ÁCIDO ACETILSALICÍLICO Acidum acetylsalicylicum CH3 O CH3 O C9H8O4 180,16 00089 Ácido 2-(acetiloxi)benzóico Contém, no mínimo, 99,5% e, no máximo, 101,0% de C9H8O4, em relação à substância dessecada. DESCRIÇÃO Características físicas. Pó cristalino, branco ou cristais incolores, geralmente inodoro. Solubilidade. Fracamente solúvel em água, muito solúvel em etanol, solúvel em éter etílico. Constantes físico-químicas Ponto de fusão (V.2.2): funde em torno de 143 °C. IDENTIFICAÇÃO A. O espectro de absorção no infravermelho (V.2.14) da amostra dispersa em brometo de potássio apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de ácido acetilsalicílico SQR, preparado de maneira idêntica. B. Misturar pequena quantidade da amostra com água, aquecer por alguns minutos. Esfriar. Adicionar 1 ou 2 gotas de cloreto férrico SR. Desenvolve-se coloração vermelho-violeta. C. Pesar 0,2 g da amostra. Adicionar 4 ml de hidróxido de sódio 2 M e ferver por 3 minutos. Esfriar. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico M. Produz-se precipitado cristalino. Filtrar, lavar o precipitado com água e secar em estufa a 105 °C. O precipitado apresenta faixa de fusão entre 156 °C e 161 °C. D. Aquecer o filtrado obtido no teste C de Identificação com 2 ml de etanol e 2 ml de ácido sulfúrico. Forma-se acetato de etila, de odor característico. ENSAIOS DE PUREZA Aspecto da solução. Dissolver 1 g da amostra em 9 ml de etanol. A solução é límpida (V.2.25) e praticamente incolor (V.2.12). Substâncias relacionadas. Transferir 0,3 g da amostra para balão volumétrico de 100 ml e dissolver com 10 ml de hidróxido de tetrabutilamônio 0,1 M em etanol. Após 10 minutos, adicionar 8 ml de ácido clorídrico 0,1 M, 20 ml de tetraborato de sódio a 1,9% (p/V) e homogeneizar. Adicionar 2 ml de aminofenazona a 1% (p/V), agitando constantemente, e 2 ml de ferrocianeto de potássio a 1% (p/V). Após 2 minutos, diluir para 100 ml com água. Deixar em repouso por 20 minutos. Medir a absorvância da solução em 505 nm (V.2.14) em cubetas de 1 cm, utilizando água para ajuste do zero. A absorvância não deve ser maior que 0,25. Ácido salicílico. Pesar, exatamente, 0,1 g da amostra, dissolver em 5 ml de etanol, adicionar 15 ml de água gelada e 1 ou 2 gotas de cloreto férrico 0,5% (p/V). Deixar em repouso por 1 minuto. Transferir para tubo de Nessler. Para o preparo da solução padrão, dissolver 5 mg de ácido salicílico em 100 ml de etanol. Transferir 1 ml dessa solução para tubo de Nessler e adicionar 1 ou 2 gotas de cloreto férrico 0,5% (p/V), 0,1 ml de ácido acético, 4 ml de etanol e 15 ml de água. A cor da solução amostra não é mais intensa que a da solução padrão. No máximo 0,05% (500 ppm). Metais pesados (V.3.2.3). Dissolver 2 g da amostra em 25 ml de acetona e adicionar 1 ml de água. Adicionar 1,2 ml de tioacetamida SR e 2 ml de tampão acetato pH 3,5. Deixar em repouso por 5 minutos. Qualquer coloração desenvolvida não é mais escura do que a de um padrão preparado com 25 ml de acetona, 2 ml de solução padrão de chumbo (10 ppm Pb), 1,2 ml de tioacetamida SR e 2 ml de tampão acetato pH 3,5. No máximo 0,001% (10 ppm). Perda por dessecação (V.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em dessecador, sob pressão reduzida, à temperatura ambiente, até peso constante. No máximo 0,5%. Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 0,1%. DOSEAMENTO Pesar, exatamente, cerca de 1 g da amostra, transferir para erlenmeyer de 250 ml com tampa e dissolver em 10 ml de etanol. Adicionar 50 ml de hidróxido de sódio 0,5 M SV. Deixar em repouso por 1 hora. Adicionar 0,2 ml de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5 M SV. Realizar um ensaio em branco e efetuar as correções necessárias. Cada ml de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes perfeitamente fechados. ROTULAGEM Observar a legislação vigente. CLASSE TERAPÊUTICA Analgésico, antipirético e antiinflamatório.