APOSTILA DE PRATICAS QUIMICA GERAL APLICADA 1P

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CÂMPUS DE SANTA HELENA
COORDENAÇÃO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS
LICENCIATURA EM CIÊNCIAS BIOLÓGICAS
MANUAL DE PRÁTICAS LABORATORIAIS - QUÍMICA GERAL APLICADA
Prof.ª Dr.ª Adriana Maria Meneghetti
Prof.ª Dr.ª Jociani Ascari
SANTA HELENA – PR
Fevereiro – 2017
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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR
Câmpus Santa Helena
Licenciatura em Ciências Biológicas
Disciplina: Química Geral Aplicada – Profª Jociani Ascari
Carga Horária Total: 80 h
Regras Gerais:
 OBRIGATÓRIO o uso do jaleco, óculos de segurança e luvas (calça e calçado
fechado);
 Deverá ser item constante a caneta marca vidro;
 Antes dos experimentos, é importante a leitura da aula prática;
 Os relatórios das aulas práticas deverão ser entregues sempre na aula
seguinte à aula prática.
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01 – PRÁTICA: NORMAS DE SEGURANÇA - MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DE
LABORATÓRIO DE QUÍMICA
1 Procedimentos e Normas de Segurança no Laboratório.
Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho
laboratorial seguro. Somada a essas normas, deve ser utilizada a intuição e o bom
senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarizem-se com os equipamentos
de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, cobertores para abafar
fogo, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando
sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório.
Regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É POTENCIALMENTE
PERIGOSA, ATÉ QUE SE PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o máximo cuidado deve
ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez das substâncias
químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias, mesmo as mais
usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicológicos suficientemente
estudados. Portanto, todo cuidado é pouco. Além disso:
1. Laboratório é um lugar de trabalho sério.
2. No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, jaleco branco, de preferência longo e
com mangas compridas para proteção das pernas e braços. Calçados muito abertos
não são aconselháveis para o uso em laboratórios, pois vidros quebrados e produtos
químicos (p. ex. ácidos concentrados) podem cair ou formar uma poça no chão.
3. Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências
cuidadosamente, registrando as técnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em
um caderno apropriado.
4. Não utilizar lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer
reagente químico entrar em contato com os olhos, lavá-los com água em abundância.
5. Não fumar no laboratório. Não deixar frascos de substâncias inflamáveis próximos
ao fogo.
6. Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca
aplicar calor no fundo do tubo e deixá-lo estático. Deve-se aplicar calor na região do
tubo correspondente ao nível superior da solução e com movimentos suaves. Deve-se
tomar cuidado quanto à direção para onde o tubo está voltado, evitando colocá-lo na
direção de sua face ou de um colega.
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7. Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As
experiências não autorizadas são proibidas. Não trabalhar jamais sozinho no
laboratório.
8. Deve-se trabalhar com quantidades indicadas e, se possível, reduzidas de
substâncias, evitando desperdícios de reagentes, material, gás, luz, etc. Além disso,
ao final da prática, não descarte na pia os resíduos gerados, nem os misture, reserveos em frascos adequados e rotulados, indicados pelo professor.
9. Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja
expressamente indicado. Não ingerir líquidos ou alimentos dentro do laboratório. Lavar
bem as mãos antes de sair.
10. Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve-se usar
água destilada.
11. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes
de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Ler o rótulo duas vezes para se
certificar de que tem o frasco certo.
12. Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reagentes. As
substâncias que não chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no
frasco de onde foram retiradas. Por isso, procure retirar apenas alíquotas suficientes
para o uso.
13. A abertura, bem como a manipulação de frasco contendo substâncias que
produzem vapores deve ser realizada na câmara de exaustão (capela). Todas as
reações onde houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas
também na capela, assim como a evaporação de soluções ácidas, básicas e
amoniacais.
14. Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar nele a placa
indicativa ou procurar saber com o professor ou técnico responsável.
15. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos,
mas, caso ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material por
motivos alheios ao desenvolvimento da prática, o responsável deverá repor o
equipamento.
16. Ao deixar o laboratório, verificar se as torneiras de gás estão fechadas e se todos
os equipamentos utilizados estão devidamente desligados.
17. Se ocorrer algum acidente, chamar o professor imediatamente.
18. É expressamente proibida a retirada de vidrarias, materiais ou reagentes dos
laboratórios pelos alunos, salvo em casos em que haja requerimento pelo professor,
formal e por escrito, encaminhado ao setor responsável.
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19. Sempre que você proceder a diluição de um ácido concentrado, ADICIONE-O
LENTAMENTE, SOB AGITAÇÃO, SOBRE A ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO.
20. Jogue todos os sólidos no recipiente a eles destinado (lixo). Nunca jogue nas pias,
pedaços de papel, palitos de fósforos ou qualquer tipo de sólido, ainda que
ligeiramente solúvel.
21. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente
sob o nariz. Desloque com a mão em sua direção, os vapores (ou gases) que se
desprendem do frasco.
22. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento
prolongado ou que desenvolva grandes quantidades de energia.
23. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a
peça de vidro numa toalha para proteção das mãos.
24. Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
25. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser
realizada sem a prévia consulta ao professor.
26. Procure não usar roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis.
27. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca.
28. Lembre-se sempre que o laboratório é um local de trabalho sério.
29. No laboratório não se fala alto e anda-se o mínimo possível para não perturbar o
ambiente de trabalho.
30. Seguir rigorosamente as instruções especificadas pelo professor.
2 Materiais e Equipamentos básicos de laboratório.
A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a
utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples,
porém com finalidades específicas. A seguir, são listados os equipamentos de uso
mais freqüente em laboratórios químicos.
O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e
das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos a
seguinte divisão pode ser feita:
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A) Material de vidro:
Tubo
de
ensaio:
utilizado
para
efetuar
transferência de líquidos de um
reações químicas em pequena
frasco para outro ou para efetuar
escala. Pode ser aquecido com
filtrações simples.
principalmente
movimentos
circulares
sob
Funil
de
vidro:
utilizado
na
a
chama do Bico de Bunsen.
Béquer: recipiente com ou sem
Vidro
graduação,
o
geralmente para cobrir béqueres
soluções,
contendo soluções e finalidades
utilizado
preparo
de
aquecimento
para
de
líquidos,
de
relógio:
usado
diversas.
recristalizações, etc.
Erlenmeyer: frasco utilizado para
Pesa-filtro
aquecer líquidos ou para efetuar
recipiente destinado à pesagem
titulações.
de sólidos.
Kitassato: frasco de paredes
Dessecador:
espessas,
saída
armazenamento de substâncias
lateral e usado em filtrações sob
quando se necessita de uma
sucção (a vácuo). Utilizado em
atmosfera com baixo teor de
conjunto com o funil de Büchner
umidade.
Também
utilizado
para
munido
de
ou
Picnômetro:
utilizado
substâncias
no
pode
ser
manter
as
sob
pressão
reduzida.
Balão
de
fundo
Florence:
frasco
chato
ou
destinado
a
armazenar líquidos.
Bastão
equipamento
separação:
para
separar
líquidos não miscíveis.
Balão
de
Utilizado em sistemas de refluxo e
líquidos. Quando envolvido em
evaporação a vácuo, acoplado a
uma de suas extremidades por
um evaporador rotativo.
e
vidro:
de
na
agitação
de
Funil
usado
transferência
de
fundo
redondo:
um tubo de látex é empregado na
remoção
quantitativa
de
precipitados.
Balão Volumétrico: recipiente
Condensador:
calibrado, de precisão, destinado
destinado
à
condensação
de
a conter um determinado volume
vapores,
em
destilações
ou
de
aquecimento sob refluxo.
líquido,
a
uma
dada
temperatura; utilizado no preparo
de soluções de concentrações
definidas.
equipamento
7
Proveta ou Cilindro graduado:
Bureta: equipamento calibrado
frasco
para medida precisa de volume
com
destinado
graduações,
a
aproximadas
medidas
de
volume
de
líquidos
de
líquidos.
Permite
o
escoamento do líquido
e é muito utilizado em titulações.
Pipeta: equipamento calibrado
para medida precisa de volume
de líquidos. Existem dois tipos de
pipetas: pipeta graduada (a) e
pipeta volumétrica (b). A primeira
é utilizada para escoar volumes
variáveis
e
não
pode
ser
aquecida, a segunda para escoar,
medir volumes fixos de líquidos.
B) Material de porcelana:
Funil de Büchner: utilizado em
Cápsula de porcelana: usada
filtrações por sucção, devendo
para
ser acoplado a um kitassato.
líquidos.
Almofariz e pistilo: destinados à
Cadinho de porcelana: usado
pulverização de sólidos. Além de
para calcinação de substâncias.
porcelana, podem ser feitos de
ágata, vidro ou metal.
C) Material metálico:
Suporte (a), mufa (b) e garra
(c): peças metálicas usadas para
montar aparelhagens em geral.
Pinças: peças de vários tipos,
como Mohr (a) e Hofmann (b),
cuja
finalidade
é
impedir
ou
reduzir o fluxo de líquidos ou
gases através de tubos flexíveis.
