Rosiane L. Moreira (SENAI)
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Experiência do Senai Mario Amato na Implementação do Controle de Qualidade dos Processos de Retirada de Amostra de Água para Análise Microbiológica. Ensaios e matrizes acreditados Matriz Ensaio Metodologia Água para consumo humano Determinação de coliformes totais e termotolerantes pelo método de membrana filtrante. Standard Methods for the examination of water and wastewater – 21th edição Método 9222B Determinação de bactérias heterotróficas pelo método de plaqueamento em profundidade. Standard Methods for the examination of water and wastewater – 21th edição Método 9215B Água bruta Água tratada Água para consumo humano Água bruta Água tratada Água residuária Matriz Água residuária Ensaio Metodologia Determinação de coliformes termotolerantes pelo método de membrana filtrante. Standard Methods for the examination of water and wastewater – 21th edição – Método 9222D Amostragem – Elaboração de planos de amostragem e retirada de amostras simples. Standard Methods for the examination of water and wastewater – 21th edição – Método 9060 Água bruta Água tratada Água para consumo humano Água residual Amostragem: procedimento pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para reproduzir uma amostra do todo para a realização de ensaio.( ABNT NBR ISO/IEC 17025). A amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios, baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender os requisitos dos clientes.(NIT-DICLA 057). Considerando que a retirada de amostras é parte fundamental do processo analítico e que a sua execução afeta diretamente os resultados de ensaio,o técnico responsável pela realização deste procedimento deve ser devidamente treinado e habilitado. Fatores de contaminação na amostra Contaminação ambiental. Contaminação de transporte. Para monitorar esses dois possíveis fatores de contaminação o laboratório realiza os seguintes controles de qualidade: Branco de campo. Branco de viagem. Caixa de coleta Controles de qualidade amostragem Além destes controles de qualidade, ainda são realizados outros controles como: Branco de temperatura. Duplicata de coleta. A duplicata de coleta é determinada pelo laboratório da seguinte forma: Matriz Ensaio monitorado na duplicata de coleta Água Bruta Coliformes totais Água Tratada Bactérias heterotróficas Água para consumo humano Bactérias heterotróficas Água residual Coliformes termotolerantes / Coliforme total Calcular a diferença percentual relativa: DPR = (R1 – R2) X 100 (R1 + R2) 2 Onde: DPR = Diferença Percentual Relativa. R1 = Resultado encontrado para a amostra. R2 = Resultado encontrado para a duplicata da amostra. Incerteza de medição O laboratório deve estimar a incerteza de medição para os métodos de ensaio aplicados na sua rotina de trabalho. Quando a natureza do método impedir a realização de um cálculo rigoroso, o laboratório deve pelo menos identificar todos os componentes da incerteza e fazer uma estimativa razoável. Incerteza de amostragem Incerteza total = incerteza amostragem + incerteza de ensaio Estimativa de incerteza da realização do ensaio Fórmula U=txσ √n Dados t: 2,26 σ = 1,90 n = 10 Cálculo U = 2,26 x 1,90 √10 U = ± 1,36 Estimativa da Incerteza para o ensaio Considerando k = 2 U = ± 2,72 U = ± 3,0 UFC/mL Estimativa de incerteza do procedimento de amostragem + realização do ensaio Fórmula U=txσ √n Dados t: 2,26 σ = 3,03 n = 10 Cálculo Estimativa da Incerteza amostragem + ensaio U = 2,26 x 2,60 √10 Considerando k = 2 U = ± 2,17 U = ± 2,17 U = ± 4,0 UFC/mL REFERÊNCIAS SMEWW - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21 th Edição: 2005. APHA, AWWA, WEF - Method 9060 Microbiological Examination - Samples. NIT / DICLA-057 – SET/2010 – Critérios para acreditação da amostragem de águas e matrizes ambientais. Contato: [email protected] 4109-9499 ramal 164 Muito obrigada!
