3. MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais e procedimentos utilizados durante a fase experimental para obtenção das propriedades físicas e reológicas estão de acordo com as normas... 3.1 MATERIAIS Foram escolhidos os ligantes cap 50/70 e 55/75 modificado por sbs pois os mesmos são corriqueiramente utilizados na região nordeste do Brasil. 3.1.1 cap 50/70 Na caracterização do ligante, todos os requisitos das especificações foram atingidos. 3.1.2 cap 55/75 Na caracterização todos os requisitos foram atendidos exceto o ponto de amolecimento que ficou 3º abaixo do especificado Foi analisado também a suscetibilidade térmica do ligante, apesar de não existir especificações para o mesmo, mas se comparar com o ligante convencional já se pode notar uma menor suscetibilidade térmica. 3.1.3 nanopartículas As partículas foram analisadas para verificar seu grau de pureza , granulometria e comportamento térmico frente à variação de temperatura. Os ensaios foram realizados no Laboratório de Tecnologia de Materiais do Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Campina Grande. 3.2 MÉTODOS O programa experimental de pesquisa foi realizado em quatro etapas A primeira foi a incorporação do TiO2 nos ligantes e foi realizada a analise do espectro 3.2.1 procedimentos de mistura Os teores incorporados ao ligante foram de 3%,4% e 5%. Esses valores foram utilizados baseados no estudo de Shafabakhsh, onde o mesmo utilizou os teores de 1%, 3%, 5% e 7%, e pode verificar que o teor de 5% seria o ideal para incorporar ao ligante e obter melhores resultados nos ensaio de consistência e mecânicos. Os ligantes sem adição de Ti𝑂2 foram colocados no misturador mecânico e aquecidos à150±5ºC e foi-se adicionando lentamente o modificador. 3.2.2 primeira etapa- analise de ligantes por meio de FTIR O ensaio FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy) é realizado para verificar se a química do ligante foi alterada pela incorporação das nanopartículas. 3.2.3 Segunda etapa – Determinação das propriedades físicas e reológicas dos ligantes asfálticos modificados com nano-TiO2 Os ligantes foram submetidos aos ensaios físicos e reológicos. Depois foram envelhecido no processo de RTFO e ensaiados novamente A determinação das propriedades físicas por meio de ensaios empíricos foi realizada pelo fato de serem ensaios atualmente utilizados pelas normas brasileiras na classificação dos ligantes asfálticos. ENVELHECIMENTO PELO RTFO É importante avaliar as propriedades do ligante antes e depois do RTFO para verificar a sensibilidade do material ao envelhecimento. Pois como sabemos, o processo de usinagem ocasiona degradação das misturas asfálticas. Essa sensibilidade pode ser avaliada através da penetração retida DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES REOLÓGICAS A verificação dos parâmetros reológicos das misturas puras e modificadas foram realizados pelo DSR – Reômetro A reologia foi determinada por meio dos ensaios de PG (performance grade), MSCR(multiple stress creep recovery), Curva mestra e LAS( linear amplitude sweep) ENSAIO DE GRAU DE DESEMPENHO Foram ensaiadas amostra de 25mm de diâmetro e 1mm de espessura. Nessa etapa, os ensaios foram realizados em ligantes já modificados e envelhecidos em estufa. Procedimentos: - variou-se a temperatura, partindo de 46ºC e com degraus de 6ºC. em cada temperatura de verificou G*/sen delta O Sosftware utilizado no procedimento foi o FASTTRACK e ao final de cada ensaio ele gerava um relatório com os parâmetro medidos para cada degrau de temperatura. ÍNDICE DE ENVELHECIMENTO (AI) Analisa as amostras envelhecidas em RTFO no teste de grau de desempenho e verifica a suscetibilidade do ligante ao envelhecimento.. descreve o desenvolvimento da rigidez em diferentes períodos da vida de serviço do pavimento. CURVA MESTRA variou-se a temperatura, partindo de 46ºC e com degraus de 6ºC. em cada temperatura de verificou G*/sen delta não possui instruções normativas para serem seguidas e sua analise é feita observando a resposta do material ao esforços aplicados. Foi escolhida uma temperatura de referência e os dados coletados em várias temperaturas são transportados considerando a frequência de carga até que as curvas se fundissem. MULTPLE STRESS CREEP RECOVERY(MSCR) Para realizar esse ensaio foi necessário a realização dos PGs para cada ligante e teor de TiO2 antes e depois do RTFO. A partir dos resultados de PG, escolheu-se a menor temperatura para o ensaio de MSCR. As amostras utilizadas foram as após procedimento RTFO. O ensaio foi realizado em 10 ciclos de tensões baixas (100 Pa) e 10 ciclos de tensão alta (3200Pa). Para cada ciclo determinou-se as deformações para montar a cursa deformação versus tempo. Com os valores calculados determinou-se a recuperação elástica (%R), a compliância não recuperável(Jnr) e a sensibilidade a níveis de deformações (Jnr diff) LINEAR AMPLITUDE SWEEP Amostras confeccionadas com 8mm de diâmetro e 2mm de espessura, envelhecidas em RTFO. A norma que regulamenta esse ensaio é a AASHTO TP 101 (2013). De acordo com a norma, a amostra deve ser envelhecida em RTFO e PAv, mas por limitações do laboratório só foi realizado o procedimento RTFO. Antes de iniciar o ensaio a geometria de teste do reometro deve ser aquecida a 64C para garantir a aderência da amostra à geometria que irá aplicar as cargas de teste. As amostras foram resfriadas com nitrogênio liquido à temperatura de 25ºC. De acordo com a norma, a temperatura de ensaio deve ser a soma dos valores máximos e mínimos de PG. No entanto, foi vereificado o desprendimento da amostra da geometria. E baseado na literatura, foi escolhida a temperatura de 25ºC As amostras passram inicialmente por uma varredura de frequência, assim como no ensaio da curva mestra, porém pra apenas na temperatura de 25ºC A deformação é controlada de 0,1% Em seguida, na mesma amostra são aplicados pequenos torques de frequência 10Hz. 3.2.4 Terceira etapa – exposição UV dos ligantes asfálticos Após o processo de envelhecimento de RTFO, foram confeccionadas amostras que foram submetidas à variações de temperatura, umidade e radiação solar durante um período e depois foram avaliadas reologicamente 3.2.5 Quarta etapa – Modificação de superfície de nanopartículas. Realizadas para minimizar a aglomeração das partículas e facilitar a dispersão na matriz asfáltica. Materiais utilizados: ácido oleico, álcool benzílico e a oleilamina.