Existe
um
ou
usado
principalmente como suporte em
aquecimento de cadinhos (c).
efetuar
evaporação
de
8
Tripé de Ferro: usado como
Tela de amianto: utilizada
suporte, principalmente de telas e
para
triângulos.
uniformemente
distribuir
o
calor,
durante o aquecimento de
recipientes
de
vidro
à
chama de um bico de gás.
Bico de gás (Bunsen): fonte de
Banho de água ou banho-
calor destinada ao aquecimento
maria:
de materiais não inflamáveis
aquecimento até cerca de
utilizado
para
100ºC.
Argola: usada como suporte para
Triângulo de ferro com
funil de vidro tipo de pinça usado
porcelana:
para segurar objetos aquecidos.
suporte para funil ou tela
usada
como
metálica.
Espátula: usada para transferir
Garra para condensador:
substâncias sólidas.
usada
para
prender
o
condensador à haste do
suporte ou outras peças
como balões, erlenmeyers.
D) Material diversos:
Suporte para tubos de ensaio
Pipetador
Instrumento
sugar

segurar tubos de ensaio.
instrumento
determinação

frasco
usado
para
com
a
Analítica:
preciso
de
de
massa
(pesagem).
lavador:
Centrífuga:
instrumento
frasco geralmente contendo água
que serve para acelerar a
destilada,
outros
sedimentação de sólidos
solventes, usado para efetuar a
em suspensão em líquidos.
lavagem
álcool
de
ou
recipientes

pipeta.
Balança
ou
Pera:
líquidos
Pinça de madeira: utilizada para
Pisseta
e
ou


materiais com jatos do líquido
nele contido.

Estufa: equipamento empregado
Mufla ou forno: utilizada
na secagem de materiais, por
na
aquecimento, em geral até 200
substâncias,
ºC.

calcinação
aquecimento
de
por
em
altas
temperaturas (até 1000ºC
ou 1500ºC).

9
02 – PRÁTICA: NORMAS PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS
FORMATAÇÃO: Papel formato A4; Margens 2,5 cm na parte superior e inferior e 3,0
cm no lado esquerdo e no lado direito.
Espaço entre linhas de 1,5 cm e 2 espaços simples entre o título e o texto e 1,5 cm
entre o subtítulo e o texto.
Fonte Arial 11. As páginas capa e contracapa não devem ser paginadas.
A página deve ser numerada no canto superior direito.
Um relatório, em geral, é composto de sete partes: TÍTULO, INTRODUÇÃO,
OBJETIVO,
MATERIAL
E
MÉTODOS,
RESULTADOS
E
DISCUSSÃO,
CONCLUSÃO e REFERÊNCIAS.
TÍTULO: através de um título, que pode ser o mesmo já contido no material referente
à experiência, deve-se explicitar o problema resolvido através da experiência
realizada.
1 INTRODUÇÃO: Deve ser feita uma revisão de literatura breve, com citações dos
trabalhos mais importantes feito sobre o assunto. Exemplo:
As medidas analíticas quantitativas também desempenham um papel
fundamental em muitas áreas de pesquisa na química, geologia física e outras áreas
da ciência (SKOOG et al., 2006).
Segundo Mendham (2002), as vantagens do método são: precisa e acurada,
fácil identificação.
Também deve explicitar, de forma clara e breve, quais os princípios
fundamentais que se baseiam os métodos utilizados no experimento. Deve conter
informações teóricas sobre o assunto explorando várias literaturas que devem ser
citadas à medida que são usadas no texto através de números ou por nome dos
autores e relacionadas no item Referências Bibliográficas. Uma boa introdução deverá
localizar o assunto de modo amplo, primeiramente, enfatizando sua importância e
justificando o trabalho. Em uma segunda etapa, a introdução deverá ser mais
específica com relação aos experimentos e métodos utilizados. O último parágrafo da
introdução deve-se mencionar sucintamente o objetivo.
2 OBJETIVOS: Iniciar sempre com verbo no infinitivo: Analisar, Determinar.
Exemplo: Determinar através da análise volumétrica uma solução padrão;
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3 MATERIAL E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
3.2 REAGENTES
3.3 EQUIPAMENTOS
- Tubos de ensaio
- Água destilada
- Banho-maria
- Suporte para tubos de - NaOH 10%.
- Balança semi-analítica
ensaio
- Bico de Bunsen
- Sulfato de Cobre ( 0,1mol).
- Pipeta de Pasteur
- Banho de gelo
- Espátula
- Capela de exaustão
3.3 Procedimento  Usar sempre verbo no passado ou infinitivo
Exemplo:
- Colocou-se, em um tubo de ensaio seco e limpo, 3 mL de formol e 0,5 mL de anilina.
- Observou-se a formação do precipitado de trimetileno-trifenil-triamina.
- Anotou-se os resultados na Tabela 01.
Esta seção deve conter relatos exatos e claros de como foi feita a
experiência, de modo que, baseada nestes relatos, qualquer pessoa possa repeti-la.
Note que não basta copiar o procedimento experimental contido no material referente
à experiência, pois, na melhor das hipóteses, toda forma de redação deverá ser
mudada. Lembrar-se de que a forma deverá ser impessoal, usando voz passiva no
tempo passado. Além disto, cada equipamento utilizado deverá ser claramente
especificado. Assim, esta seção deverá conter só uma descrição detalhada de como a
parte experimental foi realizada, sem que se inclua os resultados obtidos
experimentalmente ou os cálculos realizados.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Apresentar os resultados e discutir com a literatura citada na introdução, ou
seja, confrontar os seus resultados, comentando-se sobre sua adaptação ou não.
Nesta parte do relatório, devem ser colocados os dados coletados durante a
experiência e os cálculos realizados. Uma maneira eficiente e rápida de se registrar
dados é sob forma de tabelas e gráficos que devem ser apresentadas no texto.
Exemplo de apresentação dos resultados: A primeira etapa da prática foi a
elaboração de reações com a anilina, que contem o grupo funcional amina. Os
resultados das análises estão presentes na Tabela 1, abaixo.
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Tabela 1- Teste químico para aminas
Reação com
Amostra
Diazotação
formol
Amarelo e
Precipitado
Anilina
liberação de gás
branco
Reação com β- Teste de
naftol
pH
Laranjado
8
Exemplo de discussão:
No teste de diazotação houve reação, pois, observou-se a liberação de gás
N2 proveniente da reação com o ácido clorídrico e nitrito de sódio, onde o grupo
funcional amina na anilina, é substituído por uma hidroxila, formando um fenol. Como
mostrado na reação abaixo:
Assim, comprova-se a presença do grupo funcional amina na anilina.
5 CONCLUSÃO: Deve ser clara, sucinta atender aos objetivos.
6 REFERÊNCIAS
Apenas as que foram utilizadas no trabalho e em ordem alfabética. Exemplos
Livros:
VOGEL, A. I. Análise Orgânica; Ao Livro Técnico S.A.; 3a ed.; Vol. 1, 2, 3; 1984.
RUSSEL, J.B. Química Geral. 2 ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 2006, 560 p.
YURKANIS, B. P. Química Orgânica. 4. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006.
FELTRE, R. Química Orgânica. 6 Ed. São Paulo: Moderna, 2006.
Internet:
ANVISA.
Agência
Nacional
de
Vigilância
Sanitária.
Disponível
em:
<http://www.anvisa.gov.br>. Acesso em: 15 de janeiro de 2014.
Artigos de Revista
FARONI, C. E.; FRANCO, H. C. J. Produtividade da cana-de-açúcar relacionada ao
nitrogênio residual da adubação e do sistema radicular. Pesquisa Agropecuária
Brasileira. Brasília, v.42, n.2, p.249-256, fev. 2007.
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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CÂMPUS DE SANTA HELENA
COORDENAÇÃO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS
LICENCIATURA EM CIÊNCIAS BIOLÓGICAS
TÍTULO TRABALHO (Ex. PRÁTICA 01 – NORMAS DE SEGURANÇA - MATERIAIS
E EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO)
NOME DO GRUPO EM ORDEM ALFABÉTICA
SANTA HELENA – PR
Fevereiro – 2017
13
NOME DO GRUPO
TÍTULO TRABALHO (EXEMPLO)
PRÁTICA 01 – NORMAS DE SEGURANÇA E MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DE
LABORATÓRIO)
Relatório apresentado à disciplina de
Química Aplicada para obtenção de
nota parcial do 1º período do curso de
graduação de Licenciatura de Ciências
Biológicas da Universidade Tecnológica
Federal do Paraná - UTFPR, sob a
supervisão da Prof.ª Dr.ª Jociani Ascari.
SANTA HELENA– PR
Fevereiro – 2017
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03 – PRÁTICA: TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA
3.1 MEDIDAS DE MASSA DE SÓLIDOS
A massa de um corpo é determinada por comparação com padrões de massas conhecidas, como a
utilização de balanças. Embora se trate de medida de massa, o procedimento é comumente denominado
de “pesagem”.
Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta
sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala tríplice, para determinação de
massas até centenas de gramas, com precisão de ± 0,1g ou ± 0,01g, e balanças analíticas, para carga
máxima de 160g, com precisão de ±0,0001g.
a. Cuidados gerais com balanças de laboratório:
As balanças são instrumentos delicados e caros que devem ser manejados com cuidado, para que
permaneçam em boas condições de funcionamento. Recomendam-se os seguintes cuidados gerais:
 A balança deve ser mantida limpa. Caso algum material caia sobre o prato da balança ou outra
parte da balança, deve ser imediatamente removido.
 Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes
apropriados (pesa-filtro, béquer, vidro de relógio etc.) que devem estar limpos e secos.
 Os objetos a serem pesados devem estar em temperatura ambiente.
 Terminada a pesagem, os objetos devem ser removidos dos pratos e a balança deve ser zerada
(caso venha ser utilizada novamente) ou desligada.
b. Técnicas de determinação em massa:
As balanças analíticas, mais utilizadas atualmente nos laboratórios, são balanças eletrônicas de um
só prato. Além dos cuidados gerais mencionados no item anterior, estas balanças exigem precauções
adicionais, tais como:

Quando não estiver sendo utilizada, a balança deve ser mantida com as portas laterais fechadas
e desligada.

Quando o objeto a ser pesado é colocado ou retirado do prato, deve-se tomar cuidado de não
bater com a espátula no frasco.

Os objetos a serem pesados não devem ser pegos com a mão, mas com uma pinça ou uma tira
de papel.

O operador ou outra pessoa não deve se apoiar no balcão da balança, durante a pesagem.
Geralmente, as balanças analíticas eletrônicas são de fácil operação e apresentam um
procedimento padrão para a utilização, porém, recomenda-se consultar o manual da balança para obter
instruções específicas sobre o seu uso, caso haja alguma dúvida.
3.2 MEDIDA DE VOLUME DE LÍQUIDOS
De modo geral, para as medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se cilindros graduados ou
provetas, enquanto para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que
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constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo o fabricante e a
temperatura padrão da calibração é 20 ºC.
A medida do volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados
na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do
menisco, estando a linha de visão H do operador perpendicular à escala graduada (observe a figura
abaixo), para evitar erro de paralaxe.
(Leitura do menisco de um líquido.)
a.
Técnicas de uso de material volumétrico:
Líquidos voláteis, tóxicos ou corrosivos não devem ser aspirados com a boca, em uma pipeta.
Nestes casos a sucção deve ser feita usando-se um pedaço de tubo de borracha ligado a uma pêra de
sucção.
Ao se utilizar uma bureta, deve-se inicialmente verificar se ela está limpa e seca e com a torneira
adequadamente lubrificada. A seguir, prende-se a bureta verticalmente em um suporte e adiciona-se o
líquido até o acima de zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar líquido suficiente para encher a
ponta da bureta abaixo da torneira, tomando-se o cuidado de não deixar bolhas de ar. Acerta-se o zero.
Coloca-se sob a bureta o frasco que vai receber o líquido e deixa-se o líquido escoar, gota a gota,
geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a
mão esquerda e utiliza-se a mão de maior habilidade (geralmente a direita) para realizar leves movimentos
de agitação na solução a se titulada. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se
alguns segundos e lê-se o volume retirado.
3.3 Limpeza e secagem de material volumétrico
Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas
possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-la várias
vezes com água de torneira e por último com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza deixando-se
escoar uniformemente. Se não ficarem gotículas presas, a superfície está limpa.
Caso seja necessário limpeza mais drástica, existem soluções especiais, como a mistura
sulfocrômica ( dicromato de sódio em ácido sulfúrico concentrado), que é corrosiva e, por isso, exige muito
cuidado no emprego.
Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar secagem comum, por evaporação à
temperatura ambiente ou secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de um trompa de
água e filtrado em algodão ou papel filtro. Uma secagem mais rápida pode ser obtida após enxaguar o
material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar as pipeta ou buretas, deve-se
enxaguá-las repetidas vezes com pequenas quantidades do líquido que será usado para enchê-las, isto
garante que não ocorra diluição da solução durante o uso. Material volumétrico não deve ser seco em
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estufa, nem tampouco se aquecido, pois podem ocorrer mudanças nas escalas de volume e o material
ficaria inutilizado.
3.4 Preparo de soluções
Para preparar uma solução em balão volumétrico, primeiramente transfere-se ao mesmo o soluto
ou a solução a ser diluída. Adiciona-se a seguir solvente até ¾ da capacidade total do balão. Misturam-se
os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo o cuidado para não
segurar o balão pelo o bulbo. Então, adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do
líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um
conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo, fecha-se bem o balão e vira-o de
cabeça para baixo várias vezes, agitando-o para homogeneizar se conteúdo.
3.5 Técnica de titulação
Coloca-se um erlenmeyer a amostra a ser titulada, cuja massa ou volume deve ser conhecido com
exatidão. Conforme o caso adiciona-se a seguir as substâncias que forem necessárias à titulação
(solvente, indicador).
Separadamente, coloca-se a solução que será usada como titulante em uma bureta, conforme as
recomendações do item 3.2a. Acerta-se o zero. Em seguida, coloca-se o erlenmeyer sob a bureta e deixase o titulante escoar gota a gota. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda e agita-se
continuamente o erlenmeyer com a mão direita, observando-se atentamente a solução do erlenmeyer.
Cada gota do titulante que cai na solução provoca uma alteração visual (geralmente mudança de cor), que
desaparece com a agitação. Á medida que se aproxima o ponto final da titulação, a alteração demora mais
tempo para desaparecer. Diminui-se então a velocidade de edição do titulante, de modo que a gota se
misture completamente com a solução antes que caia a gota seguinte. Quando ocorrer uma alteração
permanente na solução, interrompe-se a adição de titulante e lê-se o volume de líquido na bureta.
3.6 Secagem de substâncias sólidas
A secagem de um sólido pode ser efetuada de várias maneiras, dependendo da natureza do
mesmo e do tipo de quantidade de impurezas voláteis que devem ser removidas, bem como de fatores
como o tempo e equipamento disponíveis. Nos casos mais gerais, a substância é colocada em uma
cápsula, vidro de relógio ou pesa-filtro, e submetida a um dos seguintes processos:
 Secagem ao ar, à temperatura ambiente: expõe-se o sistema ao ar que sua massa não varie
mais;
 Secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa: aquece-se o sistema a uma temperatura
apropriada (por ex. 5 a 10 ºC acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o
aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador para que volte à temperatura
ambiente sem absorver umidade do ar.
A maneira correta de se abrir um dessecador é segura-lo na base com a mão, a qual não se possui
tanta força e coloca-se a mão a que se possui mais força, geralmente a direita,
sobre a tampa do
dessecador, fazendo força para que a tampa deslize abrindo o dessecador. Para manter uma atmosfera
com baixo teor de humidade, o dessacador deve conter um agente desitratante na sua parte inferior e só
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deve ser aberto quando houver necessidade, os principais usados em dessecadores dão sílica-gel ou
cloreto de cálcio anidro.
3.7 Princípios básicos
A química é uma ciência basicamente experimental. O estabelecimento de teorias e leis
fundamentais da natureza e do comportamento da matéria dependem de medidas cuidadosas de várias
quantidades, como, por exemplo, massa, volume, temperatura, tempo e magnitudes elétricas.
O sistema métrico de unidades é especialmente conveniente por tratar-se de um sistema decimal.
As unidades métricas padrões foram originalmente relacionadas a certas quantidades na natureza. O
múltiplo e submultiplos do metro (representantes por m) de utilização mais comuns são:
1 km = 1 kilômetro = 103 m
1 dm = 1 decimetro = 10-1 m
1 cm = centímetro = 10-2 m
1mm = 1 milímetro = 10-3 m
1 𝜇m = 1 micrômetro = 10-6 m
1 nm = 1 nanômetro = 10-9 m
Uma unidade relacionada ao metro de uso comum em ciência é o angstrom:
1 Å = 10-8 cm = 10-10 m
O kilograma (Kg) foi definido como sendo a massa de um decímetro cúbico (100 cm3 = 1 L) água. O
presente padrão de massa é um cilindro da liga platina-irídio, mantido no Bureau Internacional de Pesos e
Medidas, com uma massa de 1 Kg. Cada país tem seus próprios padrões métricos, mas todos eles são
baseados e cuidadosamente comparados como os originais mantidos na França. Os submúltiplos mais
comuns do kilograma (kg) são o grama (g) e o miligrama (mg). Os termos massa e peso apresentarem
conceitos diferentes. Massa é definida em termos do padrão de kg em Paris; peso é uma força
caracterizada pela ação da gravidade sobre uma massa (peso = massa x aceleração da gravidade). Em
química, a preocupação primária é com a massa, mas devido a que virtualmente todas as pesagens no
laboratório envolvem a comparação de uma massa desconhecida com uma massa padrão, a operação
chamada de pesagem é realmente uma medida de massa. Esta dupla terminologia quase sempre causa
problemas.
A unidade de volume é o litro (L) Esta é uma unidade derivada, tento as unidades de comprimento
elevadas ao cubo (10-3m3), significando o volume encerrado em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais
comum das unidades de volume em um laboratório químico, é igual a 10-3 L. Atualmente o mililitro foi
redefinido precisamente como 1 mL = 1 cm3.
As inúmeras definições apresentadas são aplicadas quando da realização de medidas físicas.
