EMISSÃO ATÔMICA Amanda Ferreira Pestana RA: 1301820 Fernanda Rodrigues RA: 1401624 Larissa dos Santos Rodrigues RA:1301142 Reinaldo B. Moreira RA: 1301777 EMISSÃO ATÔMICA O princípio geral do método baseia-se na energização do átomo, que resulta no movimento de elétrons de um orbital mais próximo para outro mais afastado do núcleo, deixando o átomo num estado excitado. Quando a energização é elevada, transformando o átomo num íon, diz-se que ele atingiu o estado de ionização. Após o processo de excitação, os elétrons dos átomos excitados e, ou, dos íons excitados retornam rapidamente ao orbital de origem, emitindo energia eletromagnética, fótons, com comprimento de onda específico para cada elemento e cada transição. No espectrofotômetro, os fótons são transformados em sinais eletrônicos, que são convertidos em concentração, após as devidas calibrações (Boss & Fredeen, 1997). Os átomos do analito na solução são aspirados na região de excitação onde são dissolvidos, vaporizados e atomizados por uma chama, descarga ou plasma. Estas fontes de atomização a altas temperaturas fornecem energia suficiente para promover os átomos a altos níveis de energia. Os átomos voltam a níveis mais baixos emitindo luz. Espectrofotômetro de emissão por chama (FES) O emprego da espectroscopia de emissão por chama, é de ampla aplicação em análise elementar. Pode ser usada para análise quantitativa e qualitativa e é um método de elemento simples. Seus usos mais importantes são a determinação de sódio, potássio, lítio e cálcio em fluídos biológicos e tecidos (Grupos I e II). Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Espectrofotômetro de emissão por Plasma (ICP-AES) As fontes de plasma operam em temperaturas elevadas entre 7000 e 15000K. por isso, uma fonte de Plasma produz um numero maior de átomos excitados, especialmente na região do Ultra Violeta, do que o numero obtidos nas temperaturas relativamente baixas da espectroscopia de emissão de chama. Além disso, a fonte de plasma pode reproduzir as condições de atomização com um grau de precisão muito mais elevado que o obtido pela espectroscopia clássica de arco ou de centelha. Assim, provoca-se a emissão dos espectros de um grande numero de elementos, o que torna possível sua determinação simultânea numa só fonte de Plasma. Esta característica é especialmente importante para as determinações de muitos elementos sobre uma faixa ampla de concentração. A espectrometria de emissão com plasma está sendo usada na indústria metalúrgica, mineradora, agrícola, de alimentos, fertilizantes, do petróleo e inúmeros centros de pesquisas. O plasma é formado por mecanismos de colisão entre moléculas e íons de Argônio em um campo magnético induzido por radiofrequência. A tocha que sustenta o plasma é formada por três tubos de quartzo concêntricos, circundados por uma bobina de indução através da qual energia de 2 a 3 kW é fornecida. O fluxo de argônio passa através da tocha e é ionizado pelo campo magnético produzido pela bobina de indução; o campo magnético tem linhas de força axiais e as partículas de argônio encontram resistência, produzindo aquecimento e mais ionização. O fluxo de gás é semeado de elétrons livres que interagem com o campo magnético, adquirindo energia suficiente para ionizar ainda mais o fluxo de gás. Um plasma em forma de chama de vela aparece sobre a tocha de quartzo e se auto sustenta pela continuidade do processo. Nos três tubos de quartzo da tocha flui argônio: entre o mais externo e o intermediário escoam cerca de 15L/min e sua função é de resfriamento e pequena ionização; entre o intermediário e o central passa 1L/min e este fluxo, chamado auxiliar, é semeado com íons e elétrons por meio da bobina de