Protocolos para experiências 1 a 7

QFL 2453 – FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL - 2013
ROTEIROS PARA AS EXPERIÊNCIAS
Experimento 1: Tensão superficial e determinação da concentração micelar crítica
(c.m.c.)
Parte 1. Procedimento Experimental:
OBS: cada grupo realizará a medida da tensão superficial da água, de solução
NaCl 100 mmol/L e de uma amostra de pinga. Soluções aquosas de SDS 10, 8, 6, 4, 2, 1,
0.5 e 0.25 mmolL-1 na presença e ausência de NaCl 100 mmol/L serão distribuídas
entre os grupos. Realizar três medidas para cada solução.
1 – Limpeza do anel: Não tocar no anel. Antes de iniciar as medidas, limpar o anel,
mergulhando-o em etanol. Entre uma medida e outra, limpá-lo mergulhando-o em
água.
2 – Tensiômetro de DuNouy: Nivelar o tensiômetro. Colocar o anel no braço do
aparelho. A cuba onde serão realizadas as medidas deverá ser preenchida
aproximadamente com o mesmo volume em cada experimento (metade de sua
capacidade). Coloque a cuba sobre a plataforma do aparelho e ajuste sua altura até
que o anel encoste-se ao líquido, verifique se o tensiômetro está no zero de sua escala
e continue ajustando a altura da plataforma até que o braço esteja posicionado
horizontalmente, dentro da marcação do aparelho.
Comece a medida tensionando lentamente o braço e descendo a plataforma ao
mesmo tempo, garantindo que o braço se mantenha na posição horizontal, até que o
anel se desprenda do líquido, neste ponto tem-se a tensão superficial do líquido.
3- Fator de correção (F): devido às irregularidades na geometria do anel e na falta da
calibração do tensiômetro, cada grupo usará um fator de correção para as medidas de
tensão superficial, obtido pela relação:
F = γ(H2O-Literatura)/ γ(H2O-Medido)
(1)
Tabela 1: Medidas de tensão superficial de água destilada, pinga e soluções de S DS.
Amostras
M1
M2
M3
Temperatura
H2O
SDS 10,0mmolL-1
SDS 8,0mmolL-1
SDS 6,0mmolL-1
SDS 4,0mmolL-1
SDS 2,0mmolL-1
SDS 1,0mmolL-1
SDS 0,5mmolL-1
SDS 0,25mmolL-1
Pinga
Tabela 2: Medidas de tensão superficial em função da concentração de SDS na presença
de NaCl 100 mmol/L.
Amostras
M1
M2
M3
Temperatura
NaCl 20 mmolL-1
SDS 10,0mmolL-1
SDS 8,0mmolL-1
SDS 6,0mmolL-1
SDS 4,0mmolL-1
SDS 2,0mmolL-1
SDS 1,0mmolL-1
SDS 0,5mmolL-1
SDS 0,25mmolL-1
Orientação para esta parte do relatório
1) Construir dois gráficos: γ X [SDS]e γ X ln[SDS]. Estimar a concentração micelar crítica
do SDS. Comparar com o valor da literatura e discutir o significado físico-químico desta
região de concentração. Explicar o efeito do SDS na tensão superficial da água,
explicar, também, o que foi observado na medida da tensão superficial da pinga.
Calcular a concentração superficial de excesso (, expressa em mol/m²) na interface
líquido-ar na região da cmc e a área ocupada por cada molécula na ausência e
presença de NaCl 100 mmol/L . Estime a área (A = 1/) ocupada pela cabeça polar de
uma molécula de SDS na interface líquido-ar a partir dos tamanhos e ângulos e de
ligação tabelados e faça uma crítica sobre o valor encontrado para a área ocupada por
molécula do tensoativo considerando a sua natureza química.
Г = - (RT)-1 (δ γ/δ lnc)
(2)
onde c é a concentração do surfactante.
2) Compare e discuta os valores de γ obtidos para água, pinga e SDS 10 mmol/L.
Referências:
- F. Daniels et al. Experimental Physical Chemistry, 7th ed. McGraw Hill Book Co,
N.Y., 1970.
-
P. W. Atkins. Physical Chemistry, 5th ed. Oxford University Press, 1994.
Chen, Z., et al., Anal. Chim. Acta, 403, 2000, pp. 173-178.
Duncan J. Shaw. Introdução à Química dos Colóides e de Superfícies, 1975, (Ed.
Edgar Blücher Ltda e EDUSP).
Parte 2. Medidas de Condutividade