Estas medidas, por sua vez, estão intrinsecamente relacionadas com a precisão dos equipamentos
escolhidos para realizá-las. Os equipamentos devem ser consistentes com a precisão desejada, como por
exemplo, para uma precisão de 1% no peso de uma amostra de 50 g, uma balança com ± 0,5 g de
precisão é suficiente, contudo, se a amostra é da ordem de 1 g, será necessária uma balança com
precisão de 0,01 g. Para massas menores, a precisão tem que ser ainda maior.
Através de medidas de massa (m) e volume (v) é possível determinar uma propriedade física
importante da matéria: a densidade (d), definida pela razão entre a massa e o volume (d = m/V). No
18
sistema métrico esta razão pode ser expressa como gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por
mililitro (g/mL). Cada substância, em um determinado estado (sólido, líquido ou gasoso), tem sua
densidade característica, como por exemplo: água (1,00 g/cm3); ouro (19,30 g/cm3); gás hidrogênio (0,0899
g/L). Os líquidos e os sólidos têm uma densidade muito maior que os gases, sendo que a densidade dos
primeiros tem uma pequena dependência com a temperatura, enquanto que a densidade dos gases sobre
enormes alterações com mudanças pequenas na temperatura.
3.8 Procedimento experimental
Materiais necessários
Bureta de 25ml
Suporte Universal
Pipeta volumétrica de 25ml
Garra para Bureta
Pipeta graduada de 10ml
Pipetador (Pêra)
Proveta de 25ml
Termômetro
Béquer de 50ml
Pisseta com água destilada
3 Erlenmeyers de 50ml com Rolha
Balão volumétrico de 25 mL
Parte A
Verifique se os erlenmeyers que lhe foram fornecidos estão devidamente limpos e secos. Em
seguida, use etiquetas para marcá-los como Frasco 1, Frasco 2 e Frasco 3. Pese estes fracos, com as
rolhas correspondentes, em uma balança analítica e anote suas medidas no caderno. Utilize um papel ou
luva para segurar os erlenmeyers a fim de evitar alterações de peso devido à gordura das mãos.
Utilizando o suporte universal e a garra apropriada, monte a bureta e em seguida chame o
responsável para verificar a sua montagem e orientá-lo sobre a correta manipulação da bureta. Encha a
bureta com água, observando para que não haja bolhas de ar retidas na região abaixo da torneira. Se
forem observadas bolhas de ar, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-as. Transfira
aproximadamente 25 mL de água contida na bureta ao Frasco 1, espere cerca de 30 segundos para que a
água escorra pelas paredes da bureta e feche o frasco com a rolha correspondente.
Utilizando a pipeta volumétrica, transfira com o auxílio de um pipetador (chame o resposável para
explicar-lhe a correta manipulação da pipeta e do pipetador) 25 ml de água ao Frasco 2, tampando-o em
seguida com a rolha correspondente. Repita o procedimento utilizando a pipeta graduada, transferindo a
água para o Frasco 3.
Observe a temperatura e, com a mesma balança utilizada anteriormente, pese os frascos com as
rolhas e anote os novos valores na folha de relatório.
Parte B
Agora você determinará a precisão das medidas volumétricas utilizando a proveta e béquer.
Complete o volume da bureta, utilizando a proveta preencha a bureta até marcar 25 ml tão exatamente
quanto possível. Em seguida leia o volume marcado na bureta, esvazie a bureta e repita o procedimento
mais uma vez.
19
Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior duas vezes, agora utilizando o béquer no lugar
da proveta. Anote os volumes iniciais e finais da bureta na sua folha de relatório e compare os resultados
com aqueles obtidos por medidas na Parte A.
Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior duas vezes, agora utilizando o balão
volumétrico no lugar do béquer. Anote os volumes iniciais e finais da bureta na sua folha de relatório e
compare os resultados com aqueles obtidos por medidas na Parte A.
04 – PRÁTICA: ESTRUTURA DA MATÉRIA - TESTE DE CHAMA DE SAIS
1 INTRODUÇÃO
Manuseio do bico de Bunsen:
Geralmente o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de gases
combustíveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen (Figura 01). Outros tipos desses queimadores
também são utilizados, o bico de Meker e o bico de Tirril, os quais são modificações do bico de Bunsen.
Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que apresenta em sua base um dispositivo para
entrada
de gás e outro dispositivo rotatório que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do
queimador, o ar é injetado através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode
ser controlada girando-se o anel que fica sobre os orifícios. O combustível usado comumente nos
laboratórios é o gás liquefeito de petróleo (GLP). Quando o bico está em uso, o combustível mistura-se
com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior.
A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador
longe de objetos ou frascos com substâncias inflamáveis. A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e
acender o queimador. A chama obtida será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao
fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa do combustível. Essa chama é “fria” e
inadequada ao uso porque a mistura é pouco oxidante.
Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no
sistema até que sua coloração se torne azulada. Notam-se, então, duas regiões cônicas distintas: o cone
interno é a região mais fria, chamada de zona redutora; e o cone externo, quase invisível, é chamado de
zona oxidante. A região mais quente (zona de fusão), com temperatura em torno de 1500 ºC, está situada
na superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combustão).
20
Figura 01. Bico de Bunsen
Testes de chama:
Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em solução, existam dois
tipos de íons provenientes da dissociação do composto: um cátion e um ânion. A Química Analítica
Qualitativa é a área da Química que cria, desenvolve, estuda e aplica métodos para a determinação da
natureza de uma substância ou dos seus constituintes. A identificação de cátions e ânions através da
análise qualitativa envolve geralmente uma reação com formação de um produto facilmente perceptível
aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, mudança de cor, etc.). Entretanto,
alguns cátions, entre eles os cátions dos metais alcalinos, tais como sódio e potássio, formam compostos
normalmente muito solúveis, o que dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de
precipitação. Além disso, formam soluções incolores. Esse problema é contornado através dos testes de
chama. Nesses testes, a amostra é levada à chama de um bico de Bunsen, onde inicialmente há a
evaporação do solvente, deixando um resíduo sólido. Em seguida, há vaporização do sólido e dissociação
do mesmo em seus átomos componentes que, inicialmente, estarão no estado fundamental. Alguns
átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama a níveis de energia mais elevados, isto é,
elétrons dos íons são promovidos de níveis energéticos mais baixos para níveis energéticos mais altos
(níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor
energia, é acompanhada de emissão de radiação característica de cada íon. Se o comprimento de onda da
radiação estiver na faixa de 400 a 760 nm, observa-se a emissão de luz visível.
Comprimento de onda aproximado das cores
Violeta
Azul
Verde
Amarelo
Alaranjado
vermelho
400 - 450 nm
450 - 500 nm
500 - 570 nm
570 - 590 nm
590 - 620 nm
620 - 760 nm
2 OBJETIVOS
Verificar a cor da chama de determinados sais; Comparar com o padrão de cores do espectro de emissões
para os elementos conhecidos.
21
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material necessário
HCℓ 6 mol L-1 (100 mL)
NaCℓ(s)
KCℓ(s)
CaCℓ(s)
LiCℓ(s)
Na2SO4
K2SO4(s)
SrCℓ2(s)
BaCℓ2(s)
CuCℓ2(s)
2 béqueres (100 mL)
9 vidros de relógio
9 hastes metálicas (15 cm)
Bicos de Bunsen
Cápsula de porcelana
Fio de cobre
Fio de alumínio
Fio de ferro
a) Manuseio do bico de Bunsen
Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustáveis.
Acenda o bico de gás conforme as instruções descritas anteriormente. Através da regulagem da entrada
de ar, obtenha a chama luminosa e não luminosa. Para ter uma ideia das temperaturas relativas nas
diferentes regiões da chama não luminosa proceda da seguinte forma:
 Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama luminosa por 2-3 segundos.
 Mantenha, por 30 segundos em cada ponto, uma haste metálica na chama: a) primeiro na metade
do cone interno azul; b) no topo do cone interno; c) cerca de 1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3
cm acima do cone interno; e e) perto do topo da chama.
 Ajuste o bico de gás para dar uma chama luminosa e examine-a com a mesma haste metálica.

b) Testes de chama
PERIGO: Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases
desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo
(inclusive os olhos), lave a região atingida com água em abundância.
Serão empregadas hastes metálicas com cerca de 15 cm de comprimento (pode-se utilizar um
pedaço de clipe fixado em um suporte). Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico
6 mol L-1 contida em um copo de béquer e coloque-o a seguir na zona de fusão da chama. Repita isso até
que a chama não apresente alteração de cor ao contato com o fio.
A haste metálica limpa é então mergulhada num béquer com água destilada e então colocada em
contato com um dos sais a ser analisado, de modo que um pouco do sólido fique aderido. O fio é então
introduzido na zona oxidante inferior da chama e observa-se a cor transmitida à chama. Anote a coloração
correspondente. Após o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio com a solução de HCℓ 6 mol L-1 e
repita o procedimento para todas as amostras.
Correlacionar a cor da chama com seu comprimento de onda dominante, usando a Tabela 01.
22
Tabela 01 Teste de chama
Sal
NaCℓ(s)
KCℓ(s)
CaCℓ(s)
LiCℓ(s)
Na2SO4
K2SO4(s)
SrCℓ2(s)
BaCℓ2(s)
CuCℓ2(s)
Cuº
Aℓº
400
450
UV
Violeta
Comprimento de onda (nm)
500
600
650
Azul
Verde
Amarelo
700
750
Vermelho
IV
4 QUESTÕES
1. Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás considerando as
proporções relativas dos gases.
