NANOCOLOR® NanOx Metal

REF 918 978
NANOCOLOR®
NanOx Metal
02.14
Reagente sólido para decomposição oxidativa de metais e
fosforo total
Conteúdo do kit:
30 g NanOx Metal reagente de decomposição
30 g NanOx Metal reagente de neutralização
1 espátula preta de 85 mm
1 espátula laranja com 85 mm
1 micro espátula branca com 70 mm
Advertências:
O reagente NanOx Metal decomposição contém peroxodissulfato de sódio 20-100%.
Apresenta as seguintes frases de perigo e precaução: H317 – Pode provocar reações
alérgicas na pele; H334 – Quando inalado pode provocar sintomas alérgicos, de asma ou
dificuldades respiratórias; P261 – Evite inalar as poeiras/fumos/gases/névoas/vapores/
aerossóis; P272 – A roupa de trabalho contaminada não pode sair do local de trabalho;
P280 – Use luvas de proteção/roupa de proteção/proteção ocular/proteção facial;
P302+P352 – EM CASO DE CONTATO COM A PELE: Lave com água e sabão em abundância;
P304+P340 – EM CASO DE INALAÇÃO; Remova a pessoa para local ventilado e a mantenha
em repouso que não dificulte a respiração; P333+P313 – Em caso de irritação ou erupção
cutânea: Consulte um médico; P342+P311 – Em caso de sintomas respiratórios: Contate
um CENTRO DE INFORMAÇÃO TOXICOLÓGICA/médico; P362 – Retire a roupa
contaminada. Para futuras informações, solicite a FISPQ do produto.
Princípio:
Decomposição oxidativa para fósforo total e para complexos metálicos ou íons metálicos,
que estão presentes em estado de oxidação, que sem a decomposição não seria possível a
determinação pelo teste, por exemplo, cromo(III).
Campos de aplicação:
Decomposição em bloco digestor:
A decomposição em bloco digestor a 100/120 °C em conjunto com um baixo potencial de
oxidação e decomposição por micro-ondas. Para diversos resíduos industriais este método
pode ser aplicado, se a matriz for constantemente baixa em longo período. Em certos
intervalos a aplicabilidade do método deve ser checada contra a referência do
procedimento (por exemplo, decomposição por micro-ondas). A decomposição de largos
volumes de amostra pode ser realizado utilizando um grande frasco de decomposição
(REF 916 22) com capacidade acima de 17 mL (para o procedimento, tenha como
referência a decomposição XL).
Decomposição por micro-ondas:
Este método oferece a vantagem de considerável na economia do tempo e operação
conveniente comparado a decomposição aquosa em bloco digestor.
Possíveis determinações após decomposição com NanOx Metal:
As seguintes determinações podem ser realizadas com o sistema
oxidação com NanOx Metal:
Teste 0-98 Alumínio 07*
Teste 1-02 Alumínio*
Teste 0-24 cromato 5 (cromo)
Teste 1-25 Cromato (cromo)
Teste1-53 Cobre
Teste 0-54 Cobre 7
Teste 0-37 Ferro 3
Teste 0-61 Níquel 7
Teste 1-62 Níquel
Teste 0-76 Fosfato 1
Teste 0-80 fosfato 15
Teste 0-55 Fosfato 45
Teste 1-95 Zinco
Teste 0-96 Zinco 4
*apenas para decomposição com micro-ondas
NANOCOLOR® após
Teste 0-14 Cadmio 2
Teste 1-51 Cobalto
Teste 1-36 Ferro
Teste 0-71 Níquel 4
Teste 0-81 Fosfato 5
Teste 0-79 Fosfato 50
Nitrogênio:
Para determinação de nitrogênio total NANOCOLOR® NanOx N (REF 918 979) é
recomendado:
Notas gerais para procedimento de decomposição:
Por favor, utilize a espátula de medição laranja apenas para o reagente de decomposição.