Em soluções aquosas diluídas de tensoativos - abaixo da concentração micelar
crítica (cmc) - a adição de tensoativo faz com que a condutividade específica da
solução aumente linearmente com o aumento da concentração. Ao ser atingida a cmc,
as moléculas de tensoativo agregam-se, formando micelas. Estes macro-íons
apresentam mobilidade (e, portanto, condutividade específica) menor do que as das
moléculas de tensoativo livres. Os contra-íons do tensoativo também se associam às
micelas formadas, contribuindo menos para a condutividade. Desse modo, a
condutividade específica da solução acima da cmc, com a adição de tensoativo
aumenta linearmente com o aumento da concentração numa taxa menor do que
abaixo da cmc. A curva obtida em um gráfico de medidas de condutividade específica
em função da concentração para um tensoativo apresenta, portanto, uma mudança
"abrupta" em sua inclinação na região da c.m.c.
Os dados de condutividade específica, em função da concentração, também
permitem a obtenção dos valores de grau de dissociação do contra-íon (mic). A razão
entre os coeficientes angulares das retas, nos gráficos de condutividade específica em
função da concentração, após e antes da cmc, fornece uma estimativa do valor de mic
[1]:
 mic 
S2
S1
(3)
sendo: S2 e S1 = coeficientes angulares das retas após e antes da cmc, respectivamente.
Neste tratamento, a contribuição da micela à condutividade total da solução é
considerada como sendo muito baixa em relação à dos monômeros do tensoativo, o
que ocasiona uma superestimativa do grau de dissociação.
Metodologia
O experimento pode ser feito através da titulação de água com uma solução de
tensoativo (concentração conhecida) e concomitante leitura da condutividade após
cada adição ou através das soluções de tensoativo em diferentes concentrações. A
condutância cresce linearmente com a concentração até o valor da cmc, onde a
micelas começam a se formar. A partir desse momento, o crescimento linear da
condutância tem coeficiente angular menor. Na região em que ocorre essa mudança
de inclinação da reta é a cmc do tensoativo.
Determinar os valores de condutividade e plotar o gráfico de κ [μS cm-1] versus
103 x C(SDS) [mol L-1]. A partir do gráfico, determinar a cmc, αmic e posteriormente
calcular ΔG0mic. Comparar os valores obtidos com dados de literatura. Lembrando que
a cmc corresponde ao equilíbrio dinâmico entre monômeros livres e auto-associados, a
variação da energia livre de Gibbs de micelização no estado padrão (ΔG0mic) está
relacionada com a cmc [2]:
ΔG0mic= RT ln cmc
(4)
Tabela 3. Condutividade específica em função da concentração de SDS. Unidades!
Amostras
M1
M2
M3
Temperatura
-1
SDS 20,0mmolL
SDS 16,0mmolL-1
SDS 12,0mmolL-1
SDS 10,0mmolL-1
SDS 8,0mmolL-1
SDS 6,0mmolL-1
SDS 4,0mmolL-1
SDS 2,0mmolL-1
SDS 1,0mmolL-1
SDS 0,5mmolL-1
Água destilada
Para discussão
1. Compare os valores de: cmccond, mic e ΔG0mic para o SDS com dados de
literatura.
2. Compare o valor encontrado de cmccond com cmctens determinados para SDS,
quais são as principais fontes de erro em cada método?
3. Faça uma análise crítica das técnicas estudadas.
Referências bibliográficas
1. Frahm, J., Diekmann, S., Haase, A. Ber. Bunsen-Ges. 1980, 84, 566.
2. Evans, H. J. Chem. Soc. 1956, 579.
3. Galgano, P. D., El Seoud, O. A., J. Colloid Interface Sci., 2010, 345, 1.
4. Rosen, M.J. Surfactants and Interfacial Phenomena, 2ª ed., Hoboken:
Wiley-Interscience, 2004.
Experimento 2: Emulsões
Cada grupo deverá receber:
-10 tubos de ensaio
-2 provetas de 10 mL
-2 tubos falcon de 50 mL
-1 espátula
-1 pipeta de Pasteur
Material comum aos grupos:
-
óleo de cozinha
-
água destilada
-
solução aquosa de Tween 20 (2 % em massa)