2. Em que consiste o depósito escuro formado na cápsula de porcelana?
3. Com base nos resultados obtidos, mudando-se o ânion, muda-se a coloração da chama? O responsável
pela coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)?
4. O que ocorre com os sais estudados durante os testes de chama?
05 – PRÁTICA: REAÇÕES EM SOLUÇÃO AQUOSA - FORMAS DE RECONHECER A OCORRÊNCIA
DE UMA REAÇÃO
1 INTRODUÇÃO
A maioria das reações que ocorrem em solução aquosa envolvem íons gerados em processos de
dissociação (quando a espécie já é iônica antes da dissolução) ou de ionização (quando a espécie é
molecular antes da dissolução).
Considere-se, por exemplo, a reação que se processa quando soluções aquosas de nitrato de
alumínio e hidróxido de potássio são misturadas de acordo com a estequiometria: Aℓ(NO3)3 (aq) + 3 KOH (aq)
→ Aℓ(OH)3 (s) + 3 KNO3 (aq)
(equação global ou "molecular")
Pode–se deduzir, a partir desta equação e do conceito de eletrólitos, que os dois reagentes e um
dos produtos estarão dissociados no meio da reação. Por este motivo, é conveniente substituir a equação
global ou "molecular" pela equação "iônica", que expressa o que realmente ocorre em solução:
Aℓ3+(aq) + 3 NO3 -(aq) + 3 K+(aq) + 3 OH-(aq)
→ Aℓ(OH)3 (s) + 3 K+(aq) + 3 NO3-(aq)
(equação iônica)
O cátion potássio e o ânion nitrato, que não são alterados no decorrer da reação são
denominados íons espectadores e não são incluídos na equação iônica simplificada, que mostra o que
ocorre efetivamente na reação:
Aℓ3+(aq) + 3 OH-(aq)
→ Aℓ(OH)3 (s)
(equação iônica simplificada)
23
Esta equação, além de destacar apenas as espécies químicas que participam efetivamente da
transformação, sugere que qualquer substância que forneça íons OH(aq) reage com qualquer substância que forneça Aℓ3+(aq) (independente do cátion e ânion aos quais estes
porventura estejam ligados), produzindo um precipitado de hidróxido de alumínio. A equação iônica
simplificada evidencia ainda a conservação da carga (assim como de massa) na transformação química, à
medida que expõe o balanço de cargas elétricas e de átomos nos dois lados da equação.
A equação iônica é importante porque a partir dela é possível concluir se uma equação química
global representa realmente uma reação química que ocorre efetivamente. Assim, o exemplo a seguir
mostra a equação química de uma reação que não ocorre efetivamente:
Equação Global: NaNO3(aq) + KCℓ (aq) →NaCℓ(aq) + KNO3(aq)
Equação Iônica: Na+(aq) + NO3-(aq) + K+(aq) + Cℓ-(aq) →Na+(aq) + Cℓ-(aq) + K+(aq) + NO3-(aq)
Equação Simplificada:
não há reação – todos são íons espectadores
a) Eletrólitos fortes e fracos:
Um eletrólito é toda substância que ao dissolver-se, fornece íons à solução. Sob condições
normais, o movimento dos íons em solução é aleatório. Como conseqüência, os íons distribuem-se
normalmente na solução, num fenômeno conhecido como “solvatação”, em que cátions e ânions são
completamente envoltos por moléculas de água que se orientam em função da carga do íon o qual
circundam.
Assim, independentemente da fórmula molecular da espécie química pura no estado sólido,
líquido ou gasoso, quando estas estão dissociadas ou ionizadas em solução, seus cátions e ânions
constituintes não estão mais em contato íntimo, visto que em soluções aquosas são as moléculas de água
que se encontram em grande maioria, sendo a equação química iônica aquela que melhor representa a
realidade da solução.
Quando se coloca em contato com uma solução eletrolítica dois eletrodos conectados a uma
bateria, cada eletrodo assume uma polaridade (ou seja, carga positiva ou negativa) e o os íons passam a
migrar na solução de acordo com estas polaridades: os cátions migram para o pólo negativo e os ânions
para o pólo positivo. Assim, há um movimento orientado de íons na solução, sendo esta capaz de conduzir
eletricidade. Há substâncias que quando dissolvidas não liberam íons em solução, neste caso, as
partículas dispersas são neutras (não possuem carga elétrica) e o soluto é então um não-eletrólito.
As soluções de não-eletrólitos não conduzem eletricidade. Há duas categorias de eletrólitos: os
eletrólitos fortes (como a maioria dos sais e os ácidos e bases fortes) e os eletrólitos fracos (como os
ácidos e as bases fracas). Um eletrólito forte é aquele em que praticamente 100% das suas moléculas em
solução estão na forma dissociada ou ionizada (íons solvatados), enquanto um eletrólito fraco ocorre como
uma mistura entre íons e moléculas não dissociadas em equilíbrio, sendo que quanto mais fraco for o
eletrólito, menor será a quantidade de íons em relação às moléculas não dissociadas e como
consequência, menores será a capacidade de condução de eletricidade desta solução.
b) Ocorrência de uma reação química em solução aquosa:
Formação de eletrólito fraco
24
Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos solúveis com baixo
grau de dissociação ou a compostos insolúveis (eletrólitos fracos), a ocorrência da reação pode ser
evidenciada por alguma propriedade organoléptica (propriedade que impressiona os sentidos e o
organismo) da substância produzida, sendo esta a forma de se identificar se houve ou não uma reação
química.
As propriedades organolépticas que indicam a ocorrência de uma reação química são citadas a
seguir:
i) Formação de produtos voláteis
Geralmente quando há liberação de gás como produto de uma reação, isto é indício de formação
de eletrólito fraco, visto que em condições normais de temperatura e pressão, os gases são substâncias
moleculares. Um exemplo é a reação de formação de SO2: HSO3-(aq) + H+(aq)
→ SO2(g) + H2O (l)
Em que, o dióxido de enxofre (SO2) é um gás marrom facilmente observável.
ii) Liberação de odor:
A liberação de odor é também um indício de formação de produtos voláteis. Um exemplo é a
reação de formação de H2S: S2-(aq) + 2H3O+(aq) H2S(aq) + H2O(l)
Em que, o sulfeto de hidrogênio (H2S) é um gás incolor, molecular e solúvel em água, que possui odor
característico, semelhante ao odor de ovo cozido. É este cheiro que impressiona o olfato e evidencia a
ocorrência da reação.
iii) Obtenção de produtos insolúveis:
Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma determinada transformação
química é a solubilidade dos compostos que podem ser formados a partir dos reagentes, segundo o qual,
pode-se observar a formação ou não de precipitados (produtos sólidos) em uma reação em solução
aquosa. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das evidências mais comuns de ocorrência de
reação química. As seguintes regras gerais de solubilidade em água são utilizadas para a previsão de
formação de precipitados:
o
Todos os ácidos inorgânicos são solúveis;
o
Todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do perclorato de potássio, que é
pouco solúvel;
o
Todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis, exceto o acetato de Ag + e
o de Hg2+;
o
Todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+, Pb2+ e Hg2+.
o
Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de Pb2+, Sr2+, Ba2+; os de Ca2+ e de Ag+ são pouco
solúveis.
o
Todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de Ca2+, Sr2+, Ba2+.
o
Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de Ca2+, Sr2+, Ba2+.
o
Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de amônio e os de
metais alcalinos.
iv) Mudança de cor:
Uma forte evidência da ocorrência de uma reação química é a mudança de cor. Neste sentido, os
principais responsáveis pela presença de coloração nos produtos formados são os íons dos metais do
bloco d, chamados de metais de transição (Ex: Ni, Fe, Mn, V, Ti, Cr, Cu, Cd, Co, etc.), os quais
25
apresentam como principal característica uma química de coordenação, com formação preferencial de íons
complexos que podem apresentar diversas cores. Assim, na reação:
Cu2+(aq) + 2 OH- (aq) →Cu(OH)2(s)
(azul)
(verde)
A coloração azul, que na verdade é a cor do complexo [Cu(H2O)6]2+, se converte na coloração
verde, que é na verdade a cor do complexo [Cu(OH–)4]2–.
v) Variação da temperatura:
Outra forma de se observar a ocorrência de uma reação é quando há absorção de calor (processo
endotérmico) ou liberação de calor (processo exotérmico) durante a conversão de reagentes em produtos,
ou vice-versa. Isto pode ser evidenciado através da variação da temperatura do sistema. Um exemplo é a
reação de neutralização de um ácido forte com uma base forte, a qual, não pode ser observada através de
outras propriedades organolépticas: H+(aq) + OH- (aq) → H2O(l) + Calor (processo exotérmico)
Neste caso, a forte tendência dos íons H+ e OH- de se combinarem e formarem água é
evidenciada através da liberação de calor que ocorre no processo, uma vez que a energia dos produtos é
bem menor que a energia dos reagentes.
vi) Dissolução de precipitado:
Quando há dissolução de um precipitado, este pode ser indício de formação de íon complexo,
sendo também uma forma de se identificar a ocorrência de uma reação, como no exemplo a seguir:
Aℓ(OH)3(s) + OH- (aq) → [Aℓ(OH)4]-(aq)
Na reação acima, o precipitado de hidróxido de alumínio é formado quando Aℓ3+ é tratado com
solução básica. Entretanto, em excesso de base o precipitado desaparece devido à formação de um íons
complexo solúvel.