Não use o reagente de neutralização para os seguintes testes: teste de cromo 0-24/1-25,
teste de ferro 1-36/0-37, teste de cobre 1-53/0-54 e teste de fosforo 0-79. Quando
realizar o teste de cobre, utilize o dobro do reagente R1 (teste 153) ou reagente R2 (teste
0-54), respectivamente. Dilua a amostra até que a concentração esteja na faixa de
medição. Para amostras que não se conheçam as concentrações, recomenda-se que
realize o teste em diferentes diluições (por exemplo, 1:9, 1:99) até que a ultima diluição
confirme o valor prévio. Para amostras que consumam uma grande quantidade de
substâncias oxidantes (por exemplo, para valores de DQO acima de 1000 mg/L O2), a
decomposição pode ser incompleta, ou o diafragma de segurança do frasco de pressão
pode romper. Em alguns casos repetir a decomposição com amostras diluídas. O poder
comercial das micro-ondas pode flutuar, isto é necessário para verificar o poder das microondas de tempo em tempo e eventualmente otimizar o tempo de micro-ondas.
Decomposição no bloco de aquecimento:
Decomposição
Acessórios necessários: bloco de aquecimento NANOCOLOR®, tubo de teste com 14 mm
de caminho óptico (REF 916 80).
Pipete 6,0 mL de amostra e coloque-o no tubo de reação vazio com 14 mm de caminho
óptico (REF 916 80), adicione 1 espátula de medição do reagente de decomposição NanOx
Metal, feche e agite com cuidado. Coloque o tubo de reação no bloco de aquecimento
NANOCOLOR® e realize a digestão por 30 minutos a 120 °C ou 1 hora a 100 °C. Retire o
tubo de teste do bloco de aquecimento, agite levemente e esfrie. Abra o tubo de teste e
teste a solução de decomposição para peróxido usando QUANTOFIX® Peróxido teste com
25 tiras (REF 913 19), se houver presença de peróxido, feche o tubo de teste e novamente
leve a digestão, sem adicionar o reagente de decomposição NanOx Metal novamente.
Retire o tubo de teste do bloco de aquecimento e esfrie por 10 minutos. Gire o tubo de
cabeça para baixo uma vez e volte-o a sua posição inicial, abra o tubo de teste novamente
e teste a presença de peróxido. Então cuidadosamente (ocorre liberação de gás) adicione
3 espátulas brancas do reagente de neutralização, feche e agite cuidadosamente. O valor
do pH deve estar entre 3-7, caso contrário, adicione mais reagente de neutralização. O
conteúdo pode ser neste momento usado como amostra para o fósforo mencionado
acima e determinação de metais. Por favor, note que para testes padrões, a medição do
resultado deve ser multiplicada com o fator de diluição dependendo da quantidade usada
de amostra.
Decomposição XL:
Acessórios necessários: bloco de aquecimento NANOCOLOR® (REF 919 350.1), frasco de
decomposição NANOCOLOR® com 22 mm de diâmetro (REF 916 22)
Pipete 17 mL da amostra em um tubo de reação vazio com 22 mm de diâmetro (REF 916
22), adicione 3 espátulas de medição laranja do reagente de decomposição NanOx Metal,
feche e agite gentilmente. Coloque o tubo de reação no bloco de aquecimento e digira-o
por 30 minutos a 120 °C ou 1 hora a 100 °C. Retire o tubo de teste do bloco de
aquecimento, agite levemente e resfrie. A solução de decomposição deve ser clara e ser
cor. Caso contrário é necessário realizar a decomposição novamente. Gire o tubo de teste
de cabeça para baixo uma vez e retorne-o a sua posição inicial, abra o tubo de teste e
teste a solução de decomposição para peróxido usando QUANTOFIX® Peróxido teste com
25 tiras (REF 913 19). Se houver presença de peróxido, feche o tubo e realize a digestão
novamente, sem adicionar o reagente de decomposição NanOx Metal novamente. Retire
o tubo do tubo do bloco de aquecimento e deixe-o resfriar por 10 minutos. Gire o tubo de
teste de cabeça para baixo uma vez e retorne-o a sua posição inicial, abra o tubo de teste
e novamente realize o teste para a presença de peróxido. Se não houver peróxido, então
cuidadosamente (libração de gás) adicione 3 espátulas pretas do reagente de
neutralização NanOx Metal, feche e agite cuidadosamente. O valor do pH deve estar entre
3-7, caso contrário, adicione mais reagente de neutralização. Neste momento o conteúdo
pode ser usado como amostra para as determinações acima mencionadas de fósforo e
metal. Por favor, note que para testes padrões, a medição do resultado deve ser
multiplicada com o fator de diluição dependendo da quantidade usada de amostra. Por
favor, remova a solução residual do frasco de decomposição após o uso e limpe-o com
uma escova de frasco e água destilada.