-
Span 40
-
Detergente doméstico (SDS)
-
Solução aquosa de azul de metileno
-
Sílica finamente dividida
-
vórtex
Procedimento:
Preparar emulsão A/O misturando 1 mL de água em 25 mL de óleo no tubo falcon de
50 mL e agitar por um minuto no vórtex. Dividir a emulsão em volumes ~ iguais nos 5 tubos de
ensaio. Ao 1º tubo adicionar algumas gotas de azul de metileno, agitar e observar. Ao 2º tubo
adicionar pequeno volume de solução de Tween 20, agitar e observar. Ao 3º tubo adicionar
uma ponta de espátula de Span 40, agitar, levar na estufa a 70o C por 5 minutos, agitar
novamente e observar. Ao 4º tubo adicionar uma ou duas gotas de detergente doméstico,
agitar e observar. Ao 5º tubo adicionar uma ponta de espátula de sílica, agitar e observar.
Compare os 5 tubos e interprete os resultados. Calcule os valores de HLB do Tween 20,
Span 40 e SDS.
Preparar emulsão O/A misturando 1 mL de óleo em 25 mL de água no tubo falcon de
50 mL e agitar por um minuto no vórtex. Repetir o procedimento utilizado para a emulsão A/O.
Compare os 5 tubos e interprete os resultados. Calcule os valores de HLB do Tween 20, Span
40 e SDS.
Para discussão
-Qual o papel do azul de metileno?
-Apresente as estruturas químicas dos dois tensoativos e calcule os valores de HLB
para os dois, segundo o método de Griffin
-Descreva as suas observações visuais quanto ao uso dos tensoativos e sílica
(“Pickering emulsion”) para cada tipo de emulsão.
EXPERIÊNCIA 3: DETERMINAÇÃO DE UMA CONSTANTE
DE EQUILÍBRIO DE COMPLEXAÇÃO
Referência:
- Experiências sobre equilíbrio químico, GEEQuim, IQ-USP, 1985.
Experiência 4: Cinética Química – A reação relógio iodeto/iodo
Objetivo: Determinação da lei de velocidade e energia de ativação de uma reação
química.
Materiais: Cronômetro, banho de aquecimento (um para cada temperatura), erlenmeyer
250 mL (um para cada ensaio) e béquer 50 ml, termômetro, medidor de pH, soluções de
0.050 M KI, 0.050 M de Na2S2O3, tampão (pH 4.7), 0.30 M ácido acético, 0.80 M de
H2O2 e solução de amido.
Procedimento experimental:
OBS: Neste experimento cada dupla será responsável por fazer o experimento em uma
determinada temperatura, gerando dados que serão analisados em conjunto.
1. As quatro duplas devem se organizar e preparar 1L da solução de KI 0.050 M e
100 mL da solução de Na2S2O3 0.050 M a partir de seus sais.
2. Cada dupla deve, para sua temperatura de trabalho escolhida (30, 45, 55 e 65º C),
preparar 6 erlenmeyers, os numerando de 1 a 6 e adicionando os reagentes
especificados na tabela 1.
3. Determine o pH das soluções de cada um dos frascos e registre na tabela de
resultados. Lembre-se de lavar o eletrodo entre uma medida e outra para evitar
contaminações.
4. Os frascos devem ser colocados no banho por 15 min ou até a temperatura entrar
em equilíbrio, o que será monitorado pelo termômetro. Certifique-se de que a
temperatura entre os frascos se encontra no intervalo de ±0.5º C e as registre na
tabela de resultados.
5. Em um béquer separado, meça a quantidade indicada de peróxido de hidrogênio
para o primeiro ensaio e, de uma só vez, adicione esta solução ao frasco
correspondente, acionando o cronômetro imediatamente.
6. Registre o tempo necessário, em segundos, para a mudança de coloração e anote
na tabela de resultados.
7. Repita os passos 5 e 6 para cada um dos ensaios. Faça a medida de um frasco de
cada vez, já que as reações são rápidas e é necessário atenção para não perder o
tempo de virada e ter que repetir o ensaio.
Tabela 1: Volumes iniciais dos reagentes.
volume
Exp de H2 O
(mL)
volume de
KI
0.050 M
(mL)
volume de
Na2 S 2 O3
0.050 M
(mL)
volume de
amido
(mL)
volume de
tampão
pH 4.7
(mL)
volume
ácido ou
base