2 OBJETIVO
Reconhecer uma reação química.
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material necessário
Hidróxido de sódio, NaOH
Carbonato de sódio, Na2CO3
Ácido sulfúrico, H2SO4
Sulfato de cobre, CuSO4
Sulfeto de sodio, Na2S
Acetato de zinco, Zn(Ac-)2
6 Balões volumétricos de 50 mL
15 Tubos de ensaio pequenos
6 Pipetas de Pasteus
Estante para tubos de ensaio
Caneta para rotular vidraria
Preparam-se inicialmente 06 soluções envolvendo diferentes cátions e ânions:
1. Solução de NaOH a 0,5 M (50 mL)
2. Solução de Na2CO3 a 0,5 M (50 mL)
3. Solução de H2SO4 a 0,5 M (50 mL)
4. Solução de CuSO4 a 0,5 M (50 mL)
5. Solução de Na2S a 0,5 M (50 mL)
6. Solução de Zn(Ac-)2 a 0,5 M (50 mL);
Em seguida, pega-se 15 tubos de ensaio e rotula-se de forma a identificar as 15 reações diferentes
possíveis entre as 06 soluções: (1,2); (1,3); (1,4); (1,5); (1,6); (2,3); (2,4); (2,5); (2,6); (3,4); (3,5); (3,6);
26
(4,5); (4,6); (5,6). Em cada tubo, faz-se a combinação entre dois reagentes diferentes, misturando cerca de
2 mL de cada solução e observando a ocorrência ou não de reação química. Anota-se detalhadamente as
propriedades organolépticas observadas, se for o caso.
Obs: Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo, não é necessário medir volumes
com precisão. Por outro lado, é importante minimizar o consumo de reagentes e a produção de resíduos.
a) Apresentação dos dados
Apresentar as equações globais balanceadas das reações de dupla troca. Em seguida, escrever a
equação iônica e identificar os produtos responsáveis pelas propriedades organolépticas, quando
observadas. Por fim, riscar os íons espectadores (não participantes da reação efetiva) e escrever a
equação química simplificada da reação efetiva.
4 QUESTÕES
1. Indicar quais são os íons presentes na solução aquosa de cada um dos seguintes compostos: HCℓ,
Hg(NO3)2, NaNO3, CuCℓ2, K2CO3, CH3COONa, NH4HCO3, Ag2CrO4, KMnO4, H3PO4, Na2SO4, Cr(OH)3,
NaCℓO, KCℓO3, NaCℓO4, Na2SO3, CuS, Fe2O3, Na2Cr2O7.
2. Nomeie os compostos acima de acordo com as normas da IUPAC.
06 –
PRÁTICA:
FORÇAS INTERMOLECULARES
-
SOLUBILIDADE E
POLARIDADE DAS
SUBSTÂNCIAS
1 INTRODUÇÃO
Solubilidade
Por que existe grande diferença entre a solubilidade de diferentes sais? Para que um sólido se
dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas novas
interações formadas entre o soluto e o solvente. O que faz com que um sólido seja mais solúvel que outro,
é a maior facilidade de se romper as ligações entre cátions e ânions no retículo cristalino para que estes
formem novas ligações com as moléculas de água durante a solvatação. Durante o processo de
solvatação de um sal em água, tanto os cátions quanto os ânions tornam-se hidratados.
Estas novas ligações formadas têm de ser mais fortes que aquelas dos cátions e dos ânions no
retículo cristalino, para que os íons apresentem caráter solúvel.
Em geral, existe uma regra simples para a solubilidade de sólidos em líquidos e para a
miscibilidade entre líquidos: “solutos com polaridade similar à polaridade do solvente, dissolvem-se;
aqueles com polaridade muito diferentes não se dissolvem”. Assim, enquanto o NaCℓ e a água são
substâncias muito polares e a aspirina é pouco polar, o NaCℓ é bastante solúvel em água e a aspirina é
muito pouco solúvel neste meio. “O semelhante dissolve o semelhante”.
Para líquidos esta regra é mais facilmente compreendida. Então, para dois líquidos A e B, as
interações do tipo A–A existentes no líquido A não podem ser muito mais intensas que aquelas do tipo B–B
experimentadas no líquido B, para que durante a mistura ocorra o rompimento destas ligações e a
formação de novas ligações A–B, e consequentemente, estes líquidos sejam miscíveis. Para que isto
aconteça, é preciso que os líquidos não sejam muito diferentes, caso contrário, as interações A–A ou B–B
nos líquidos puros se sobressaem e a miscibilidade não acontece.
27
Entretanto, não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, a
temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com
um aumento de temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada de recristalização. O
efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito: enquanto a maioria tem a
solubilidade aumentada com um aumento da temperatura, alguns tem a solubilidade diminuída, e em
outros, como o NaCℓ, a solubilidade praticamente não é afetada pela temperatura.
Polaridade
A polaridade está associada com assimetrias na distribuição de cargas em uma molécula,
provocadas pela formação de ligações químicas com elementos que apresentam diferentes
eletronegatividades, ou seja, diferentes capacidades de atraírem os elétrons da ligação para perto de si.
Assim, enquanto alguns elementos, como por exemplo O, Cℓ, F, Br têm maior tendência a ficar com os
elétrons, outros elementos, como por exemplo C, S, N, H tem menor capacidade de ficar com os elétrons,
quando ligados aos primeiros. Isto se reflete diretamente na presença de dipolos elétricos nas moléculas,
que se manifesta através da presença de polaridade.
A presença ou não de polaridade em uma ligação química pode ser estimada pela diferença das
eletronegatividades de dois átomos, a partir da seguinte regra: quando a diferença das eletronegatividades
for menor que 0,4, a ligação é considerada covalente apolar; uma diferença de eletronegatividade entre 0,5
e 1,7 indica uma ligação covalente polar; e quando a diferença for maior do que 1,7 a ligação é
considerada iônica. Mas é preciso ter bem claro que não existe um limite exato entre um tipo de ligação ou
outro. É possível encontrar compostos que apresentam caráter intermediário entre dois tipos de ligação.
Separação e purificação
Reagentes químicos são adquiridos de firmas especializadas em produtos químicos. Esses
compostos ou são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos (através
de reações químicas). Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses raramente produzem produtos
puros, e algum tipo de purificação é necessário.
Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e
frequentemente são somente 90 a 95% puros. Para algumas aplicações 95% de pureza pode ser
satisfatório enquanto que para outras finalidades uma purificação é necessária. As técnicas de purificação
mais comuns são: Extração, recristalização, cromatografia e destilação. Para a purificação de sólidos, o
método mais utilizado é a recristalização, em que se utiliza das diferentes solubilidades dos sólidos em
função da temperatura, para forçar a sua cristalização seletiva. Já para a separação de líquidos, um
método simples de separação é a extração, em que se aproveita da maior solubilidade de um líquido em
um meio em relação a outro, para extraí-lo por completo de uma mistura. Um exemplo é a extração do
álcool da gasolina
utilizando-se água. Neste caso, o álcool é solúvel em ambos os meios, mas por ter interações mais
intensas com a água (ambos são polares), é totalmente extraído da gasolina (apolar) quando colocado em
contato com a água.
28
2 OBJETIVO
Verificar a solubilidade e polaridade das substâncias
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material necessário
Água destilada
Etanol
1-Butanol
Hexano
Naftaleno
Cloreto de sódio
Sacarose
6 Tubos de ensaio grandes
9 Tubos de ensaio pequenos
4 Pipetas de 5 mL
4 Béqueres de 50 mL
Bureta de 25 mL
Papel alumínio
Bico de gás
Tripé
Tela de amianto
Régua de plástico
Espátula de metal
a) Miscibilidade de líquidos
Rotule 06 tubos de ensaio grandes e adicione em cada um deles misturas dos líquidos: água,
etanol, 1-butanol e tolueno, dois a dois, de acordo com o esquema abaixo:
1. 5 mL de H2O + 3 mL de etanol
2. 5 mL de H2O + 3 mL de 1-butanol
3. 5 mL de H2O + 3 mL de tolueno
4. 5 mL de etanol + 3 mL de 1-butanol
5. 5 mL de etanol + 3 mL de tolueno
6. 5 mL de 1-butanol + 3 mL de tolueno.