Concelho para decomposição XL:
Usando dois frascos grandes de decomposição em bloco de aquecimento, não apenas
permite o uso de outros quatro tubos de reação com 14 mm de diâmetro interno.
Diluições:
Diluição da amostra 1:9
Decomposição:
Pipete 0,6 mL de amostra e 5,4 mL de
água destilada adicione ao tubo de
reação com 14 mm de diâmetro
interno
Decomposição XL:
Pipete 1,7 mL de amostra e 15,3 mL de
água destilada adicione ao frasco de
decomposição
Diluição da amostra 1:99
Decomposição:
Decomposição XL:
Pipete 60 µL de amostra e 5,94 mL de
água destilada adicione ao tubo de
reação com 14 mm de diâmetro
interno
Pipete 170 µL de amostra e 16,8 mL
mL de água destilada adicione ao
frasco de decomposição
Procedimento alternativo para decomposição em micro-ondas:
Acessórios necessários: micro-ondas com tela digital (configuração do tempo em
segundos) frasco pressurizado de PTFE 20 mL para decomposição e reservatório expansivo
de segurança (REF 916 40).
Pipete 10 mL de amostra no frasco de decomposição, adicione 2 espátulas laranjas do
reagente de decomposição NanOx Metal, feche e agite cuidadosamente. Coloque o frasco
de pressão no micro-ondas e aqueça por 23 s a 900 VA ou 28 s a 750 VA (sempre utilize a
configuração mais alta para o respectivo instrumento). Retire o frasco do micro-ondas e
deixe-o resfriar por 10 minutos. Gire o frasco de pressão um vez de cabeça para baixo e
retorne-o a sua posição inicial, e então abra com cuidado. A amostra de decomposição
deve ser clara e sem cor. Caso contrário é necessário realizar novamente a decomposição.
Teste a solução de decomposição para peroxido usando QUANTOFIX® Peróxido teste com
25 tiras (REF 913 19). Se houver confirmação de peróxido, feche o frasco, e leve
novamente ao micro-ondas sem adicionar mais reagente de decomposição NanOx Metal.
Retire o tubo do micro-ondas e deixe-o resfriar por 10 minutos. Gire o frasco de pressão
um vez de cabeça para baixo e retorne-o a sua posição inicial, abra o tubo de teste e outra
vez realize o teste de peróxido. Então cuidadosamente (liberação de gás) adicione 6
espátulas brancas de medição do reagente de neutralização NanOx Metal, feche e agite
cuidadosamente. O pH deve estar entre 3-7, caso contrário, adicione mais reagente de
neutralização. O conteúdo, pode agora, ser utilizado como amostra, para a determinação
mencionada acima de fósforo e metais. Por favor, note que para testes padrões a medição
resulta na multiplicação pelo dobro da aplicação da metade do volume da amostra.
Diluições:
Diluição da amostra 1:9
Micro-ondas:
Diluição da amostra 1:99
Micro-ondas:
Pipete 1,0 mL de amostra e 9,0 mL de
água destilada, adicione ao frasco de
decomposição
Pipete 0,1 mL de amostra e 9,9 mL de
água destilada, adicione ao frasco de
decomposição
Interferências:
a) Ruptura do diafragma de segurança
1 - Fadiga do material
Substitua o diafragma de segurança e discos selantes
2 - Amostra liberando gás dilua a amostra
3 - Atraso na ebulição
Use lascas de ebulição especiais NanOx
4 – Tempo incorreto de configuração Ajuste o tempo
b) Decomposição incompleta
1 – Decomposição incompleta para alta concentração de DQO. Nota: odor de óxido
nitroso ligeiramente quando abre o frasco de decomposição ou solução de decomposição
não é clara
Dilua dentro da faixa de medição, se necessário decomponha-a mais vezes
2 – Outras interferências que não podem ser eliminadas pela decomposição com NanOx
Metal
Ajuste do tempo para diferentes micro-ondas:
Para decomposição com NanOx metal o tempo do micro-ondas deve ser ajustado para
instrumentos diferentes. Todos os instrumentos podem ser operados na maior
configuração possível e o tempo é ajustado por segundos.