(mL)
*volume de
H2 O2 0.80 M
adicionado ao
bequer (mL)
1
125
25,0
5,0
5,0
30,0
0
10,0
2
100
50,0
5,0
5,0
30,0
0
10,0
3
4
5
6
115
100
100
100
25,0
25,0
25,0
25,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
30,0
30,0
30,0
30,0
0
25 HOAc
25 HCl
25 NaOH
20,0
10,0
10,0
10,0
*ADICIONE H2O2 SOMENTE QUANDO FOR MEDIR O TEMPO DE REAÇÃO.
Análise dos dados:
1. Utilize uma planilha para realizar todos os cálculos de forma dinâmica. Essa
planilha será necessária para estimar as incertezas e analisar as etapas críticas do
experimento.
2. Calcule a concentração de todos os reagentes imediatamente após a adição da
solução de peróxido de hidrogênio (volume final de 200 mL). Obtenha a
concentração de H+ a partir do valor de pH registrado.
3. Obtenha a velocidade da reação dada por:
4. Determine a ordem da reação global e em relação a cada um dos reagentes, se
baseando nas mudanças de concentração entre ensaios, considerando a lei cinética
da reação como
. Para tanto considere que,
, (eq.
2) onde os índices 1 e 2 representam dois ensaios distintos. Os valores devem ser
calculados com três algarismos significativos e somente depois arredondados para
o valor inteiro mais próximo.
5. Utilizando os valores de velocidade, concentração e ordem de reação obtidos,
calcule o valor da constante de velocidade k para todos os ensaios e obtenha a
média dos valores para cada temperatura. Se possível faço os cálculos no próprio
laboratório, já que essa etapa pode indicar se houve erros nas determinações.
6. De posse dos valores médios de k obtidos para cada temperatura, faça um gráfico
de lnk por 1/T e obtenha o valor de energia de ativação (Ea) e do fator préexponencial de Arrhenius (A) para a reação estudada.
Orientação para o relatório:
1. Apresente os resultados obtidos por todas as duplas em uma única tabela,
contendo, para cada um dos ensaios, todas as informações da tabela 1, o pH,
temperatura e tempos de reação medidos, assim como as concentrações,
velocidades e constantes de velocidade calculadas.
2. Apresente o gráfico de lnk por 1/T e os parâmetros Ea e A. Compare o valor de Ea
com a energia térmica disponível. O que representa o fator A obtido?
3. Escreva todas as equações químicas envolvidas no experimento.
4. Comparando a lei cinética obtida com a equação química, o que podemos afirmar
sobre o mecanismo da reação.
5. Mostre como obter as eq. 1 e 2 apresentadas.
6. Qual é o papel do amido na reação? E quanto ao ácido. Relacione com a ordem de
reação encontrada. O que o experimento que utiliza NaOH tenta ilustrar?
7. Explique por que sempre a mesma quantidade de tiossulfato de sódio foi utilizada.
8. Utilize a planilha para discutir a importância da determinação acurada do tempo
nas grandezas calculadas. Por exemplo: Qual a importância de uma variação de
cinco segundos nas grandezas determinadas. Todos os ensaios seriam afetados da
mesma forma, independentemente das concentrações de reagentes e da
temperatura?
9. Proponha uma modificação para aprimorar o experimento.
Referências:
1.
http://ocw.mit.edu/courses/chemistry/5-302-introduction-to-experimental-chemistry-january-iap2005/labs/ acessado em 22/02/2012. (experimento similar)
2.
D. A. McQuarrie e J. D. Simon; “Physical Chemistry, a molecular approach”,1 ed, 1997
University Science Books, Sausalito, California, cap. 28-29.
3.
R. F. Teófilo, P. C. Braathen e M. M. M. Rubinger; “Reação Relógio Iodeto/Iodo com Material
Alternativo de Baixo Custo e Fácil Aquisição”, Química Nova na escola, 16, 2002, 36-40. (trata
da reação relógio, disponível em http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc16/).
Experiência 5: Diagrama de fases ternário
Objetivo:

