MF-1051.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO BÓRICO

MF-1051.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO BÓRICO EM
FORMULAÇÕES, POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (A.A.)
Notas:
Aprovado pela Deliberação CECA nº 1250, de 01 de fevereiro de 1988.
Publicado no DOERJ de 02 de março de 1988.
1.
OBJETIVO
Definir o método de determinação de ácido bórico utilizado como princípio
ativo em formulações empregadas nos serviços de controle e combate a
vetores e outros animais nocivos.
2.
DOCUMENTO DE REFERÊNCIA
- MF-1046 - MÉTODO
DE
COLETA,
ACONDICIONAMENTO
E
PRESERVAÇÃO
DE
AMOSTRAS
DE
PRAGUICIDAS
UTILIZADOS POR FIRMAS DE CONTROLE E COMBATE A
INSETOS E ROEDORES NOCIVOS.
3.
PRINCÍPIO
O método se baseia na identificação e quantificação do boro por
espectrofotometria de absorção atômica (A.A.) utilizando chama redutora de
acetileno-óxido nitroso.
4.
APLICABILIDADE
O método se aplica a amostras semi-sólidas de produtos formulados
contendo boro, coletadas e preservadas de acordo com a MF-1046.
5.
INTERFERÊNCIAS
Os produtos formulados contendo ácido bórico utilizam farinha de trigo,
cerveja e outros ingredientes como base para aplicação. Estes compostos
orgânicos podem interferir na determinação do boro e devem ser eliminados
durante a etapa de solubilidade da amostra.
6.
PRECISÃO E EXATIDÃO
A determinação do boro em um lote de amostras de formulações utilizadas
com inseticidas apresentou uma variação em torno de 10%.
7.
ALCANCE DE MÉTODO ANALÍTICO
-
sensibilidade: 20 mg/L
limite de detecção: 100 mg/L
faixa ótima de trabalho: 200 a 2000 mg/L
8.
APARELHAGEM E MATERIAL
8.1
Espectrofotômetro de absorção atômica com lâmpada catodo oco de boro e
queimador para chama acetileno-óxido nitroso.
8.2
Cilindro de acetileno com reguladores de pressão.
8.3
Cilindro de óxido nitroso com reguladores de pressão.
8.4
Cilindro de ar-comprimido com reguladores de pressão.
8.5
Papel de filtro de fibra de vidro GF/C Whatman ou similar.
9.
PRODUTOS QUÍMICOS E SOLUÇÕES
9.1
Ácido nítrico (HNO3) concentrado, p.a.
9.2
Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, p.a.
9.3
Solução padrão estoque de boro
Preparar a partir de ampolas contendo 1 g de boro, adquiridas
comercialmente. Diluir o conteúdo da ampola, de acordo com as instruções,
em um balão volumétrico de 500 mL, adicionar 2,5 mL de ácido nítrico
concentrado e completar o volume com água destilada e deionizada. A
solução contém 2 miligramas de boro por mililitro (2mg/mL).
Não dispondo de ampola, dissolver 11,440 g de ácido bórico (H 3BO3) ou
17,638 g de tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) em 500 mL de água
destilada e deionizada, adicionando 2,5 mL de ácido nítrico concentrado
antes de completar o volume. A solução contém 2 miligramas de boro por
mililitro (2 mg/mL).
9.4
Soluções de trabalho
Diluir 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 e 25,0 mL da solução padrão estoque a 50 mL,
com água destilada e deionizada contendo 5 mL de ácido nítrico concentrado,
utilizando pipetas e balões volumétricos, para obter soluções em
concentrações de 200 mg/L, 400 mg/L, 600 mg/L, 800 mg/L e 1000 mg/L.
10.
PROCEDIMENTO
10.1
Preparo da curva de calibração
Ajustar as seguintes condições necessárias para leitura de boro, seguindo as
instruções do instrumento utilizado:
-
comprimento de onda: 249,7 nm
chama de acetileno-óxido nitroso: redutora
fluxo de amostra no nebulizador: 5 a 7 mL/min.
Utilizar o padrão de concentração mais alta para ajustar a posição do
queimador e as condições da chama para obter a melhor leitura em
absorbância.
Determinar as absorbâncias do branco e dos padrões e constituir a curva de
calibração absorbância versus concentração.
10.2
Preparo das amostras
Pesar 5 g (Pa) do produto formulado, ou uma quantidade equivalente a 100
mg de B, colocar em erlenmeyer de 500 mL, boca larga, adicionar 5 mL de
ácido sulfúrico concentrado a 10 mL de ácido nítrico concentrado e deixar em
repouso por uma noite, coberto com vidro de relógio.
Aquecer lentamente até completar expulsão dos vapores nitrosos
avermelhados e o aparecimento de fumaças brancas densas de SO 3. Neste
ponto a solução resultante deverá estar clara e transparente. Se isto não
ocorrer, adicionar novamente 5 mL de ácido nítrico concentrado e repetir a
operação tantas vezes quanto necessário.
Resfriar, acrescentar água deionizada e aquecer novamente para solubilizar
os sais minerais obtidos. Filtrar em papel de filtro de fibra de vidro e completar
o volume a 100 mL (Vf) em balão volumétrico.
Determinar a absorbância da amostra sob as mesmas condições utilizadas na
determinação da curva de calibração, diluindo a solução, se necessário.
Fazer branco de reagentes procedendo o mesmo modo que para as
amostras, a fim de corrigir o resultado obtido.
11.
CÁLCULOS
P
onde:
Cp
Absa
Absp
x
Vf
Pa
x
1
10.000
x 5,72 x
f
P = percentual do peso de ácido bórico na amostra
Cp = concentração do padrão em mg/L
Absa = absorbância da amostra
Absp = absorbância do padrão
Vf = volume final da amostra em mL
Pa = peso da amostra em g
1
= fator de conversão do resultado para porcentagem
10 .000
5,72 = fator de conversão de boro para ácido bórico
f = fator de diluição
12.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12.1
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the
examination of water and wastewater, 16th ed., Washington, D.C., 1985.
12.2
PARKER, T.R. Water analysis by atomic absorption Springvale, Austrália,
Varian Techtron, 1972.