Exemplo para o calculo:
Energia do micro-ondas 900 VA 24 s tempo de digestão
Energia do micro-ondas 750 VA X s tempo de digestão
X = 900/750 x 24 s = 28,8 s 29 s
Por favor, note que a energia atual do micro-ondas pode derivar do valor nominal. Nestes
casos teste e ajuste o tempo como descrito acima.
Correção e otimização do tempo de micro-ondas:
As micro-ondas podem ser dissipadas entre os instrumentos ou podem sofrer variações
com o tempo. Para a decomposição com NanOx Metal, no entanto, uma dose exata de
energia é necessária. Com a finalidade de otimizar o tempo de micro-ondas, sempre
escolha a maior configuração do respectivo instrumento (máximo 1000 VA), este não é
interrompido no tempo de intervalo. Para um micro-ondas com produção de 900 VA o
tempo de micro-ondas deve ser cerca de 24 segundos. O seguinte procedimento é muito
confiável e o método da amostra para determinar a energia do micro-ondas:
Em um erlenmeyer com capacidade para 100 mL adicione exatamente 100 mL de água
(temperatura ambiente) e realize a medição com termômetro (por exemplo, 21 °C). Em
seguida coloque o erlenmeyer (sem o termômetro) no micro-ondas (mesma posição que o
frasco de medição) e aqueça-o pelo tempo calculado. Imediatamente remova-o e realize a
medição a temperatura da água com o termômetro após leve agitação (por exemplo 53
°C). A diferença de temperatura deve ser 30 °C. No exemplo a diferença é 53 - 21 = 32 °C.
O tempo de aquecimento deve ser corrigido para este desvio:
Diferença nominal/diferença atual x tempo = tempo corrigido
30/32 x 24 s = 22,5 s 23 s
Confira a configuração de tempo novamente realizando o procedimento descrito acima.
Comentários gerais:
Sempre coloque o frasco de decomposição na mesma posição no micro-ondas. Para fácil
aquecimento, recomenda-se que encha o reservatório de expansão de segurança com
flocos filtrantes ou polpa, coberta com um filtro circular, e esvazie a tubulação do
reservatório de segurança. Após 5 decomposições os flocos filtrantes (REF 481 110) ou
polpa devem ser substituídos. Se houver ruptura do diafragma de segurança, sempre
seque o reservatório de segurança antes de realizar a próxima determinação, e substitua
os flocos filtrantes/polpa. Para amostras com tendências a atrasos na ebulição,
recomenda-se a utilização de lascas de ebulição PTFE (REF 916 28). Após decomposição,
remova a solução do frasco. Quando o frasco estiver excessivamente sujo, ou após uso
contínuo, limpe o frasco de decomposição com uma escova de frascos e água destilada.
Recomenda-se que de tempos em tempos realize a decomposição do valor branco com
água destilada e NanOx Metal reagente de decomposição, mas sem a adição de reagente
de neutralização. Como alternativa, pode-se avolumar o frasco com água destilada e
algumas gotas de peroxido de hidrogênio 30% e deixe-o em repouso algumas horas.
REF
913 12
913 19
916 40
916 43
916 40.1
916 46
916 44
916 45
916 28
916 80
916 36
916 22
481 100
481 110
QUANTOFIX® Peroxido 100
QUANTOFIX Peroxido 25
Frasco pressurizado de PTFE com capacidade para 20 mL, para
decomposição com reservatório expansivo de segurança, discos selantes
e diafragmas de segurança
Frasco em PTFE com capacidade para 20 mL para decomposição
Reservatório de expansão PFA
Tubo ajustável em PFA
Discos em PFA, embalagem com 20 unidades
Diafragmas de segurança em PTFE, embalagem com 10 unidades
Fatias ferventes, embalagem com 3 unidades
Tubos de reação, embalagem com 20 unidades
Estante para 15 tubos de reação e 2 frascos de decomposição
Frascos para decomposição com 22 mm de diâmetro, embalagem com 2
unidades
Flocos filtrantes, embalagem com 500 g
Flocos filtrantes, embalagem com 1000 g