Determinação do diagrama de fases ternário para poli(etileno glicol) (PEG), citrato e
água a temperatura ambiente.
Materiais:

Poli(etileno glicol) (PEG) MM 400g/mol

Água destilada

Citrato de sódio

Bureta

Erlenmeyer
Procedimento experimental:
Ler e anotar a temperatura do laboratório a cada 20 minutos.
Preparar 6 misturas da seguinte forma.
ENCHER A BURETA COM 20 ML DE PEG
MISTURA 1
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 9,00 g de água + 4,50 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Calcular as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de
névoa.
MISTURA 2
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 9,00 g de água + 3,50 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Calcular as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de
névoa.
MISTURA 3
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 9,00 g de água + 2,25 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Calcular as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de
névoa.
MISTURA 4
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 8,60 g de água + 2,00 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Calcular as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de
névoa.
MISTURA 5
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 9,30 g de água + 3,00 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Calcular as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de
névoa.
MISTURA 6
Massa do erlenmeyer vazio =
g
Massa do erlenmeyer + 9,00 g de água + 3,00 g de citrato
Titular a solução do erlenmeyer até que a mistura atinja o ponto de névoa ou até que
fique turva.
Massa do erlenmeyer contendo o sistema ternário =
g
Plotar os pontos de névoa no diagrama ternário.
NÃO JOGAR NA PIA O QUE RESTAR DE PEG NA BURETA !
H2O
0.0
0.2
1.0
0.8
0.4
0.6
0.6
0.4
0.8
0.2
1.0
0.0
PEG
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
CITRATO
Experimento 6: Propriedades físico-químicas de misturas
binárias de líquidos (refratometria e densidade)
Procedimento Experimental:
1. Estarão a sua disposição cinco soluções das seguintes concentrações, em
(v/v), de etanol / água: (% de etanol) 15%, 30%, 45%, 60% e 80%. Sobre a
bancada haverá as seguintes substâncias: tolueno, ciclohexano, acetona,
etanol e da amostra comercial (pinga). Cuidado para não trocar ou contaminar
as pipetas.
2. Meça no refratômetro de Abbé o índice de refração das soluções de
etanol/água, bem como da água e etanol puros. Entre cada troca de solução,
limpe muito bem o prisma do refratômetro*, tomando sempre o cuidado de
não provocar riscos nos prismas. Muito cuidado para não misturar as pipetas,
cada solução deverá ter a sua própria.
3. Meça as densidades das soluções de etanol/água, bem como da água e etanol
puros no densímetro DMA 40 (Anton Paar). Entre cada troca de solução,
limpe muito bem o capilar do densímetro. Muito cuidado para não misturar as
pipetas, cada solução deverá ter a sua própria. Seguir instruções coladas na
bancada.
4. Meça o índice de refração e as densidades das substâncias coletadas na
capela.
*Cuidados na limpeza do prisma do refratômetro: Após a leitura do
índice de refração das substâncias, passe suavemente sobre o
prisma, algodão ou papel higiênico umedecidos primeiramente com
água e depois com álcool, e antes de outra medida, aguarde alguns
instantes a evaporação do solvente.
Tabelas:
sol. (% etanol)
0%
15%
30 %
45%
60%
80%
100%
n
 (g/cm³)
amostra
tolueno
ciclohexano
acetona
etanol
água
PINGA
n
 (g/cm³)
ORIENTAÇÕES PARA O RELATÓRIO
-
Faça uma tabela dos índices de refração para as diferentes substâncias puras
medidas.
-
Calcule as refratividades molares (Rm) e as polarizabilidades () para as
substâncias puras, através das equações abaixo, e interprete os valores obtidos,
relacionando-os com as características estruturais da molécula em questão.
-
Compare os valores de n e  obtidos experimentalmente com os encontrados em
literatura.
-
Com o auxílio do Handbook of Chemistry and Physics, estime os valores de R m
a partir da estrutura química da molécula para cada uma das substâncias puras,
compare com os valores de Rm determinados a partir dos dados experimentais
de n e  experimentalmente e discuta suas observações.
-
Para as misturas água/etanol, faça um gráfico do índice de refração (n ) em
função da concentração de etanol, e encontre o melhor ajuste, ou seja, trace uma
curva e obtenha sua equação matemática que melhor descreva o comportamento
dos dados experimentais. Discuta o comportamento, levando em consideração as
características termodinâmicas do sistema em questão.
-
Determine a concentração do etanol na amostra comercial (pinga) e compare
com o valor nominal. Comente também a praticidade e abrangência da
determinação do teor de etanol em amostras comerciais, utilizando esta técnica.
-
Para as misturas água/etanol, faça um gráfico da densidade ( ) em função da
concentração de etanol, e encontre o melhor ajuste, ou seja, trace uma curva e
obtenha sua equação matemática que melhor descreva o comportamento dos
dados experimentais.
Equações úteis para medidas de índice de refração:
 = polarizabilidade da espécie
NA = constante de Avogadro
Rm 
M (n 2  1)
 (n 2  2)
M = massa molar da espécie
 = densidade da substância

