Espectroscopia de Absorção Molecular do Ácido Acetilsalicílico

INSTITUTO SUPERIOR TÉCNICO
Mestrado Integrado em Engenharia Biológica
Laboratório de Análise Química
Determinação de cloretos num sumo de tomate por potenciometria/eléctrodo
selectivo
Sílvia Antunes Nº54520
Gonçalo Santa Nº56370
Francisco Mendes Nº56364
(6ªfeira, 2ºturno, grupo 1)
Lisboa, 12 de Dezembro de 2008
Índice
 Resumo
3
Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
 Parte Experimental
4
 Resultados e Cálculos
6
 Discussão e Crítica
9
 Referências Bibliográficas
12
 Anexos
13
Resumo
Neste trabalho experimental pretendeu-se determinar a quantidade de ácido
acetilsalicílico existente num comprimido de Aspirina® de 500mg.
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
O método utilizado para a determinação deste componente foi o de espectroscopia
de absorção molecular (EAM), pelo facto do ácido acetilsalicílico apresentar absorção de
radiação
electromagnética
Ultra-Violeta
(UV),
recorrendo-se
naturalmente
a
um
espectrofotómetro de absorção molecular.
A concentração final obtida foi de 461,3 ± 8,2 mg de ácido acetilsalicílico por
comprimido.
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Parte Experimental

Técnica experimental:
O procedimento experimental decorreu tal como descrito no guia de laboratório, sem
ocorrência de alterações relevantes.

Equipamento:
A amostra de trabalho foi pesada numa balança analítica Sartórius, modelo 1872, com
uma gama de utilização entre 0-150g e uma precisão de 0,1mg.
Para a preparação das soluções de trabalho utilizou-se material de vidro corrente de
laboratório;
Os potenciais de cloreto nas diferentes soluções foram medidos utilizando um
milivoltímetro electrónico (modelo micropH da Crisom incorporado com agitador magnético)
Para evitar erros de leitura utilizou-se um eléctrodo específico de cloretos e um eléctrodo de
prata/cloreto de prata;

Reagentes e Soluções:
Prepararam-se 200mL de solução 0,5M de NaCl a partir de cloreto de sódio seco em
estufa (foram pesados 5,85g para perfazer a concentração desejada) fornecido pelo
laboratório. Prepararam-se ainda 500mL de solução 1M em NaNO3 também a partir de uma
solução preparada previamente em laboratório com essa concentração;
Para a determinação do coeficiente angular da relação Ecél=K’’ – (RT/nF)ln[Cl-], foi
preparada uma solução contendo 50ml de água desionisada e 50 ml de solução de NaNO 3
para um copo de 200 mL. A partir desta solução foram-se adicionando diferentes volumes da
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
solução padrão de cloretos. As diferentes concentrações após a adição dos diferentes
volumes de cloretos foram calculadasa partir da relação:
C1V1  C2V2
(1)
Em que: C1 =??? e V2 = ??? ;
Tabela 1: Volumes de solução de trabalho medidos para cada solução padrão e respectiva concentração:
Padrão
V1 (mL)*
C2 ppm
1
2
3
4
5
A amostra utilizada foi sumo de tomate (da marca Compal Vital anti-ox. Ingredientes:
sumo de tomate e polpa, sal, regulador de acidez, ácido cítrico, antioxidante e ácido
ascórbico. Valor energético por 100mL: 19Kcal). Pesaram-se 4,125g da mesma tendo sido
preparada uma solução num balão de 200ml com uma concentração de 20625 ppm’s. Para
medição do potencial de modo a aplicar o modelo de adição padrão, preparou-se num copo
de 200mL uma solução contendo 50mL da solução que contem a amostra e 50mL da
solução de NaNO3. a esta foram-se adicionando gradualmente 50L da solução padrão de
NaCl (0,5M).
Resultados e Cálculos

Recta de Calibração:
Após determinação do comprimento de onda do máximo de absorção (296nm),
leram-se as absorvâncias das soluções padrão a esse comprimento de onda, de maneira a
traçar uma recta de calibração Absorvância vs Concentração de ácido acetilsalicílico.
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Tabela 2: Absorvância lida para cada concentração de padrão (padrão 0 corresponde ao acerto do zero no
espectrofotómetro com água desionizada):
Padrão
C (g/L)
A296nm
0
1
2
3
4
5
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
-0,08
0,1671
0,2653
0,3582
0,4577
0,5538
Recta de Calibração
0,6
Absorvância
0,5
0,4
0,3
y = 19,316x + 0,0707
R2 = 0,9999
0,2
0,1
0
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
Concentração de padrão (g/L)
Gráfico 1: Recta de Calibração absorvância em função da concentração de ácido acetilsalicílico;
A equação da recta de calibração obtida foi então:
Y  (19,3  0,3) X  (0,07  0,005)

Concentração das amostras:
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Após a leitura das absorvâncias das soluções padrão, procedeu-se à leitura das
absorvâncias das amostras A e B e determinou-se a concentração das respectivas amostras
interpolando os valores na recta de calibração.
Os erros associados às concentrações foram calculados a partir de uma progressão de
erros do tipo:
 x t 
y x
a
( y 0  y médio ) 2
1 1
 
t
n N a 2  ( xi  x médio ) 2
Em que:
a – declive da recta de calibração;
σy/x – erro-padrão na estatística de regressão (em anexo);
n – número de observações na recta de calibração = 5;
N – número de leituras da amostra = 1;
t – valor de observada da distribuição t de student para uma nível de
confiança de 95% e graus de liberdade = n – 2;
ymédio = 0,36042 ; xmédio = 0,015
Tabela 3: Absorvância lida para cada amostra, concentração estimada e erro associado:
Amostra
A296nm
C (g/L)
σx×t
A
0,3937
0,0167
± 0,0003
B
0,3755
0,0158
± 0,0003
Estimadas as concentrações para cada amostra, procedeu-se ao cálculo da massa de
ácido acetilsalicílico por comprimido, através da relação C 1V1=C2V2 e dos factores de diluição
das soluções inicial e de trabalho:
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Tabela 4: Massa de ácido acetilsalicílico estimada para cada comprimido e média das mesmas:
Amostra A
495,4104694 mg/comp.
Amostra B
427,2465286 mg/comp.
Média
461,3285 mg/comp.
Para o erro associado foi feito o mesmo tipo de tratamento de resultados, sendo
usadas as mesmas relações. O erro relativo estimado foi de 7,7343 %.

