.2 Proposta de Desenvolvimento Futuro
Um aspeto que precisa de ser desenvolvido no futuro é a etapa da resolução
da técnica de END com CB e em específico, o método de revelação dos micro
defeitos superficiais sem o auxílio do microscópio ótico.
Outro assunto que precisa de ser explorado é a importância da geometria e da
fase dos materiais nesta técnica de END com CB e a sua relação com os resultados
obtidos nos ensaios realizados.
A simulação numérica dos restantes equipamentos já desenvolvidos para esta
técnica também é um assunto a necessitar de desenvolvimento por forma a
comparar as simulações numéricas às simulações analíticas.
A pesquisa de aplicações industriais assim como a pesquisa de novos materiais
a ensaiar são também assuntos a ser desenvolvidos no futuro.
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