n = índice de refração.
3Rm
4 N A
Equações úteis para medidas de densidade:
T2 
4 2V
4 2m

c
c
onde T é período de oscilação do tubo em “U”, V é o volume do tubo em “U”a ser
preenchido com uma amostra de densidade  , m é a massa do tubo em “U”vazio e c é
a constante de elasticidade da mola ligada ao tubo em “U”.
1
4 2V

A
c
e
B
4 2m
c


onde os índices 1 e 2 correspondem a água e ar, respectivamente
BIBLIOGRAFIA
1. D. P. Shoemaker et al. Experiments in Physical Chemistry, 5th ed. McGraw Hill Book Co, N.Y.,
1989.
2. F. Daniels et al. Experimental Physical Chemistry, 7th ed. McGraw Hill Book Co, N.Y., 1970.
3. N. Bauer, K. Fajans, Z. Lewin. Technique of Organic Chemistry, vol 1. A. Weissberger Ed.,
Interscience Publishers, Inc. N.Y., 1960.
4. P. W. Atkins. Physical Chemistry, 6th ed. Oxford University Press, 1998.
5. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 76th ed. CRC Press.
Experimento 7: Gradiente de densidade e picnometria
Objetivo: determinar a densidade de polímeros através de dois métodos
diferentes.
Parte A) Gradiente de densidade
Procedimento Experimental:
Partindo de soluções aquosas de sacarose 60, 50, 35, 25, 20, 12 e 5%,
montar um gradiente de densidade com as soluções preparadas numa
proveta de 50mL. A coluna deverá ser montada em ordem decrescente de
concentração como mostrado na Figura 1:
5%
12%
20%
25%
35%
50%
60%
As
soluções
devem
ser
adicionadas
lenta
e
cuidadosamente com o auxílio de uma pipeta de
Pasteur. A proveta deve estar levemente inclinada
durante a adição das soluções. Cada camada deverá
ocupar 5mL da proveta. Durante e após a preparação
cuidado com o manuseio da coluna para evitar a
mistura das camadas. Coloque as amostras de
Figura 1
polímero disponíveis na coluna, observe e anote em
que faixa de concentração estas param.
Parte B) Picnometria
Pesar o picnômetro vazio e seco. Encher o picnômetro com água destilada e
pesar. Calcular o volume do picnômetro, utilizando a densidade da água na
temperatura de trabalho.
Massa do picnômetro =________________ g
Massa de água = _____________________g
Densidade da água na t.a. =_______________________ g/mL
Volume do picnômetro = __________________________mL
REPETIR O PROCEDIMENTO ACIMA PARA CADA UMA DAS
AMOSTRAS DE POLÍMERO DISPONÍVEIS .
Massa do picnômetro + água = ________________g
Massa do polímero 1 = ________________g
Massa do picnômetro + água + polímero 1 = ________________g
Densidade do polímero 1 na t.a. = ___________________ g/mL
Massa do picnômetro + água = ________________g
Massa do polímero 2 = ________________g
Massa do picnômetro + água + polímero 2 = ________________g
Densidade do polímero 2 na t.a. = ___________________g/mL
Massa do picnômetro + água = ________________g
Massa do polímero 3 = ________________g
Massa do picnômetro + água + polímero 3 = ________________g
Densidade do polímero 3 na t.a. = ___________________g/mL
 Consulte o Handbok of Chemistry and Physics para relacionar as
concentrações das soluções de sacarose com as densidades.
 Estime a densidade de cada polímero usado e compare com o
valor obtido pela picnometria e com o valor nominal. Discutir
eventuais diferenças.
 Quais as vantagens e desvantagens de cada um dos 2 métodos?
Referências:
- Handbook of Chemistry and Physics, 62th ed. ,1981, CRC Press.
- Química Nova na Escola, 17, maio de 2003.
- Quim. Nova, Vol. 28, No. 1, 65-72, 2005
- Reciclagem do Plástico, A. M. Piva e H. Wiebeck, Artliber, 2004.