Resultado final:
Quantidade de ácido acetilsalicílico por comprimido (mg):
m = 461,3 ± 8,2 mg / comp.
Discussão e Crítica
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
No presente trabalho, determinou-se a concentração de iões cloreto numa amostra de
sumo de tomate e a partir desta foi possível determinar o valor da concentração de uma
garrafa (200mL) de sumo de tomate da marca Compal. Com base nos cálculos efectuados,
obtivemos um valor de ,que, em comparação com o valor dado pelo fabricante ( ) é (acabam
vocês!!)
O método utilizado para determinar a concentração de iões cloreto no electrodo
indicador é o chamado método da curva de calibração. Neste processo, calibra-se um
eléctrodo indicador (que responda à actividade da espécie em análise) em relação a um
eléctrodo de referência, para várias soluções padrão da espécie a determinar. Uma vez obtida
a recta de calibração, calcula-se a concentração do elemento a analisar através da medida do
valor do potencial. Outra alternativa a este método é através de uma titulação (kkr coisa. Vê o
nome no capitulo 7 logo na introdução!!!).
Para determinar o potencial de um eléctrodo indicador em relação a um eléctrodo de
referência quando não passa corrente através da solução onde estão mergulhados, temos de
ter em conta a actividade das espécies que entram nas reacções redox correspondentes
utilizando a equação de Nernst. Esta equação trata-se de uma simplificação da equação de
Butler-Volmer (esqueci-me de tomar nota da simplificação =/ ). A equação de Nernst é
apenas válida em condições de reversibilidade termodinâmica (quando não há corrente a
circular e quando as reacções redox parciais de cada eléctrodo são cineticamente rápidas de
modo a que o sistema possa responder com prontidão a variações de potencial. Pode por
vezes acontecer ainda que uma reacção termodinamicamente reversível não tenha atingido
o estado de equilíbrio químico (caso dos métodos electrolíticos). Com base nos cálculos feitos
para determinação do coeficente angular (cujo valor foi de... a cerca de 16ºC e o valor teórico
a 25ºC era...) verificámos que era válida a aplicação da lei de Nernst.
A escolha do eléctrodo indicador também é determinante para o processo. Em
primeiro lugar a selecção dos eléctrodos depende muito do estado das substâncias que
participam nas reacções. No nosso caso utilizámos um eléctrodo de 2ª ordem uma vez que o
cloro pode danificar o material caso utilizássemos um eléctrodo de 1ª ordem (nomeadamente
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
a platina, material muito comum). Estes eléctrodos envolvem a presença dos iões sobre os
quais se vai medir o potencial e um sal solúvel nesses iões (utilizámos NaCl). O eléctrodo de
referência utilizado foi o cloreto de prata. Não se verificaram durante as medições de potencial
grandes variações no potencial pelo que podemos concluir que estes tiveram pouca
influência na diferença entre o valor calculado experimentalmente e o valor de concentração
dado pelo fabricante.
(Falta tirar as conclusões mas acho que amanhã todos juntos fazemos isso melhor)
Referências Bibliográficas

Análise Química - Guia de Laboratório, 2008/2009;

M.L. Gonçalves, Métodos Instrumentais para Análise de soluções, Fundação Calouste
Gulbenkian, 4ª Edição, 2001, cap. 7, pág 985.
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Anexos

Espectro de absorção do ácido salicílico:
Espectro de absorção do ácido salicílico
1
Absorvância
0,8
0,6
0,4
0,2
0
230
250
270
290
310
330
350
comprimento de onda - l (nm)
O comprimento de onda obtido para o máximo de absorção na gama 230-340 nm,
foi de λ = 296nm, correspondendo a uma absorvância de Aλ=296nm = 0,4696.
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Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular

Tratamento de Erros – Recta de Calibração:
SUMÁRIO DOS
RESULTADOS
Estatística de regressão
R múltiplo
0,999959135
Quadrado de R
0,999918272
Quadrado de R ajustado
0,999891029
Erro-padrão
0,001594156
Observações
5
ANOVA
gl
SQ
MQ
F
F de
significância
36703,94701
3,13588E-07
Regressão
1
0,093276964
0,093276964
Residual
3
7,624E-06
2,54133E-06
Total
4
0,093284588
Interceptar
Coeficientes
Erro-padrão
Stat t
valor P
95% inferior
95% superior
0,07068
0,001671965
42,27361441
2,91332E-05
0,065359061
0,076000939
12
Determinação do Ácido Acetilsalicílico num comprimido por Espectroscopia de Absorção Molecular
Variável X 1
19,316
0,100823278
191,5827419
3,13588E-07
18,99513533
19,63686467
Erro associado à ordenada na origem: (95% superior – 95% inferior) / 2 = 0,005320939
Erro associado ao declive: (95% superior – 95% inferior) / 2 = 0,320864668
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