indução. O tubo central é o que arrasta a amostra em forma de aerosol, a partir do nebulizador (0,7 a 1,5 L Ar/min). A temperatura obtida no plasma, perto da bobina indutora, é de 10.000 K. A amostra em solução é levada até o plasma da tocha por uma bomba peristáltica, cujo controle do fluxo pode ser regulado e deve ser mantido constante durante as etapas de calibração e análise, para não gerar erros. Como foi dito anteriormente, a emissão atômica depende da fonte de energização. Existem atualmente ICP sequenciais e/ou simultâneos, tanto para análises de amostras líquidas como sólidas. Nos equipamentos sequenciais um monocromador deslocasse até o ponto do espectro em que se encontra a linha escolhida para a dosagem, varrendo um pequeno intervalo (0,1 nm) ou fixando-se sobre o pico para a quantificação. Nos simultâneos, há canais fixos colocados no círculo de Rowland, e existem equipamentos simultâneos e sequências: a parte simultânea é útil para ganhar tempo no que está em rotina, e a sequencial pode trazer a versatilidade necessária em pesquisa de outros elementos. Espectrofotômetro de emissão de descarga (EDL) Descargas elétricas de vários tipos são usadas. A interação da descarga com a superfície de uma amostra sólida (condutora ou misturada com um condutor) gera uma nuvem de vapor e matéria particulada que é transportada para o atomizador por um gás inerte. O sinal será contínuo ou discreto dependendo da amostra. Na espectroscopia de emissão de Plasma o gás, usualmente o Argônio, é ionizado pela influencia de um campo elétrico intenso gerado por uma corrente continua ou por radiofrequência. Os dois tipos de descarga provocam um Plasma. Cotações: Nome do Equipamento Série ICPE-9800 Modo Eco Especificaçõ es Técnicas O modo eco reduz o consumo de argônio pela metade enquanto o sistema está em modo de espera A mini-tocha utilizada no ICPE-9800 consume 40% menos Sistema Miniargônio que a tocha standard, utilizada por seus concorrentes Tocha sem perda de sensibilidade na análise Ao contrário dos equipamentos convencionais, o ICPE-9800 Purga do não requer gás de alta pureza (nitrogênio ou argônio) para a Espectrômetro purga do espectrômetro, ao invés disto, utiliza purga a vácuo, proporcionando maior economia de gás. a vácuo Nome da Empresa Valor Contato Shimadzu Corporation Não informado Responsável pela venda e assistência técnica desta linha de equipamentos da Shimadzu no mercado público e acadêmico. SINC do Brasil tel : (11) 3864-1411 Nome do Equipamento Especificações Técnicas CX – 9800 (T) Estrutura óptica Paschen-runge Mount Rowland círculo de 350nm diâmetro Faixa de comprimento 130nm-800nm (black metal) de onda Sistema 200nm-800nm (não-ferrosos) óptico Detector CCD de alta resolução multi detectores Grau de vácuo Auto Controle dentro de 6-15 PA Pixels de resolução PM Espectro completo Luz sala de temperatura é controlada automaticamente Arco e fonte de ignição digital/ Tipo Novo gerador de plasma Fonte de ignição Faísca freqüência 100-1000 Hz Corrente de plasma 1-80A Tensão de ignição > 7000 V Argon corado com o mínimo de consumo Tecnologia de spray eletrodo de descarga Faísca suporte Amostra braçadeira ajustável Nome da Empresa Valor Contato Wuxy Create Analytical Instrument Co., Ltd. US $ 23200,00 - 56000,00 / BR R$ 89245,00 – 215419,00 Susanna e-mail: [email protected] Fone: 086 – 571 - 83205379 Referências: http://www.scielo.br/pdf/rbcs/v31n2/a06v31n2.pdf http://www.shimadzu.com.br/analitica/produtos/elemental/icp/icpe-9800.shtml http://hiq.linde-gas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_emis http://pt.encydia.com/es/Detector_de_emiss%C3%A3o_at%C3%B3mica http://www.ebah.com.br/content/ABAAABvUoAH/espectrometria-emissao-atomica