Agite bem cada mistura e observe o que acontece. Anote as observações. Tome cuidado, pois
etanol, 1-butanol e tolueno são inflamáveis. Após o término do experimento não jogue os conteúdos dos
tubos na pia, nem os misture.
b) Identificação de amostras sólidas
Pegue três amostras sólidas desconhecidas fornecidas pelo professor. Estes sólidos podem ser
cloreto de sódio, sacarose ou naftaleno. Monte um sistema de aquecimento com bico de gás, tripé e tela
de amianto e coloque sobre um pedaço de papel alumínio quantidades iguais e bem pequenas de cada
sólido e os aqueça. Observe o que acontece com os diferentes sólidos e anote as observações.
c) Estudo da solubilidade
Pegue 9 tubos de ensaio pequenos, rotule-os e adicione 2 mL de água em cada um dos três
primeiros, 2 mL de etanol em outros três tubos e 2 mL de tolueno nos três últimos. Adicione a cada
solvente uma ponta de espátula de cada um dos três sólidos (cloreto de sódio, sacarose e naftaleno) e
verifique se há solubilização ou não. Anote os resultados em uma tabela como a mostrada abaixo:
Água
Etanol
Tolueno
Cloreto de sódio
1
4
7
Sacarose
2
5
8
Naftaleno
3
6
9
29
d) Estudo da polaridade
Com um béquer pequeno, um pouco de água em uma bureta, abra a torneira e deixe o líquido
escoar lentamente de modo a obter um filete fino e contínuo. Atrite uma régua de plástico com um tecido e
aproxime-a ao filete de água. Observe o que ocorre e anote. Reaproveite o líquido recolhido no béquer se
necessitar realizar novamente o experimento. Repita o procedimento acima utilizando etanol e depois
tolueno (tome cuidado com os vapores).
e) Apresentação dos dados
Discuta a miscibilidade entre os líquidos, a identificação das amostras sólidas e as solubilidades
dos sólidos, em termos das estruturas moleculares das substâncias, tipos de ligações químicas, tipos de
forças intermoleculares e presença ou não de polaridade nas moléculas.
4 QUESTÕES
1. Escreva as definições dos seguintes termos químicos: solubilidade; miscível; imiscível; solução;
solvente; soluto; ligação covalente polar; ligação covalente apolar; molécula polar; molécula apolar;
eletronegatividade; extração.
2. Usando os valores de eletronegatividade, classifique as ligações nas moléculas a seguir como covalente
apolar, covalente polar ou iônica: O2; BaO; CO; Cℓ2O; BeH2; KI; Br2; NaF; NH3; CH4 .
3. Quais dos compostos a seguir são solúveis em água? Justifique sua resposta: NaCℓ; CH3CH2OH; CH4;
Br2.
4. Mistura-se 2 mL de água com 2 mL de um outro líquido incolor, formando um par imiscível (isto é, duas
fases). Sem saber a densidade de cada um, como é possível saber se a água constitui a fase inferior ou a
superior?
07 – PRÁTICA: PREPARO DE SOLUÇÕES A PARTIR DE REAGENTES SÓLIDOS E AQUOSOS
1 INTRODUÇÃO
Medidas de concentração
São infinitas as soluções diferentes formadas a partir de um soluto e de um solvente, pela variação da
proporção entre ambos.
Na tentativa de quantificar essa proporção, surgiram vários tipos de medidas das soluções, agrupáveis em
duas classes:
a) Medidas de título (ou de massa), que expressam uma proporção entre a massa de soluto e a massa de
solvente ou de solução;
b) Medidas de concentração, que expressam uma proporção entre a massa de soluto e o volume da
solução.
Uma medida típica de título é a porcentagem em massa (T):
m
m1
T  1  100 
 100
m
m1  m2
m1 = massa de soluto (g)
m2 = massa de solvente (g)
m = massa de solução (g)
30
Uma medida típica de concentração é a concentração em quantidade de soluto por unidade de volume
(M), expressa em mols/L:
M1 = massa molar do soluto (g)
n
m1
M  1 
V
M1  V
V = volume final da solução (L)
n1 = quantidade de soluto (mol)
A concentração comum (C) relaciona a massa do soluto (m1) pela volume da solução, geralmente em g L-1.
C
M1 = massa molar do soluto (g)
m1
V
V = volume final da solução (L)
Preparo de soluções
As soluções podem ser preparadas por dois métodos:
Método direto – Utiliza-se como soluto uma substância primária padrão. Este tipo de soluto se
caracteriza:
 por ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação;
 por apresentar impurezas facilmente detectáveis;
 por não ser higroscópico ou eflorescente;
 por ser bastante solúvel.
Exemplo: Na2CO3 , Na2C2O4 , K2Cr2O7 , H2C2O4
Para preparar soluções por este método mede-se a massa do soluto em balança analítica. O volume é
medido em balão volumétrico (volume exato). Como resultado, obtém-se uma solução de concentração
perfeitamente conhecida.
Observação: precisão nas medidas, leituras, medidas de massas... é de grande importância, pois
erros nestas operações acarretam uma solução cuja concentração não é exata.
Método indireto – O soluto não é uma substância primária padrão.
Exemplo: NaOH que é higroscópico.
Neste caso o soluto pode ter sua massa medida em balança semi-analítica e dissolvido num
volume aproximado.
Como resultado obtém-se uma solução de concentração aproximada.
Para determinar exatamente a concentração desta solução, devemos padronizá-la.
Por ambos os métodos obtém-se as soluções padrão, as quais se caracterizam por serem:
- Estáveis;
- De concentração constante e perfeitamente conhecida.
Diluição: É o processo de adição de mais solvente a um volume de solução. Neste processo a quantidade de soluto
não se altera. A mesma quantidade de soluto presente na solução original está presente na solução obtida por
diluição:
Número de mols do soluto inicial = Número de mols do soluto final
M1V1 = M2V2
Com isto podemos efetuar diluição de soluções.
31
2 OBJETIVOS
 Preparar corretamente soluções a partir de reagentes sólidos e aquosos;
 Aplicar algumas medidas de concentração;
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Materiais
2 béquers de 100 ml;
2 bastões de vidro;
1 pisete com água destilada;
2 funis;
1 pipeta graduada de 5,0 ml;
2 balões volumétricos de 250 ml;
2 balões volumétricos de 50 ml;
1 frasco de polietileno
1 frasco âmbar
1 espátula
1 pêra de borracha
Reagentes
Hidróxido de sódio sólido
Ácido Clorídrico 37%
Preparação de 250,0 mL de solução 0,10 mol L-1 de Hidróxido de sódio (NaOH)
a- Calcular a massa de reagente necessária para preparar a solução, a partir das
informações disponíveis no rótulo do frasco de hidróxido de sódio.
b- Pesar a quantidade necessária de reagente em um béquer de 100,0 mL.
c- Adicionar ao béquer cerca de 50 mL de água destilada e com auxílio de um bastão
de vidro solubilizar o soluto. Esperar o estabelecimento do equilíbrio térmico com o
ambiente.
d- Transferir a solução, com auxílio de um funil e um bastão de vidro, para um balão
volumétrico de 250,0 mL.
e- Lavar repetidas vezes, com água destilada, o béquer, o funil e o bastão de vidro,
vertendo as águas de lavagem para o balão volumétrico.
f- Adicionar água destilada ao balão volumétrico até que o menisco inferior do líquido
tangencie a marca de aferição do mesmo.
g- Tampar o balão e inverter o mesmo, de modo a homogeneizar a solução.
h- Transferir a solução do balão para um frasco estoque de polietileno limpo e seco.
i- Rotular o frasco.
Preparação de 250,0 mL de solução 0,10 mol L-1 de Ácido clorídrico (HCℓ)
a- Calcular o volume de solução de ácido clorídrico concentrado necessário para
preparar a solução a partir das informações disponíveis no rótulo do frasco do ácido
concentrado.
b- Adicionar cerca de 50 mL de água destilada em um béquer de 100,0 mL.
e- Medir o volume necessário de ácido concentrado, na capela, utilizando uma pipeta
graduada de 5,00 mL e um pipetador.
d- Transferir lentamente o ácido para o béquer, agitando a solução com auxílio de um
bastão de vidro. Esperar o estabelecimento do equilíbrio térmico com o ambiente.
32
e- Transferir a solução, com auxílio de um funil e um bastão de vidro, para um balão
volumétrico de 250,0 mL.
f- Lavar repetidas vezes, com água-destilada, o béquer, o funil e o bastão de vidro,
vertendo as águas de lavagem para o balão volumétrico.
g- Adicionar água destilada ao balão volumétrico até que o menisco inferior do líquido
tangencia marca de aferição do mesmo.
h- Tampar o balão e inverter o mesmo de modo a homogeneizar a solução.
i- Transferir a solução do balão para um frasco estoque de vidro limpo e seco.
j- Rotular o frasco.
Diluição de Soluções
A partir das soluções preparadas efetue os cálculos necessários para o preparo por
diluição de 50 mL de uma solução na concentração 0,01 mol L-1 de NaOH e 50 mL de
outra na concentração 0,005 mol L-1 de HCℓ. Lembre-se de que as medidas de volume
devem ser exatas, logo devem ser utilizadas pipetas e as soluções devem ser
preparadas em balão volumétrico.
08 – PRÁTICA: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol L-1 e HCℓ 0,1
mol L-1
1 INTRODUÇÃO
Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a
partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na
concentração da solução titulante levará a um erro na análise.
