Trabalho dia 16 outubro Datei - Moodle

Práticas Laboratoriais de Diagnóstico e Teoria
do Restauro I
(Ciências da Arte e do Património)
Caracterização morfológica de uma moeda portuguesa do tempo da 1ª República
por Microscopia Electrónica de Varrimento
Objectivo
Efectuar o estudo morfológico de uma moeda portuguesa do tempo da 1ª República, 5 centavos
em Bronze, datada de 1924, utilizando a microscopia eletrónica de varrimento (MEV). Mostrar o
funcionamento de um microscópio electrónico de varrimento.
Introdução
Para a protecção e conservação do património cultural, nomeadamente de moedas e outros
objectos, torna-se importante a caracterização morfológia da sua superfície de modo a avaliar a
presença de produtos resultantes da interacção do objecto com o meio ambiente. A
microscopia electrónica de varrimento é uma das técnicas usadas para a caracterização da
morfológica das superfícies.
O microscópio electrónico de varrimento é um poderoso instrumento utilizado no
desenvolvimento e controlo da qualidade de materiais. Os domínios de aplicação desta técnica
estendem-se desde a caracterização microestrutural de amostras (metais, cerâmicos,
compósitos, biomateriais) até às aplicações em arte, geologia, medicina, biologia, etc.
O princípio de funcionamento baseia-se na incidência de um feixe de electrões (feixe primário)
num ponto da superfície da amostra, e a subsequente recolha dos sinais electrónicos emitidos
pelo material. As amostras são percorridas sequencialmente por um feixe de electrões
acelerado por uma tensão que varia entre 0 e 40 KV, finamente focado através de um sistema
de lentes electromagnéticas. Da interacção do feixe electrónico com a amostra resulta a
emissão de diversos tipos de radiação e electrões (ver Figura 1), entre os quais os electrões
secundários (ES) (com energias inferiores a 50 eV) utilizados na formulação da imagem da
amostra. Os electrões secundários são electrões da amostra que sofrem excitação e “escapamse” da superfície. Os electrões retrodifundidos (ER) permitem a distinção, na amostra em
análise, de regiões de átomos leves e pesados.
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Fig. 1. Tipos de radiação emitida por uma amostra quando submetida a um feixe de electrões
A profundidade dos electrões não ultrapassa algumas dezenas de nanometros. A observação de
imagens obtidas através da detecção de ES tem forte contraste topográfico. Os electrões retrodifundidos (RD) identificam os electrões da superfície da amostra com energia elevada. Uma
característica relevante desta emissão resulta do coeficiente de retrodifusão ser uma função
crescente do número atómico (Z). Deste modo, é possível fazer uma análise da composição da
amostra, mas o contraste entre elementos quimicamente distintos só se manifesta quando as
diferenças nos respectivos números atómicos são elevadas.
As amostras para poderem ser caracterizadas por microscopia electrónica de varrimento têm de
satisfazer as seguintes condições: apresentar boa condutividade eléctrica superficial, a não
existência de condutividade superficial leva à necessidade de metalização, através da aplicação
de um revestimento ultra-fino, de Au ou C para evitar a acumulação de carga eléctrica que
possa repelir o feixe electrónico; suportar o vácuo, a técnica SEM utiliza um feixe de electrões, o
que torna necessário a utilização de vácuo; estabilidade física e química, nas condições de
observação / interacção com o feixe electromagnético.
A análise simultânea dos sinais recolhidos pelos detectores permite caracterizar cada ponto da
amostra em termos de: topografia (ES e ER), número atómico (ER), propriedades cristalinas (ER),
composição química elementar (ER), campos magnéticos (ER), orientação cristalina local da
amostra (ER).
Geralmente a esta técnica está associada à técnica de espectroscopia dispersiva de Raios-X
(EDS), que permite uma análise semi-quantitativa dos elementos químicos à superfície dos
materiais.
No presente trabalho, a microscopia electrónica de varrimento permitirá obter imagens muito
ampliadas dos detalhes dos objectos a analisar, dando informações sobre, por exemplo, os
vestígios da cunhagem, os pontos e zonas de corrosão, etc, dos materiais a analisar.
Material e Equipamento
Microscópio electrónico de varrimento JEOL modelo JSM-5200 LV; moeda; fita autocolante de
carbono e fita autocolante de cobre.
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Bibliografia
[1] Carlos Sá, “ Caracterização morfológica, microestrutural e microanalítica de materiais por
microscopia electrónica de varrimento e a micro-análise por raiosx, CEMUP, Porto, 1994.
[2] A. L. Mata, M. Salta, M. Neto, M. H. Mendonça, I. T. Fonseca, Corros. Prot. Mater., 28 (4)
(2009) 114-119.
[3] R. M. L. Vieira, M. F. Guerra, R. B. Scorzelli, I. Souza Azevedo, M. Duttine, C.E. Brito Pereira,
Revista Brasileira de Arqueometria, Restauração e Conservação, 1 (6) (2007) 296 – 300.
[4] J. A. Martinho Simões, M. A. R. Botas Castanho, I. M. S. Lampreia, F. J. V. Santos, C. A. Nieto
de Castro, M. F. Norberto, M. T. Pamplona, L. Mira, M. M. Meireles, Guia do Laboratório de
Química e Bioquímica; Lidel: Lisboa, 2000.
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Caracterização morfológica de uma moeda portuguesa do tempo da 1ª
República por Microscopia Electrónica de Varrimento
Questionário
Nomes dos elementos do grupo:
Turma:
1. A partir das imagens registadas por microscopia electrónica de varrimento tire informações
sobre a morfologia da superfície dos materiais analisados. O que pode concluir sobre o estado
de conservação dos mesmos.
2. Que outra(s) técnica(s) poderia usar para identificar o(s) produto(s) observado(s)?
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