A padronização de uma solução convém para determinação de sua
concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste
possível encontrar o fator de correção, um valor adimensional utilizado para
conformidade da concentração. Após a padronização a concentração real da solução
(normalidade verdadeira) é definida pelo produto. Uma solução padrão é a solução
cuja concentração é conhecida, esta pode ser preparada a partir de uma substância
primária, a qual medida a massa, que depois de dissolvida num solvente apropriado e
posteriormente diluída num balão volumétrico; ou de padrões comerciais, que são
fornecidos em ampolas hermeticamente fechadas e que se diluem num balão
volumétrico. Sendo uma substância primária ou padrão primário, a substância deve
atender alguns requisitos: grau de pureza superior a 99,95%, fácil secagem, estável
tanto em solução como no estado sólido, não higroscópico, nem volátil, não reagir com
33
a luz, elevado pelo molecular. Para determinação de uma quantidade desconhecida de
uma substância em particular utiliza-se a titulação.
2 OBJETIVO

Padronizar uma solução utilizando padrão primário;
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Materiais
Erlenmeyer
2 buretas
Fósforos
Tela de amianto
Tripé
Vidro de relógio
Balão volumétrico
Bastão de vidro
Estufa
Balança analítica
Reagentes
NaOH 0,1 mol L-1;
HCℓ 0,1 mol L-1;
Na2CO3;
KHC8H4O4.
Padronização de solução de NaOH 0,1 mol L-1
Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g)
o
Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 C por 1-2 horas.
o
Pese de 0,40 a 0,45g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da
massa até a quarta casa decimal.
o
Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 30 mL de água
DESTILADA e agite até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A
ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA.
o
Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína.
o
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há
vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se
houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero.
o
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador.
34
o
Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar
solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e
continue a adição de NaOH.
o
O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer,
que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o
volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo
da concentração.
o
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações
Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.
Não adicione mais indicador que o recomendado.
Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.
Padronização de solução de HCℓ 0,1 mol L-1
Padronização com Carbonato de sódio - Na2CO3 (1 mol = 105,99 g)
o
Pese 0,10 a 0,12 g (balança analítica) de Na2CO3 seco em mufla a 270 300 C por 1 hora.
o
Junte cerca de 15 mL de água DESTILADA ao sal num erlenmeyer e agite até
a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A TITULAÇÃO antes DA
DISSOLUÇÃO COMPLETA.
o
Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. A solução fica azul.
o
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador.
o
Comece a adição da solução de HCℓ ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar
solução de HCℓ nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e
continue a adição de HCℓ.
o
Proceda a adição de HCℓ até que a solução torne-se esverdeada.
o
Neste ponto, interrompa a adição de HCℓ e ferva a solução por 2 min. para
eliminação do CO2. A coloração deve voltar para azul.
o
Reinicie a adição de HCℓ até o aparecimento de coloração verde. Anote o
volume de solução HCℓ consumido, para o cálculo da concentração.
o
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações
Na titulação de carbonato de sódio, devem ocorrer 2 "protonações"
CO32- + H+ →HCO3HCO3- + H+ → H2O + CO2
35
Mas o gás carbônico em solução leva ao estabelecimento do equilíbrio abaixo:
H2O + CO2 → H2CO3 →HCO3- + H+
Isto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adição de um
volume de HCℓ menor que o necessário para reagir com todo Na2CO3. Para evitar
isso, deve-se aquecer a solução para favorecer a eliminação o CO2. Quando isto
ocorre, o verde de bromocresol retoma a cor azul. Não reversão da cor indica excesso
de ácido adicionado.
Prosseguindo a adição de ácido após a eliminação de CO2, protona-se totalmente o
carbonato e o verde de bromocresol assume coloração verde definitiva.
09 – PRÁTICA: TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE: TEOR DE ÁCIDOS E BASES EM
PRODUTOS COMERCIAIS
a. Dosagem da concentração de ácido acético no vinagre:
O ácido acético é um ácido franco (Ka = 1,8 x 10-5 e grau de ionização = 3%).
Por esse motivo, o acetato de sódio resultante da sua neutralização com base forte
sofre hidrólise alcalina e o pH da solução é básico. Devido a este fato, deve-se utilizar
um indicador de viragem em pH básico, como por exemplo a fenolftaleína. É
amplamente empregado na indústria química na forma de ácido acético glacial (grau
de pureza 99,8%) como reagente para a síntese de muitos outros produtos químicos.
Também pode ser consumido na forma de uma solução diluída (Vinagre) com
concentração entre 6 e 8% (m/V). Somente o vinagre incolor pode ser titulado
diretamente. O vinagre colorido, obtido a partir do vinho, pode ser titulado somente
após tratamento com carvão ativo para retirar o corante. O vinagre é obtido através da
fermentação acética do vinho ou da cachaça e por diluição do ácido acético.
A reação de neutralização do ácido acético com hidróxido de sódio é mostrada
a seguir: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2o
No ponto de equivalência da reação tem-se a seguinte relação:
n (CH3COOH) = n (NaOH)
n (CH3COOH) = [ ] (NaOH) . V (NaOH)
A partir do número de mols de ácido acético, determina-se a massa do ácido
acético na amostra: m(CH3COOH) = n (CH3COOH) . M.M (CH3COOH)
Então se faz a razão entre a massa de ácido acético presente na amostra e a
massa total da amostra, para se determinar o título da solução:
36
T% =
m (CH3COOH)
m (Vinagre)
x 100%
Durante a titulação, é preciso ter cuidado para se adicionar a base lentamente,
sob risco de se obter um ponto de viragem antecipado da reação. Isto porque, como o
ácido acético é um ácido fraco, este não tem os íons H+ disponíveis em solução para
neutralizar imediatamente os íons OH- adicionamos, aumentando momentaneamente
o pH da solução e dando a falsa impressão de que o ponto de equivalência já foi
atingido. Entretanto, com a adição lenta de base e sob a agitação constante, a cor
rosa persistente desaparece após algum tempo, dando indício de que o ponto de
equivalência ainda não foi atingido.
b. Dosagem da concentração de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia:
O leite de magnésia é usado como laxante e é uma suspensão que pode ser
conseguida em farmácias e supermecados, contendo um teor mínimo de 7% em peso
de hidróxido de magnésio. Sua dosagem não pode ser determinada de forma direta
como no caso do ácido acético, porque o hidróxido de magnésio é muito pouco solúvel
e não disponibiliza todo seu conteúdo de OH- em solução para ser titulado. Por isso,
para se determinar o hidróxido de magnésio é necessário lançar mão de um método
de titulação indireta, no qual se adiciona uma quantidade excedente e bem
estabelecida de ácido, de maneira a forçar a dissolução total da base e neutralizá-la
por completo. Em seguida, o excesso de ácido é então titulado com uma solução
padrão de base, em um procedimento conhecido como “retrotitulação”.
Mg(OH)2 + HCl (excesso)  MgCl2 + 2 H2O + HCl (excedente)
HCl (excedente) + NaOH  NaCl + H2O
A diferença entre essa quantidade de ácido excedente e a quantidade inicial de
ácido é exatemente a quantidade de ácido consumida durante a neutralização
completa so hidróxido de magnésio, determinando-se indiretamente o teor deste último
na solução:
HCl (consumido) = HCl (excedente)
n HCl (consumido) = 2.n Mg(OH)2
Os demais cálculo são realizados de modo semelhante àqueles usados na
determinação ácido acético .
37
Procedimento experimental
Materiais necessários
Amostra de vinagre
Indicador de fenolftaleína
Pipetas volumétricas de 2 a 50 ml
Amostra de leite de magnésia
Indicador azul de bromotimol
2 copos de béquer de 50 ml
NaOH 0,1 mol/L (padronizada)
Pisseta com água destilada
4 Erlenmeyers de 250 ml
HCl 0,1 mol/L (padronizado)
Bureta 25 ml
Suporte Universal e garras
a. Dosagem da concentração de ácido acético no vinagre:
Com uma pipeta volumétrica transfira 2 mL de uma amostra de vinagra para
um erlenmeyr de 250 mL, adicione cerca de 30 mL de água destilada, acrescente 3
gotas de indicador fenolftaleína. Prepare a bureta com a solução padronizada de
NaOH 0,1 mol/L. Titule lentamente a solução de vinagre até o ponto que a cor rosa
torne-se persistente. Anote o volume de base utilizado. Repita o procedimento uma
vez.
b. Dosagem da concentração de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia:
Pese com precisão cerca de 1,0 g do leite de magnésia (previamente
homogeneizado, por se tratar de uma suspensão) e transfira para um erlenmeyer de
250 mL com jatos de água destilada para garantir que toda a massa seja aproveitada.
Adicione à suspensão aquosa resultante 50,0 mL de solução padronizada de HCl 0,1
mol/L com uma pipeta volumétrica. Homogeneíze a solução resultante, na qual há
excesso de ácido clorídrico que não reagiu. Para determinar a quantidade de ácido em
excesso, adicione a essa solução 3 gotas de solução de azul de bromotinol, prepare
uma bureta com solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L e titule a solução do ácido
até o ponto de viragem. Anote o volume de base utilizado. Repita o procedimento uma
vez.
REFERÊNCIAS
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p
153-161 e 429-432.
SILVA, R. R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química
Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990.
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química - Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982.
38
FERNANDES, J. Química Analítica Qualitativa, São Paulo, Hermus Editora, 1982.
VAITSMAN, D. S.; BITTENCOUT, O. A.; PINTO, A. A. Análise Química Qualitativa.
Rio de Janeiro, Editora Campus, 1981.
39